PL44036B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 30 grudnia 1960 r. £ mm® ^ cD**, 53|io biblioteka! p.kH.1 tac—UW l'j"ai POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY #orl!L Nr 44036 Wieslair Baranoirski Warszawa, Polska Janusz Beer Warszawa, Polska Witold Jachymczyk Warszawa, Polska Zofia Olempska Warszawa, Polska KI. 12 m. 8 ^ 07 ii Sposób wytwarzania octanu chromowego o wysokiej czystosci Patent trwa od dnia 19 wrzesnia 1959 r.Wiekszosc metod wytwarzania octanu chromo¬ wego nie pozwala na otrzymywanie tego zwiaz¬ ku w stanie wysokiej czystosci. Metody te sto¬ suja jako surowiec sole chromu trójwartoscio¬ wego np. aluny chroimowe, siarczan chromowy itd. Zwiazki te sa latwo dostepne w handlu jed¬ nak zawieraja domieszki metali ciezkich, a w szczególnosci zelaza. Dotyczy to równiez han¬ dlowych produktów oznaczonych „czysty"- Oczyszczanie soli chromu trójwartosciowego do celów wytwarzania czystego octanu chromowego jest procesem bardzo zmudnym i ze wzgledu na wysokie koszty niemozliwym do stosowania w produkcji. Jeszcze wieksze trudnosci nastrecza oczyszczanie gotowego octanu chromowego. Jest to zwiazek doskonale rozpuszczalny i zle krysta¬ lizujacy podobnie jak znaczna czesc domieszek.Wynalazek usuwa wady znanych dotychczas sposobów wytwarzania czystego octanu chromo¬ wego i umozliwia otrzymywanie tej soli o wyso¬ kim stopniu czystosci.W sposobie wedlug wynalazku jako surowiec wyjsciowy stosuje sie dwuchromiany metali al¬ kalicznych, np. dwuchromian sodowy lub pota¬ sowy, stwierdzono bowiem, ze zawarte w tym surowcu zanieczyszczenia w postaci metali ciez¬ kich, zwlaszcza zwiazków zelaza latwo jest usu¬ nac w znacznym stopniu podczas przygotowy-wania dwuchromianu do redukcji, zas reszte ewentualnie pozostalych zanieczyszczen wymywa sie z otrzymywanego w dalszym etapie wodoro¬ tlenku chrotnlowego. ¦'*¦¦ Sposób wedlug wynalazku polega na tym, £e najpierw rozpuszcza sie w wodzie dwuchromian metalu alkalicznego i otrzymany roztwór prze¬ sacza przez gesty filtr. Przesacz silnie zakwasza sie stezonym kwasem siarkowym, najkorzystniej w ilosci okolo 1 czesci wagowej stezonego kwa¬ su siarkowego na 6 czesci wagowych 14 — 17%o- wego roztworu dwuchromianu. Tak przygotowa¬ ny roztwór dwuchromianu poddaje sie redukcji za pomoca produktu inwersji sacharozy. Do tego celu najkorzystniej jest stosowac reduktor otrzy¬ many przez szybkie ogrzanie do temperatury wrzenia roztworu sacharozy z dodatkiem roz¬ cienczonego kwasu siarkowego, np- 50%-owego roztworu sacharozy z dodatkiem 2 — 3% wago¬ wych okolo 25%-owego kwasu siarkowego.Proces redukcji dwuchromianu przebiega z wywiazywaniem sie ciepla, przy czym roztwór w miare stopniowego dodawania reduktora zmienia barwe z pomaranczowej poprzez oliw- Hfkowa na zielona. Z otrzymanego roztworu trój- ^ i ¦wartosciowej soli chromowej wytraca sie wodo- I rotlenek chromowy za pomoca roztworu weglanu j I sodowego. W ty|m przypadku istotne jest zasto- j sowanie odpowiedniego rozcienczenia roztworu i i soli chromowej, poniewaz jak stwierdzono po- \ \ siada to wplyw na czystosc otrzymywanego wo- ¦I dorotlenku chromowego. Najbardziej korzystne 1 | rozcienczenie roztworu trójwartosciowej soli I i chromowej wynosi okolo 16% (w przeliczeniu 1 na siarczan chromowy). Wytracony osad wodo- i | rotlenku chromowego oddziela sie od roztworu 1 przez odstanie i dekantacje, po czym miesza sie I ! go z woda i ogrzewa do temperatury okolo 80°C Q ^ I a nastepnie dekantujej Po kilkakrotnym procesie | plukania i dekantacji otrzymuje sie czysty wo¬ dorotlenek chromowy, który nastepnie rozpusz¬ cza sie w kwasie octowym, przy ewentualnym ogrzewaniu mieszaniny. Otrzymany roztwór octanu chromowego przesacza sie a nastepnie zateza poczatkowo w naczyniu otwartym a póz¬ niej pod zmniejszonym cisnieniem. Powstajaca gesta mase suszy sie w suszarce prózniowej, po czym gotowy produkt rozdrabnia sie i przesie¬ wa- . ¦ ¦ Otrzymany octan chromowy wykazuje wysoki stopien czystosci. Zanieczyszczenia nierozpusz¬ czalne w wodzie nie przekraczaja 0,04% a zela¬ zo 0,01%. Dzieki zastosowaniu sposobu wedlug wynalazku mozliwe jest otrzymywanie octanu chromowego przy znacznym zmniejszeniu kosz¬ tów zarówno surowców jak i robocizny, np. w porównaniu z klasyczna metoda wytwarzania octanu chromowego z alunu chromowoamono- wego. Koszta wytwarzania tego produktu spo^ sobem wedlug wynalazku zostaly obnizone prze¬ szlo trzykrotnie, przy równoczesnym uzyskaniu produktu o czystosci przewyzszajacej uzyskiwa¬ na dotychczas stosowanymi metodami.Przyklad. 100 kg technicznego dwuchro¬ mianu potasowego rozpuszcza sie na goraco w 680 ml wody i saczy przez gesty filtr. Do prze¬ saczonego roztworu dodaje sie 73 ml stezonego kwasu siarkowego. Oddzielnie przygotowuje sie roztwór redukujacy. W tym celu 20,4 g sacha¬ rozy rozpuszcza sie w 41 ml wody, dodaje 1,3 ml kwasu siarkowego rozcienczonego woda w stosunku 1:6 i szybko ogrzewa do wrzenia- Do dobrze wymieszanego i ostudzonego kwasnego roztworu dwuchromianu dodaje sie mieszajac porcjami roztwór redukujacy. Egzotermiczna re¬ akcja przebiega samorzutnie, przy jednoczesnytm zanikaniu pomaranczowej barwy dwuchromianu i wystepowaniu zielonego zabarwienia jonów chromu trójwartosciowego. Po dodaniu roztwo¬ ru redukujacego nalezy mieszanine dobrze wy¬ mieszac i ostudzic. Roztwór soli chromu trój¬ wartosciowego przed wytraceniem wodorotlenku chromowego rozciencza sie 1700 ml wody. Do tak rozcienczonego roztworu dodaje sie porcjami .roztwór 145 g bezwodnego weglanu sodowego w 850 ml wody. Przy ciaglym mieszaniu zacho¬ dzi wydzielanie sie C02 i nastepuje wytracanie wodorotlenku chromowego. Wytracony osad po¬ zostawia sie do osadzenia na dnie naczynia i prawie klarowny roztwór dekantuje sie a po¬ zostala gesta zawiesine zalewa sie 1000 ml wody.Zawiesine ogrzewa sie mieszajac do temperatu¬ ry okolo 80°C, studzi i dekantuje. Plukanie i de¬ kantacje powtarza sie trzy razy. Wyplukany osad odsacza sie a nastepnie rozpuszcza w 122 ml kwasu octowego- Czysty klarowny roztwór octa¬ nu chromowego zateza sie poczatkowo na po¬ wietrzu a pózniej pod zmniejszonym cisnieniem.Powstajaca gesta mase suszy sie w suszarce prózniowej. Wysuszony gotowy octan chromowy rozdrabnia sie i przesiewa. Otrzymuje sie 110 — 115 g octanu chromowego. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania octanu chromowego o wysokiej czystosci przez rozpuszczanie w kwasie octowym wodorotlenku chromowego, znamienny tym, ze rozpuszcza sie w wodzie dwuchromian metalu alkalicznego, roztwór - 2 -saczy przez gesty filtr i przesacz silnie za¬ kwasza stezonym kwasem siarkowym, po czym dwuchromian redukuje sie za pomoca roztworu produktu inwersji sacharozy a na¬ stepnie przez dodanie roztworu weglanu so¬ dowego wytraca sie wodorotlenek chromowy, który oddziela sie od roztworu przez dekan- tacje, kilkakrotnie przemywa woda o tempe¬ raturze 80°C i dekantuje a w koncu rozpusz¬ cza w kwasie octowym, zateza roztwór i otrzymany produkt suszy i rozdrabnia.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do wytracania wodorotlenku chromowego stosuje sie 16ó/o^owy roztwór soli chromowej w przeliczeniu na siarczan chromowy. 3* Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tyim, ze jako reduktor stosuje sie roztwór produk¬ tu inwersji sacharozy otrzymany przez krót¬ kotrwale ogrzanie do temperatury wrzenia roztworu sacharozy z dodatkiem rozcienczo¬ nego kwasu siarkowego. Wieslaw Baranowski Janusz Beer Witold Jachymczyk Zofia Olempska Zastepca: mgr mz. Antoni Sentek rzecznik patentowy 2264. RSW „Prasa", Kielce, PL