PL436831A1 - Kwas 10-hydroksybenzo[h]chinolino-7,9-di(cyjanoakrylowy) oraz sposób jego otrzymywania - Google Patents

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest kwas 10-hydroksybenzo[h]chinolino-7,9-di(cyjanoakrylowy) oraz sposób jego otrzymywania, który realizuje się poprzez kondensację Knoevenagel'a kwasu cyjanooctowego do grupy aldehydowej odpowiedniej benzo[h]chinoliny, w ten sposób, że do kolby reakcyjnej wprowadza się 10-hydroksybenzo[h]chinolino-7,9-dikarboaldehyd oraz kwas cyjanooctowy w proporcjach molowych od 1: 4 do 1: 22, następnie przez kolbę reakcyjną przepuszcza się gaz obojętny, a następnie kolbę reakcyjną zapróżniowuje się do ciśnienia minimum 200 mbar usuwając w ten sposób tlen i inne lotne substancje, po czym wprowadza się mieszaninę rozpuszczalników reakcji wybraną spośród: dichlorometan/acetonitryl lub dichlorometan/metanol lub dichlorometan/etanol lub chloroform/metanol lub chloroform/etanol lub najkorzystniej chloroform/acetonitryl, w stosunku objętościowym rozpuszczalników względem siebie od 1: 1 do 1: 6, oraz w stosunku mieszaniny rozpuszczalników do ilości aldehydu mieszczącym się w zakresie od 10 ml do 50 ml mieszaniny rozpuszczalników na 1 mmol aldehydu, następnie przez kolbę reakcyjną przepuszcza się gaz obojętny, po czym kolbę reakcyjną zapróżniowuje się do ciśnienia minimum 200 mbar usuwając w ten sposób tlen i inne lotne substancje, po czym wprowadza się aminę, w postaci piperydyny w ilości od 6 do 30 ekwiwalentów molowych di-aldehydu i znów przeprowadza się etap próżniowania doprowadzając do ciśnienia co najmniej 400 mbar, po czym mieszaninę reakcyjną grzeje się w temperaturze ≥ 40°C, przez czas ≥ 6 godzin.