CN107245582B - 一种从废盐酸中回收铁、锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种从废盐酸中回收铁、锌的方法,本发明针对P204萃取工艺过程中产出的含铁、锌的高酸盐酸溶液,使用40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂进行三级逆流萃取铁,使用1mol/L的NaCl溶液进行二级逆流洗脱铁,最终以铁的氢氧化物沉淀回收,铁的直收率达99.8%以上;调整萃铁后含锌萃余液酸度:pH为1.5‑2.0,继续使用40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂进行三级逆流萃取锌,使用1.2mol/L的H2SO4溶液二级逆流洗脱锌,并以硫酸锌结晶产品的形式变现,锌的直收率在99.5%以上。本发明综合、有效回收了废盐酸中的铁和锌,萃余液终点酸度pH为3.0,经过废水处理后达标排放,采用本发明进行回收的金属直收率和萃取级效率高,具有较高的环保效益和一定的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种从废盐酸中回收铁、锌的方法。
背景技术
使用约6.0N盐酸对P204萃取剂的负载有机进行洗涤除铁,是有色冶金萃取工艺的典型控制过程,最终会形成含铁为12-14g/l、含锌4-6g/l、酸度为160-165g/l的废盐酸,废盐酸因含铁等杂质元素浓度高无法回用于原工序或其他工序,目前多以酸碱中和的方式进行后续处理,形成铁和锌的氢氧化物混合沉淀渣。所以有必要通过工艺改进实现两种金属的分离和有效回收,减少中间渣的产生和堆存。在企业降本增效和低碳环保方面具有一定的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供针对酸度较高、且同时含有铁、锌的废盐酸溶液,从中高效回收铁和锌的工艺方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种从废盐酸中回收铁、锌的方法,该方法按照下述步骤进行:
步骤1:使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取铁和洗脱铁,该萃取箱共计9级:依次为萃余液澄清1级、萃铁段3级、萃铁后有机澄清1级、洗铁段3级、洗铁后有机澄清1级,向多级箱式混合澄清萃取箱内加入P204萃取生产过程中产出的废盐酸B和萃取剂A,废盐酸B中含铁为12-14g/L、含锌4-6g/L、酸度为160-165g/L,萃取剂A与废盐酸B以1-2:1的流量比进行三级逆流萃取铁,单级反应时间为3-5min,负载萃取剂A与洗脱液C以1-2:1的流量比进行三级逆流洗脱铁,单级反应时间为3-5min,得含铁反萃液D和水相溶液E;
步骤2:调整水相溶液E的pH为1.5-2.0后得到水相溶液F;
步骤3:使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取锌和洗脱锌,该萃取箱共计8级:依次为萃余液澄清1级、萃锌段3级、萃锌后有机澄清1级、洗锌段2级、洗锌后有机澄清1级,向多级箱式混合澄清萃取箱内加入步骤2中得到的水相溶液F和萃取剂A,萃取剂A与水相溶液F以1-2:1的流量比进行三级逆流萃取锌,单级反应时间为3-5min,负载萃取剂A与洗脱液G以10-13:1的流量比进行二级逆流洗脱锌,单级反应时间为3-5min,得水相溶液H,该萃锌后有机澄清1级得到的水相溶液I经过废水达标处理后排放;
步骤4:将步骤2中得到的含铁反萃液D经过液碱调整pH至3.5-4.0,液固分离后得氢氧化铁渣沉淀和废水,废水达标处理后排放;
步骤5:将步骤3中得到的水相溶液H经过除油后直接蒸发、结晶生产硫酸锌结晶产品。
优选的,步骤1和步骤3中的萃取剂A为40%TBP与磺化煤油混合液。
优选的,步骤1中的洗脱液C为1.0mol/L的NaCl溶液。
优选的,步骤1中的水相溶液E为萃铁后含锌溶液。
优选的,步骤3中的洗脱液G为1.2mol/L的稀H2SO4溶液。
优选的,步骤3中的水相溶液I为三次萃锌后溶液。
优选的,步骤1中加入的废盐酸B中含铁为12-14g/l、含锌4-6g/l、酸度为160-165g/l。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明是综合回收废盐酸中铁、锌的工艺方法,主要针对P204萃取工艺过程中产出的高酸盐酸溶液中铁和锌进行分离回收,以及分离后的纯净盐酸的有效回收利用,避免采用简单直接的酸碱中和工艺处理方法,彻底杜绝形成铁和锌的氢氧化物混合沉淀渣。减少中间渣的产生和堆存。在企业降本增效和低碳环保方面具有一定的现实意义。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示,一种从废盐酸中回收铁、锌的方法,该方法按照下述步骤进行:
步骤1:使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取铁和洗脱铁,该萃取箱共计9级:依次为萃余液澄清1级、萃铁段3级、萃铁后有机澄清1级、洗铁段3级、洗铁后有机澄清1级,向多级箱式混合澄清萃取箱内加入P204萃取生产过程中产出的废盐酸B和萃取剂A,废盐酸B中含铁为12-14g/l、含锌4-6g/l、酸度为160-165g/l,萃取剂A为40%TBP与磺化煤油混合液,萃取剂A与废盐酸B以1-2:1的流量比进行三级逆流萃取铁,单级反应时间为3-5min,负载萃取剂A与洗脱液C以1-2:1的流量比进行三级逆流洗脱铁,洗脱液C为1.0mol/L的NaCl溶液,单级反应时间为3-5min,得含铁反萃液D和水相溶液E,水相溶液E为萃铁后含锌溶液;
步骤2:调整水相溶液E的pH为1.5-2.0后得到水相溶液F;
步骤3:使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取锌和洗脱锌,该萃取箱共计8级:依次为萃余液澄清1级、萃锌段3级、萃锌后有机澄清1级、洗锌段2级、洗锌后有机澄清1级,向多级箱式混合澄清萃取箱内加入步骤2中得到的水相溶液F和萃取剂A,萃取剂A与水相溶液F以1-2:1的流量比进行三级逆流萃取锌,单级反应时间为3-5min,负载萃取剂A与洗脱液G以10-13:1的流量比进行二级逆流洗脱锌,洗脱液G为1.2mol/L的稀H2SO4溶液,单级反应时间为3-5min,得水相溶液H,该萃锌后有机澄清1级得到的水相溶液I经过废水达标处理后排放,水相溶液I为三次萃锌后溶液;
步骤4:将步骤2中得到的含铁反萃液D经过液碱调整pH至3.5-4.0,液固分离后得氢氧化铁渣沉淀;
步骤5:将步骤3中得到的水相溶液H经过除油后直接蒸发、结晶生产硫酸锌结晶产品。
其中,在步骤1中的废盐酸B的成分如下表1所示:
表1 废盐酸B的成分
实施例1
将成分为表1中的废盐酸,使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取铁和洗脱铁:使用40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂与废盐酸以1:1的流量比,直接进行三级逆流萃取铁,单级反应时间为3min,得三次萃铁后萃余液;负载萃取剂与1.0mol/L的NaCl溶液以1:1的流量比,进行二级逆流洗脱铁,单级反应时间为3min;使用液碱对含铁洗脱液进行沉淀、液固分离得氢氧化铁沉淀渣1#,废水经达标处理后排放。
然后,调整三次萃铁后萃余液的pH为1.5,使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取锌和洗脱锌,40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂与含锌萃余液以1:1的流量比,直接进行三级逆流萃取锌,单级反应时间为3min,负载萃取剂与1.2mol/L的稀H2SO4溶液以10:1的流量比,进行二级逆流洗脱锌,单级反应时间为3min;硫酸锌反萃液经蒸发、结晶后生产硫酸锌结晶产品1#,三次萃锌后萃余液1#经达标处理后排放。
实施例2
将成分为表1中的废盐酸,使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取铁和洗脱铁:使用40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂与废盐酸以2:1的流量比,直接进行三级逆流萃取铁,单级反应时间为5min,得三次萃铁后萃余液;负载萃取剂与1.0mol/L的NaCl溶液以2:1的流量比,进行二级逆流洗脱铁,单级反应时间为5min;使用液碱对含铁洗脱液进行沉淀、液固分离得氢氧化铁沉淀渣2#,废水经达标处理后排放。
然后,调整三次萃铁后萃余液的pH为2,使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取锌和洗脱锌,40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂与含锌萃余液以2:1的流量比,直接进行三级逆流萃取锌,单级反应时间为5min,负载萃取剂与1.2mol/L的稀H2SO4溶液以13:1的流量比,进行二级逆流洗脱锌,单级反应时间为5min;硫酸锌反萃液经蒸发、结晶后生产硫酸锌结晶产品2#,三次萃锌后萃余液2#经达标处理后排放。
实施例3
将成分为表1中的废盐酸,使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取铁和洗脱铁:使用40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂与废盐酸以1.5:1的流量比,直接进行三级逆流萃取铁,单级反应时间为4min,得三次萃铁后萃余液;负载萃取剂与1.0mol/L的NaCl溶液以1.5:1的流量比,进行二级逆流洗脱铁,单级反应时间为4min;使用液碱对含铁洗脱液进行沉淀、液固分离得氢氧化铁沉淀渣3#,废水经达标处理后排放。
然后,调整三次萃铁后萃余液的pH为1.8,使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取锌和洗脱锌,40%TBP与磺化煤油混合液组成的萃取剂与含锌萃余液以1.5:1的流量比,直接进行三级逆流萃取锌,单级反应时间为4min,负载萃取剂与1.2mol/L的稀H2SO4溶液以12:1的流量比,进行二级逆流洗脱锌,单级反应时间为4min;硫酸锌反萃液经蒸发、结晶后生产硫酸锌结晶产品3#,三次萃锌后萃余液3#经达标处理后排放。
在上述实施例1、实施例2和实施例3中,氢氧化铁沉淀渣1#、氢氧化铁沉淀渣2#和氢氧化铁沉淀渣3#的成分如表2所示;硫酸锌结晶产品1#、硫酸锌结晶产品2#和硫酸锌结晶产品3#的成分如表3所示;三次萃锌后萃余液1#、三次萃锌后萃余液2#和三次萃锌后萃余液3#的成分如表4所示。
Claims (3)
1.一种从废盐酸中回收铁、锌的方法,其特征在于,该方法按照下述步骤进行:
步骤1:使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取铁和洗脱铁,该萃取箱共计9级:依次为萃余液澄清1级、萃铁段3级、萃铁后有机澄清1级、洗铁段3级、洗铁后有机澄清1级,向多级箱式混合澄清萃取箱内加入P204萃取生产过程中产出的废盐酸B和40%TBP与磺化煤油混合液,废盐酸B中含铁为12-14g/L、含锌4-6g/L、酸度为160-165g/L,40%TBP与磺化煤油混合液与废盐酸B以1-2:1的流量比进行三级逆流萃取铁,单级反应时间为3-5min,负载40%TBP与磺化煤油混合液与洗脱液C以1-2:1的流量比进行三级逆流洗脱铁,单级反应时间为3-5min,得含铁反萃液D和萃铁后含锌溶液;
步骤2:调整萃铁后含锌溶液的pH为1.5-2.0后得到水相溶液F;
步骤3:使用多级箱式混合澄清萃取箱进行萃取锌和洗脱锌,该萃取箱共计8级:依次为萃余液澄清1级、萃锌段3级、萃锌后有机澄清1级、洗锌段2级、洗锌后有机澄清1级,向多级箱式混合澄清萃取箱内加入步骤2中得到的水相溶液F和40%TBP与磺化煤油混合液,40%TBP与磺化煤油混合液与水相溶液F以1-2:1的流量比进行三级逆流萃取锌,单级反应时间为3-5min,负载40%TBP与磺化煤油混合液与洗脱液G以10-13:1的流量比进行二级逆流洗脱锌,单级反应时间为3-5min,得水相溶液H,该萃锌后有机澄清1级得到的三次萃锌后溶液经过废水达标处理后排放;
步骤4:将步骤2中得到的含铁反萃液D经过液碱调整pH至3.5-4.0,液固分离后得氢氧化铁渣沉淀和废水,废水达标处理后排放;
步骤5:将步骤3中得到的水相溶液H经过除油后直接蒸发、结晶生产硫酸锌结晶产品。
2.如权利要求1所述的一种从废盐酸中回收铁、锌的方法,其特征在于,所述的步骤1中的洗脱液C为1.0mol/L的NaCl溶液。
3.如权利要求1所述的一种从废盐酸中回收铁、锌的方法,其特征在于,所述的步骤3中的洗脱液G为1.2mol/L的稀H2SO4溶液。
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