CS240386B1 - Způsob přípravy 2-aminofenolu - Google Patents

Abstract

Způsob redukce 2-nitrofenolu na. 2-aminofenol, který se používá jako polotovar pro přípravu barviv. Jeho podstata spočívá v tom, že se na vodný roztok 2-nitrofenolu ve formě sodné soli působí při teplotě do 100° Celsia sulfidem nebo hydrogensulfidem sodným.

Description

(54) Způsob přípravy 2-amlnofenolu

Způsob redukce 2-nitrofenolu na. 2-aminofenol, který se používá jako polotovar pro přípravu barviv. Jeho podstata spočívá v tom, že se na vodný roztok 2-nitrofenolu ve formě sodné soli působí při teplotě do 100° Celsia sulfidem nebo hydrogensulfidem sodným.

140386

Vynález se týká způsobu redukce 2-nitrofenolu na 2-aminofenol, polotovar pro přípravu barviv, sirníkovou redukcí 2-nitrofenolu.

Redukce 2-nitrofenolu na 2-aminofenol se v technické praxi provádí železem podle Běchampa. V literatuře je popsána řada dalších způsobů této redukce, například redukce zinkovým prachem ve vodném prostředí v přítomnosti elektrolytů, zinkem a kyselinou chlorovodíkovou, hliníkem a dalšími kovy ve formě amalgámy, zinkem a hydrogensiřičltanem sodným, hydrazinem, vodíkem za tlaku na niklovém katalyzátoru nebo dithioničitanem sodným. Všechny tyto další redukční metody nejsou pro technickou výrobu 2-aminofenolu vhodné především z ekonomického hlediska, neboť výrobní náklady by byly nesrovnatelně vyšší než u běchampovské redukce. Nevýhodou výroby 2-aminofenolu redukcí 2-nitrofenolu podle Bšchampa je však značná náchylnost produktu redukce k oxidaci vzdušným kyslíkem, která snižuje kvalitu izolovaného 2-aminofenolu. Proto se často provádí výroba 2-aminofenolu touto cestou pouze ve formě roztoku, který se ihned bez izolace zpracovává dále při výrobě syntetických barviv. Výroba 2-aminofenolu ve formě roztoku předpokládá současnou navazující výrobu tento roztok zpracovávající a zcela znemožňuje dodávky 2-aminofenolu mimo výrobní závod.

Další známou metodou přípravy 2-aminofenolu je sirníková redukce 2-nitrofenolu, kterou popisují v literatuře Hoffman, Fritzche a Galatis. Tito autoři prováděli v laboratoři redukci sirníkem sodným nebo amonným při teplotě nad 100 °C, například v tavenině sirníku sodného při 125 °C. Ani tato metoda není vhodná pro technickou výrobu 2-aminofenolu.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy 2-aminofenolu redukcí 2-nitrofenolu sulfidem nebo hydrogensulfidem sodným, jehož podstata spočívá v tom, že se k vodnému roztoku 2-nitrofenolu ve formě alkalické soli o koncentraci 0,5 až 1,5 mol/1 přidá při teplotě 60 až 100 °C sulfid anebo hydrogensulfid, sodný v množství 3 až 4 moly na 1 mol p-nitrofenolu a při této teplotě se reakční směs udržuje až do ukončení redukce.

Redukce způsobem podle vynálezu probíhá v podmínkách dobré' míchatelnosti reakční Šřněsi a lze ji provádět i v netěsných zařízeních, například v kádích. Za uvedených podmínek je během 8 hodin dosaženo konverze min. 99 % a po izolaci se získá 2-aminofenol vysoké čistoty s velmi dobrým výtěžkem.

Pro bližší objasněni podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení:

0,5 molu 2-nitrofenolu ve formě technické nesušené látky se rozmíchá v 0,5 1 vody a převede do roztoku alkalizací 1 molem hydroxidu sodného. Při 80 °C se přidá 1,65 molu hydrogensulfldu sodného ve formě vodného roztoku o koncentraci 530 g/1 jako součet skutečné koncentrace NaHS a skutečné koncentrace Na^S, přepočtené ve stechiometrickém poměru na koncentraci NaHS. Vzniklá reakční směs se míchá 8 hodin při 80 °C, přičemž se doplňuje voda na konstantní objem. Potom se provede stanovení zbytkového obsahu 2-nitrofenolu (chromatograficky), které musí být pod 1 procentem. Po ukončení redukce se reakční směs naředí na objem 1 1, při 60 °C se okyselí zředěnou kyselinou sírovou do silně kyselé reakce na kongočerveň, provede se klerace siry s malým přídavkem 1 g křemeliny, k filtrátu se přidá 5 g disiřičitanu sodného jako antioxidantu a při 40 °C se vysráží 2-aminofenol neutralizací hydroxidem sodným na pil = 7. Po ochlazení na normální teplotu se provede izolace produktu filtrací a promytím 0,25 1 studené vody

Získá se 0,45 molu 2-aminofenolu ve formě jemně krystalické světle hnědošedé sypké látky o obsahu 80 až 90 % 2-aminofenolu 100%, výtěžek redukce s izolací činí 90 procent teorie vzhledem k 2-nitrofenolu 100 procent.

Chromatograficky byla zjištěna prakticky ěistá látka bez oxidačních zplodin jen s nepatrnými stopami 2-nitrofenolu (10^-2 %).

Claims (1)

1. FftEDMfiT

   Způsob přípravy 2-aminofenolu redukcí 2-nitrofenolu sulfidem nebo hydrogensulfidem, vyznačující se tim, že se na vodný roztok 2-nitrofenolu ve formě alkalické soli o koncentraci 0,5 až 1,5 molu/1 působí při vynalezu teplotě 60 až 100 ^CC sulfidem anebo hydrogensulfidem sodným v poměru 3 až 4 moly na 1 mol 2-nitrofenolu a při této teplotě se reakční směs míchá do ukončení redukce.