PL45082B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 29 wrzesnia 1961 r, £ ^ .;-•«! ' Urzeuu i\. lentowego IPulUiei fiteczypuspoJitej Ludaweil POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45082 KI. 12 o, 11 Spóldzielnia Pracy Chemików *) Gdansk, Polska Sposób oczyszczania (kwasu d,l-mlekowego Patent trwa od dnia 15 czerwca 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób oczysz¬ czania kwasu d, 1-mlekowego od zanieczyszczen, zwlaszcza od siarczanów i chlorków metali alkalicznych oraz soli innych metali rozpusz¬ czalnych w wodzie, które wystepuja w nim w koncowych fazach procesów wytwarzania.Znane dotychczas sposoby oczyszczania kwa¬ su mlekowego opieraja sie na nastepujacych zasadach. Sposób wielokrotnej krystalizacji polega na krystalizacji mleczanów wapnia, na przyklad z roztworów wodnych, odwirowywa¬ niu krysztalów, rozkladaniu ich kwasem siarko¬ wym oraz ewentualnie ekstrakcji kwasu mle¬ kowego z roztworu za pomoca rozpuszczalni¬ ków organicznych..Sposób estryfikacji polega na estryfikacji zanieczyszczonego wysoko stezonego kwasu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Ryszard Cacha i Ja¬ nusz Boltrukiewicz, mlekowego za pomoca alkoholi, zwlaszcza me¬ tanolu, destylacji frakcjonowanej estrów, zmy^ dleniu ich para wodna i odpedzeniu alkoholu.Znany jest tez sposób, który polega na de¬ stylacji surowego kwasu mlekowego z para wodna pod stosunkowo wysoka próznia.Sposób rafinacji metalami ziem alkalicznych polega na rozpuszczeniu kwasu mlekowego w eterze, zwiazaniu zanieczyszczen dzialaniem metali ziem alkalicznych, odsaczeniu roztworu oczyszczonego kwasu w eterze i odpedzeniu eteru.Sposób ekstrakcji polega na wielokrotnym dzialaniu w baterii ekstrakcyjnej rozpuszczal¬ nikiem organicznym nie mieszajacym sie z wo¬ da na zanieczyszczony roztwór kwasu mleko¬ wego w wodzie, wyekstrahowaniu kwasu przez rozpuszczalnik, oraz na odpedzeniu rozpuszczal¬ nika. Znany jest równiez sposób ekstrakcji i reekstrakcji, w którym kwas mlekowy jest.ekstrahowany z surowego roztworu eterem izo- propylowym i nastepnie reehsfrahowany z roz¬ tworu eterowego za pomoca swiezej wody.Sposób" ten mozs byc realizowany w procesie okresowym ciaglym, lub cyklicznym.W'wymienionych sposobach opartych na za¬ sadzie ekstrakcji, kwas mlekowy przechodzi zawsze z roztworu ekstrahowanego do ekstra- henta, natomiast zanieczyszczenia powinny po¬ zostac w roztworze ekstrahowanym.Wszystkie powyzsze sposoby posiadaja sze¬ reg wad, a mianowicie: sposób wielokrotnej krystalizacji *¦ jest malo wydajny, przy czym kwas otrzymany tym sposobem jest zanieczysz¬ czony siarczanami; sposób estryfikacji jest jeszcze mniej wydajny, a kwas mlekowy zosta¬ je zanieczyszczony kwasem maslowym lub jego pochodnymi; sposób rafinacji metalami ziem alkalicznych powoduje pozostawanie w pro¬ dukcie siarczanów metali alkalicznych; nato¬ miast sposoby ekstrakcji okresowej iw baterii oraz sposób ekstrakcji i reekstracji sa malo wydajne i maja niska sprawnosc w zwiazku ze stratami kwasu mlekowego w procesie eks¬ trakcji. W znanych dotychczas sposobach opar¬ tych na zasadzie ekstrakcji, zwlaszcza w pro¬ cesie ekstrakcji i reekstracji, konieczne jest operowanie wielkimi ilosciami rozpuszczalni¬ ka organicznego, poniewaz, ze wzgledu na nie mieszanie sie roztworów bioracych udzial w ekstrakcji stezenia kwasu mlekowego w roz¬ tworze surowym — a wiec i w dalszych roz¬ tworach — musza byc niskie. W tych warun¬ kach znaczna czesc zanieczyszczen przedostaje sie z roztworu surowego do ekstrahenta rów¬ noczesnie z kwasem mlekowym, a w przypad¬ ku reekstracji — zanieczyszczenia przechodza z powrotem do wodnego roztworu kwasu oczyszczonego. Produkt otrzymany w ten spo¬ sób jest jednak nadal zanieczyszczony w ta¬ kim stopniu, ze dla celów farmaceutycznych wymaga dodatkowego, kosztownego oczyszcza¬ nia. W procesie reekstrakcji konieczne jest po¬ nadto dodatkowe stezanie otrzymanego kwasu mlekowego.Wyzej wymienionych wad nie posiada sposób wedlug wynalazku polegajacy na tym, ze z roz¬ tworu zawierajacego techniczny kwas mlekowy rozpuszczony w rozpuszczalnikach organicz¬ nych, na przyklad w eterze etylowym, zanie¬ czyszczenia wymywa sie za pomoca wody lub niemieszajacych sie ze stosowanym rozpuszczal¬ nikiem organicznym roztworów wodnych kwa¬ su mlekowego albo kwasu fosforowego, przy czym kwas mlekowy pozostaje nadal w roz¬ puszczalniku organicznym.Sposób wedlug wynalazku charakteryzuje sie o wiele wieksza wydajnoscia w porównaniu z innymi znanymi sposobami i umozliwia bez| posrednie otrzymanie kwasu mlekowego naj¬ wyzszej czystosci i o wysokim stezeniu.W sposobie wedlug wynalazku surowy kwas mlekowy o stezeniu powyzej 70% rozpuszcza sie w rozpuszczalniku organicznym, posiadaja¬ cym niewielka rozpuszczalnosc w wodzie, naj¬ korzystniej w eterze etylowym lub alkoholu amylowym, przy czym powstaje roztwór, który zawiera kwas mlekowy, wode, rozpuszczalnik organiczny i zanieczyszczenia. W celu usu¬ niecia zanieczyszczen roztwór ten miesza sie lub przepuszcza przez kolumne z woda desty¬ lowana, roztworem wodnym kwasu fosforowe¬ go, o stezeniu ponizej 90%, najkorzystniej z roztworem wodnym kwasu mlekowego po¬ siadajacym stezenie co najmniej 2,5 razy wiek¬ sze od stezenia tego kwasu w eterze etylo¬ wym. Stwierdzono, iz do wodnego roztworu kwasu mlekowego o takim stezeniu przechodza jedynie zanieczyszczenia rozpuszczalne w wo¬ dzie, podczas gdy kwas mlekowy pozostaje nadal rozpuszczony w eterze etylowym. Na¬ tomiast w przypadku stosowania wody desty¬ lowanej przechodzi do niej równiez kwas mle¬ kowy, lecz jedynie w poczatkowym etapie wymywania zanieczyszczen — do chwili samo¬ rzutnego ustalenia sie równowagi stezen kwasu w obu roztworach. Podobnie, do roztworu wod¬ nego kwasu fosforowego przechodza, praktycz¬ nie biorac, wylacznie zanieczyszczenia, ponie¬ waz rozpuszczalnosc kwasu mlekowego w tym roztworze jest znacznie mniejsza niz w wodzie (stala dysocjacji kwasu mlekowego jest okolo 60-krotnie nizsza).Usuwanie zanieczyszczen mozna przeprowa¬ dzic w mieszalniku, w którym roztwór kwasu mlekowego w rozpuszczalniku organicznym, na przyklad w eterze etylowym, miesza sie z woda lub jednym z wymienionych roztworów wod¬ nych, po czym mieszanine poddaje sie odstaniu i zlewa warstwe stanowiaca roztwór oczyszczo¬ nego kwasu mlekowego w eterze.Zanieczyszczenia mozna równiez usunac, przepuszczajac roztwór surowego kwasu mle¬ kowego w eterze etylowym przez kolumny czesciowo wypelnione wodnym roztworem kwa¬ su mlekowego.Stezenie kwasu mlekowego w warstwie wod¬ nej musi byc scisle dobrane tak, aby eterowy roztwór kwasu mlekowego przechodzac przez nia nie zmienial stezenia, podczas gdy zanie¬ czyszczenia rozpuszczaja sie w niej i tym sa¬ mym zostaja zatrzymane. Kolumna z roztworem kwasu mlekowego w wodzie spelnia wiec jak gdyby role filtra, który selektywnie prze¬ puszcza kwas mlekowy i eter i zatrzymuje zanieczyszczenia.Proces moze byc prowadzony zarówno perio¬ dycznie jak i ciagle, przy czym roztwór stoso¬ wany do oczyszczania moze byc kilkakrotnie zawracany do procesu. Doswiadczalnie stwier¬ dzono, ze do oczyszczenia jednej tony kwasu mlekowego do najwyzszego stopnia czystosci wystarcza 5 do 10 litrów wody destylowanej, lub roztworu kwasu mlekowego albo kwasu fosforowego w wodzie.Przyklad. W reaktorze kwasoodpornym zaopatrzonym w mieszadlo i chlodnice zwrotna rozpuszcza sie przy ciaglym mieszaniu 200 kg surowego kwasu mlekowego o stezeniu 80% w 800 kg eteru etylowego technicznego. Tak przyrzadzony roztwór podaje sie za pomoca pompy kwasoodpornej do zbiornika umiesz¬ czonego ponad kolumna i nastepnie poprzez zawór regulacyjny i dysze wprowadza do dolu do szklanej kolumny o srednicy wewnetrznej 150 mm i dlugosci 3 m, która do Vs wysokosci jest wypelniona 45%-owym roztworem kwasu mlekowego w wodzie (w ilosci okolo 17,5 1).Szybkosc przeplywu roztworu eterowego przez kolumne reguluje sie zaworem regula¬ cyjnym tak, by górna czesc kolumny byla zu¬ pelnie klarowna. Splywajacy z górnej czesci kolumny roztwór eterowy kieruje sie do wy¬ parki kwasoodpornej, w której eter zostaje nastepnie odpedzony. Otrzymany kwas mleko¬ wy o stezeniu 80 do 90% saczy sie z niewielka iloscia wegla aktywnego, otrzymujac kwas mle¬ kowy o najwyzszym stopniu czystosci wedlug norm.W przypadku, gdy kwas mlekowy zawiera bardzo duza ilosc zanieczyszczen nalezy za¬ stosowac 2 lub 3 pluczki kolumnowe, polaczone ze soba szeregowo. PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania kwasu d,

1. -mlekowego do wysokiego stopnia czystosci za pomoca roz¬ puszczalników organicznych, zwlaszcza eteru etylowego, znamienny tym, ze surowy kwas mlekowy o stezeniu powyzej 70% rozpuszcza sie w eterze etylowym i z roztworu tego usu¬ wa sie zanieczyszczenia przez dzialanie nan woda lub roztworem wodnym kwasu mleko¬ wego albo kwasu fosforowego, przy czym ste¬ zenie kwasu mlekowego w roztworze wodnym jest co najmniej 2,5 raza wieksze od stezenia kwasu mlekowego w oczyszczanym roztworze eterowym, a stezenie kwasu fosforowego nie przewyzsza 90%. Spóldzielnia Pracy Chemików Zastepca: inz. Zbigniew Kaminski rzecznik patentowy PL