PL45157B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia Z3 wrzesnia ldól t.^ £ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45187 KI. 12 q, 3 Zaklady Chemiczne w Bydgoszczy*) Bydgoszcz, Folsfca Sposób wytwarzania kwasu 4-sulfoantranilowego Patent trwa od dnia 26 pazdziernika 1959 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania kwasu 4-sulioantranilowego przez oksy- redukcje kwasu 2-nitrotolueno-4-sulfonowego za pomoca lugu sodowego w obecnosci nieorganicz¬ nych katalizatorów.Dotychczas znany sposób otrzymywania kwa¬ su 4-sulfoantrainilowego polega na ogrzewaniu kwasu 2-nitro-tolueno-4-sulfonowego w tempe¬ raturze 102—«105°C z 20%-wym roztworem lugu sodowego. Sposób ten, jakkolwiek znacznie pro¬ stszy i dwukrotnie tanszy od innych znanych metod otrzymywania kwasu 4-sulfoantranilowe- go, jest jednakze malo wydajny, przy czym kwas 4-^ulfoantranilowy otrzymany tym sposobem za¬ wiera zanieczyszczenia barwne (pochodne dwu- benzylu i stilbenu), które utrudniaja lub tez w ogóle uniemozliwiaja stosowanie go w prze¬ mysle barwników.Stwierdzono doswiadczalnie, ze ilosc atmin po oksyredukcji nie jest przy tym znanym sposo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest inz. Miroslaw Kazimierczak. bie równoznaczna z iloscia kwasu 4-sulfoantra- nilowego. Okazalo sie, ze roztwór ipo oksyreduk¬ cji zawiera równiez, powstaly z (kwasu 2-nitro- tolueno-4-sulfonowego w procesie oksyredukcji, kwas 2-aminotolueno-4-sul£onowy, który jest przyczyna powstawania wspomnianych zanie¬ czyszczen barwnych.Niedogodnosc te usuwa sposób wedlug wyna¬ lazku oparty na stwierdzeniu, ze proces oksy¬ redukcji przebiega najkorzystniej przy stezeniu 5-10%-wym lugu sodowego w masie reagujacej oraz przy zastosowaniu katalizatorów w postaci tlenków zelaza lub tlenków zelaza z tlenkami manganu i miedzi, o stezeniu 35—95 g na li*r reagujacej masy. Ilosc katalizatora zalezy przy tym od jego skladu i aktywnosci. ^Katalizatory odgrywaja tutaj role srodka aktywujacego tlen atomowy w przegrupowaniu oksyredukcji, wy¬ nikiem czego jest powstawanie obok kwasu 4-sulfoantranilowego kwasu 2-nitro-4-sulfoben- zoesowego. Ten ostatni nie tworzy ubocznych produktów kondensacji pochodnych dwubenzylu i stilbenu* tak jak kwas 2-aminotolueno-4-sulfo-nowy, wystepujacy przy dotychczas znanym spo¬ sobie oksyredukcji. * Kwas 2-nitro^4-sulfobenzoes6wy, mozna zre¬ dukowac znanymi srodkami redukujacymi, np; pylem cynkowym^ do kwasu 4-sulfoantranilo- wego, uzyskujac dzieki temu znacznie wieksza jego wydajnosc* Kwas 4-sulfoantranilowy, otrzymany sposo¬ bem wedlug wynalazku, jest dostatecznie czysty i moze byc stosowany z roztworu po oksy.e- dukcji i po dodatkowym doredukowaniu do dal¬ szego przerobu, np. przez dwuazowanie — do barwników azowych lub przez acylacje fosgenem — do bezwodnika kwasu 7-sulfoizatowego, stoso¬ wanego w produkcji barwników pologenowych.Wydajnosc kwasu 4HSulfoamfranilowego w roz¬ tworze wynosi 70—80%, a po wydzieleniu pro¬ duktu z roztworu 50—60% wydajnosci teoretycz¬ nej.Wynalazek jest bUzej wyjasniony w ponizej podanych przykladach.Przyklad I. 78 g kwasu 2-nitrotolueno-4- sulfonowego rozpuszcza sie w 300 ml wody, do¬ daje 130 g szlamu poredukcyjmego z produkcji analiny o zawartosci okolo 50% Fe804 i 36 g lugu sodowego. Calosc ogrzewa sie w czasie 8-12 godzin w temperaturze 102—105°C. Po za¬ konczeniu oksyredukcji tlenki zelaza odlacza sie a roztwór z przesaczu doredukowuje sie pylem cynkowym i oczyszcza z weglem aktywnym.Uzyskuje sie 60—62,5 g kwateu 4-siulfoantiranilo¬ wego w postaci 10 —12%-owego roztworu wod¬ nego,, co stanowi 78 — 80% wydajnosci teoretycz¬ nej. Z roztworu tego wydziela sie okolo 47,8 g kwasu 4-sulfoantranilowego, co stanowi 60% wydajnosci teoretycznej.Przyklad II. 78 g kwasu 2-nitrotolueno- 4-sulfomowego rozpuszcza sie w 300 ml wody, dodaje sie 40 g mieszaniny tlenków manganu, miedzi i zelaza o skladzie: Mn02 — 30%, Fe^OA — 20% i CuO — 50% oraz 36 g lugu sodowego. Da¬ lej postepuje sie jak w przykladzie I, uzyskujac zblizone wyniki. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania kwasu 4-sulfoantranilo¬ wego przez oksyredukcje kwasu 2-nitrotolueno- 4-sulfonowego przy uzyciu lugu sodowego, zna¬ mienny tym, ze proces prowadzi sie przy uzyciu 5—10%-owego lugu sodowego w obecnosci tlen¬ ków zelaza lub tlenków zelaza z tlenkami man¬ ganu i miedzi, a nastepnie z zawiesiny po okjsy- redukcji odsacza sie wyzej wymienione tlenki, przy czym zawarty w roztworze obok kwasu 4-sulfoantranilowego kwas 2-nitro-4-sulfoben- zoesowy redukuje sie znanymi srodkami redu¬ kujacymi, np. pylem cynkowym w celu przepro¬ wadzenia go w kwas 4-sulfoantranilowy, a na¬ stepnie roztwór oczyszcza weglem aktywnym i wydziela gotowy produkt. Zaklady Chemiczne w Bydgoszczy Zastepca: inz. Józef Felkner rzecznik patentowy 1823. RSW „Prasa", Kielce. PL