PL44512B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 10 czerwca 1961 r. £ 'IBfiff ^ CIZ^ */0D BIBLIOTHKAI ¦MS.^? I*ofertowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44512 KI. 6 b, 16/02 Bardeckie Zaklady Celulozowo — Papiernicze*) Przedsiebiorstwo Paritttuoiue Bardo k.Klodzka, Polska Sposób oczyszczania surowych fuzli posiarczynowych Patent trwa od dnia 23 stycznia 1959 r.Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania su¬ rowych fuzli posiarczynowych.' Surowe fuzle otrzymywane jako produkt uboczny przemyslu spirytusowego zawieraja wyzsze alkohole alifatyczne, które maja szero- i kie zastosowanie w szeregu galeziach przemyslu i jako cenne rozpuszczaniki, specjalne czynniki ekstrakcyjne, a zwlaszcza jako surowce do prze- !j3jcówawdzenia syntez organicznych. Stwawtza ' to duze zapotrzebowanie na te wyzsze alkohole alifatyczne, których cena jest stosunkowo wyso¬ ka i kilkakrotnie przewyzsza cene rektyfikowa¬ nego etanolu.Przemysl spirytusowy, który jest podstawowa baza fuzli, produkuje je w ilosciach stosunkowo malych i nie pokrywa calego zapotrzebowania przemyslu na otrzymywane z tych fuzli wyzsze *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa doc. dr inz. Mieczyslaw Bukala, mgr inz. Bogdan Burczyk, mgr inz, Jan Pospolita i mgr inz. Stanislaw Witek; alkohole alifatyczne. < Poza tym istnieje"caly sze¬ reg galezi przemyslu, w których dotychczas wyzsze alkohole alifatyczne nie maja zastoso¬ wania jedynie ze wzgledu na ich stosunkowo wysoka cene, np. do wzbogacania rud metali kolorowych na drodze flotacji.Przemysl celulozowy podczas produkcji celu-_^ lozy_siarczynowej otrzymuje znaczne ilosci lu¬ gów posiaira^owych, ,z których na drodze fer¬ mentacyjnej wytwarza sie etanol. Podczas rek¬ tyfikacji surowego efitn^u^otraymuje sie, jako produkt uboczny, surowe flizie posiarczynowe.Surowe fuzle posiarczynowe nie nadaja sie bezposrednio do otrzymywania z nich cennych wyzszych alkoholi alifatycznych, albowiem za¬ wieraja zanieczyszczenia w postaci zwiazków siarkowych, zwiazków terpenowych, kwasów i estrów organicznych oraz fenoli Na sinitek obecnosci owych zanieczyszczen w surowych fuzlach posiarczynowych, a przede wszystkim zwiazków siarkowych i terpenowych, nie moz¬ na z nich na drodze destylacji, nawet na wyso-kosprawnych urzadzeniach frakcjonujacych o zdolnosci rozdzielczej powyzej 50 pólek teore¬ tycznych, otrzymywac koncentratów poszczegól¬ nych alkphpli alifatycznych w dostatecznie czy¬ stej postaci* wymaganej przez odpowiednie nor¬ my resortowe.Redestylacja powyzszych koncentratów alko¬ holowych nie polepsza ich jakosci to znaczy nie uwalnia ich od zanieczyszczen zwiazkami siar¬ kowymi i terpenowymi, które posiadaja bardzo zbiizone^eirriperatury -wrzenia i destyluja wspól¬ nie z wyzszymi alkoholami alifatycznymi, a któ¬ re nadaja tym ostatnim specyficzny, przykry. zapach.Stwierdzono, ze z surowych fuzli posiarczy¬ nowych otrzymuje sie olej fuzlowy posiarczyno¬ wy, z którego otrzymuje sie znanymi metodami wyzsze alkohole alifatyczne o wymaganej czy¬ stosci, przez nalezyte jego oczyszczenie.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze surowe fuzle posiarczynowe destyluje sie na malo sprawnej kolumnie rektyfikacyjnej (okolo 10 PT) w celu oddzielenia frakcji alkoholowych od wysoko wrzacych skladników fuzli, zwlasz¬ cza zwiazków terpenowych. Uzyskany destylat traktuje sie nastepnie srodkami utleniajacymi, np. podchlorynem sodowym, w celu utlenienia lotnych zwiazków siarkowych o bardzo przy¬ krym zapachu, w zwiazki nielotne, a przy tym -pozbawione tego przykrego zapachu.Na pozbawiona juz lotnych zwiazków siarko¬ wych oraz wiekszej czesci zwiazków terpeno¬ wych frakcje alkoholowa dziala sie nastepnie w podwyzszonej temperaturze stezonym kwa- I sem siarkowym, w celu spolimeryzowania lot- | nych zwiazków terpenowych na nielotne zwiaz- ! ki politerpenowe. Po spolimeryzowaniu lotnych j zwiazków terpenowych, mase reakcyjna zobojet¬ nia sie bezwodnym weglanem sodowym do uzy¬ skania pH == 7,5 — 7,0 a wreszcie oddziela sie od wykrystalizowanego siarczanu sodowego . przez odsaczenie. W czasie zobojetniania kwasu siarkowego weglanem sodowym, nastepuje roz¬ klad estrów oraz zobojetnienie kwasów organicz¬ nych i fenoli, których wytworzone sole sodowe sa nielotne.W koncu zobojetniona mase reakcyjna odde- f stylowuje sie od nielotnych zwiazków i otrzy¬ muje oczyszczony juz olej fuzlowy, z którego ^otrzymuje sie wyzsze alkohole alifatyczne zna-f ^^yB^jnejodami, Do ulteniania lotnych zwiazków siarkowych uzywa sie korzystnie wodny roztwór podchlory¬ nu sodowego o stezeniu chloru 50 — 75 g/l w ilosci 5 — 10% wagowych w stosunku do masy frakcji alkoholowej. Ilosc dodawanego podchlo¬ rynu jest zalezna od zawartosci zwiazków siar¬ kowych.Polimeryzacje lotnych zwiazków terpenowych destylujaca z wyzszymi alkoholami alifatyczny¬ mi przeprowadza sie za pomoca 95%-owego kwasu siarkowego w temperaturze 40 — 50°C, wzietego w iosci 5 — 10% wagowych w stosun¬ ku do masy frakcji alkoholowej. Proces poli¬ meryzacji trwa 12—18 godzin przy ciaglym mie¬ szaniu.Do zobojetnienia masy reakcyjnej uzywa sie bezwodnego weglanu sodowego wzietego w ta¬ kiej ilosci, aby uzyskac wartosc pH masy reak- cyjnej =7,0 -- 7,5/ Z posiarczynowych olejów fuzlowych oczysz¬ czonych sposobem wedlug wynalazku po ich przeróbce znanymi metodami, otrzymuje sie koncentraty poszczególnych wyzszych alkoholi alifatycznych, otrzymywanych z olejów fuzlo¬ wych innego pochodzenia. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania surowych fuzli posiar¬ czynowych, znamienny tym, ze surowe fuzle posiarczynowe najpierw destyluje sie, w celu oddzielenia od wyzej wrzacych zwiazków terpenowych, destylat alkoholowy traktuje srodkami utleniajacymi, w celu utlenienia zwiazków siarkowych, nastepnie na masa reakcyjna dziala stezonym kwasem siarko¬ wym, w ceu spolimeryzowania lotnych zwiazków terpenowych, a po spolimeryzo¬ waniu lotnych zwiazków terpenowych mase reakcyjna zobojetnia sie bezwodnym*, wegla¬ nem sodowym, do wartosci pH = 7,0—~ 7;5, po czym po odsaczeniu wykrystalizowanego siarczanu sodowego oddestylowuje sie oczysz¬ czony olej fuzlowy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny. tym* ze jako srodek utleniajacy zwiazki siarkowe, stosuje sie wodny roztwór podchlorynu so¬ dowego o stezeniu chloru 50—75gfc 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze polimeryzacje lotnych zwiazków terpeno¬ wych przeprowadza sie stezonym kwasem siarkowym w temperaturze 40--50QCff B ar de cki e Zaklady Celu loz o'wo- P apiernicze Przedsiebiorstwo Panstwowe .'.. Zastepca: mgr inz.: Aleksander.Samujllo, rzecznik patentowy 550. RSW „Prasa", Kielce, PL