PL448145A1 - Sposób otrzymywania dwuwodnego renianu(VII) manganu(ll) z roztworów pochodzących z ługowania masy czarnej baterii Li-ion - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania dwuwodnego renianu(VII) manganu(II) poprzez reakcję związków manganu i kwasu renowego(VII), w wyniku której uzyskuje się roztwór manganowo-renowy, z którego kolejno wydziela się reniany(VII), manganu(II) i suszy, który charakteryzuje się tym, że wodne, wieloskładnikowe roztwory, powstające przez ługowanie mas czarnych z baterii Li-ion roztworem na bazie kwasu siarkowego(VI), które zawierają minimum 1,5 g/dm3 Mn, oczyszcza się od miedzi poprzez cementację żelazem, a następnie oczyszcza się od glinu i żelaza poprzez dodanie minimum 0,012 dm3 30% roztworu H2O2 na każde 10 g wycementowanej miedzi i kolejno przez dodanie czynnika neutralizującego do momentu osiągnięcia pH, w zakresie od 38 do 5,5, przy wartości temperatury nieprzekraczającej 50°C, oczyszczony od żelaza miedzi i glinu roztwór kieruje się do strącania MnO2, a powstałe osady żelazowo-glinowy i miedziowy zagospodarowuje się znanymi metodami, strącanie manganu z oczyszczonego roztworu prowadzi się poprzez dodanie 1,92 g KMnO4 na każdy gram manganu obecnego w roztworze, w temperaturze pokojowej, w czasie 30 - 60 minut, po tym czasie wytrącony osad MnO2 filtruje się i następnie kieruje się do oczyszczania, które prowadzi się z zastosowaniem 5% - 22% roztworu kwasu siarkowego(VI) stosując na każde wydzielone 10 g osadu tlenku manganu(IV) minimum 0,05 dm3 50 cm3 roztworu, oczyszczanie prowadzi się w temperaturze nieprzekraczającej 25°C, mieszając intensywnie wytrącony MnO2 z roztworem kwasu siarkowego(VI) przez maksimum 60 minut i tak oczyszczony MnO2 kolejno filtruje się i płucze na filtrze wodą do uzyskania pH popłuczyn w zakresie 6 – 7, w ten sposób uzyskuje się oczyszczony MnO2, który kieruje się do etapu neutralizacji kwasu renowego(VII), gdzie do roztworu tego kwasu o stężeniu renu powyżej 16 g/dm3 Re, dodaje się porcjami oczyszczony tlenek manganu(IV), naprzemiennie z 30% roztworem H2O2 w ilości 0,03 – 0,05 dm3 na każde 10 g tlenku manganu(IV), do osiągnięcia pH na poziomie 6 - 7, neutralizację prowadzi się w temperaturze pokojowej, a po zakończeniu neutralizacji uzyskaną mieszaninę miesza się przez czas 30 - 90 minut i kolejno oddziela się od nieprzereagowanej pozostałości, tak powstały roztwór kieruje się do odparowania dla uzyskania wilgotnego osadu renianu(VII) manganu(II), odparowywanie prowadzi się w temperaturze nieprzekraczającej 50°C, z dodatkiem 0 – 0,015 dm3 30% wodnego roztworu H2O2 na każde 100 g Re, uzyskując w ten sposób surowy, renian(VII) manganu(II), który kieruje się do rekrystalizacji z wody z dodatkiem 0 - 0,005 dm3 30% wodnego roztworu H2O2 na każde 50 g Re, proces rekrystalizacji wykonuje się cyklicznie od 1 do 3 razy, w wyniku procesu powstają ługi pokrystalizacyjne i renian(VII) manganu(II), który suszy się w zakresie temperatury wynoszącym 100°C – 130°C, do uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 99% dwuwodny renian(VII) manganu(II).