PL43545B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL43545B1
PL43545B1 PL43545A PL4354558A PL43545B1 PL 43545 B1 PL43545 B1 PL 43545B1 PL 43545 A PL43545 A PL 43545A PL 4354558 A PL4354558 A PL 4354558A PL 43545 B1 PL43545 B1 PL 43545B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
sintering
bentonite
temperature
boron
sintered
Prior art date
Application number
PL43545A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL43545B1 publication Critical patent/PL43545B1/pl

Links

Description

Wynalazek dotyczy ogólnie biorac, wytwarza¬ nia przedmiotów ze spiekanych krzemków na drodze metalurgii proszkowej z surowca w po¬ staci sproszkowanego materialu, zwlaszcza dwu- krzemku molibdenu, przy czym zajmuje sie on w pierwszym rzedzie wytwarzaniem wkladek ceramicznych, które zapobiegaja wzrostowi zia¬ ren dwukrzemku.Dla wytwarzania tych wkladek wynalazek wy¬ korzystuje wlasciwosc pewnych glin, zawiera¬ jacych bentonit i majacych zdolnosc pecznienia.Zastosowanie tych glin dalo calkowicie nie ocze¬ kiwane wyniki, przy czym podkresla sie, ze ile¬ kroc ponizej mowa jest o bentonicie, to rozu¬ mie sie równiez i inne peczniejace gliny grupy montmorylonitu, jak np. beidellit i saponit Ben¬ tonit w istanie suchym wystejpuje w postaci zloi lub utworów warstwowych o wyjatkowo cienkich blaszkach krystalicznych. Przy mie¬ szaniu bentonitu z woda lub inna ciecza o wy¬ sokiej stalej dielektrycznej, czastki tej cieczy wciskaja sie pomiedzy blaszki mineralu i po¬ woduja ich rozdzielanie. W rezultacie tego ben¬ tonit pecznieje, przez co nabiera wyjatkowo wysokiej zdolnosci plastycznego ksztaltowania Zgodnie z wynalazkiem bardzo drobno sprosz¬ kowany dwukrzemek molibdenu miesza sie z niewielka iloscia spacznionego bentonitu. Na podstawie pomiarów stwierdzono, ze blaszki bentonitu o grubosci kilkuset angstremów zmie¬ szane dobrze z ziarnistym dwukrzemkiem mo¬ libdenu moga wciskac sie jak kliny miedzy je¬ go ziarna. Tak otrzymany material mozna na¬ stepnie uksztaltowac zwyklymi sposobami, sto¬ sowanymi w metalurgii proszków lub w cera¬ mice, np. przez wyciskanie, prasowanie lub od¬ lewanie wtryskowe, po czym otrzymane ksztalt¬ ki poddaje sie spiekaniu. Spiekanie nalezy prowadzic w temperaturze wyzszej od tempe¬ ratury topnienia bentonitu. Najkorzystniej j*stspiekac w temperaturze dostatecznie wysokiej dla otrzymania produktu o wysokiej gestosci.Stwierdzono, ze korzystnie jest stosowac moz¬ liwie najbardziej rozdrobniony material wyj¬ sciowy, najlepiej o wielkosci ziaren nie prze¬ kraczajacej 10 mikronów. Ilosc bentonitu nalezy brac tym wieksza, im mniejsza jest wielkosc ziaren dwukrzemku molibdenu. Stwierdzono, ze stopiony bentonit powinien znajdowac sie mie¬ dzy ziarnami produktu koncowego w postaci bardzo rozdrobnionych czastek, przewaznie o wielkosci 10 mikronów lub mniejszej.W stanie suchym zawartosc .bentonitu powin¬ na stanowic, ogólnie biorac, od 2 do 20% sprosz¬ kowanego materialu wyjsciowego, przy czym zawartosc ta jest w zaleznosci odwrotnej od wielkosci ziaren sproszkowanego materialu. Na¬ lezy zauwazyc, ze z reguly nawet mniejsza za¬ wartosc procentowa materialu gliniastego mo¬ ze nadac sproszkowanemu dwukrzemkowi plas¬ tycznosc niezbedna dla umozliwienia formowa¬ nia materialu zwyklymi metodami, stosowany¬ mi w ceramice.Szczególnym celem wynalazku jest osiagnie¬ cie tego, aby formowany material, zawierajacy wilgotna gline i przeznaczony do suszenia, juz przed suszeniem nabieral znacznej wytrzyma¬ losci mechanicznej, zwanej wytrzymaloscia w stanie surowym, co ma specjalne znaczenie praktyczne przy wytwarzaniu duzych elemen¬ tów formowanych.Wynalazek ma równiez na celu, przez hamu¬ jace dzialanie malych czastek materialu gli¬ niastego, zapobiegac wzrostowi ziaren dwu¬ krzemku w wysokiej temperaturze, a co naj¬ mniej wzrost ten utrudniac i w ten sposób po¬ lepszac wlasciwosci wytrzymalosciowe materia¬ lu. Dalsza korzyscia wynalazku jest to, ze po¬ zwala on nadawac materialowi przemijajaca plastycznosc w podwyzszonej temperaturze, co ulatwia formowanie.Odmiana sposobu wedlug wynalazku umozli¬ wia osiagniecie dalszych korzysci przez to, ze zmienia sie sklad bentonitu dodatkiem boru.Bor mozna przy tym dodawac do materialu gli¬ niastego w postaci roztworu kwasu borowego lub dowolnej innej substancji zawierajacej bor i posiadajacej te wlasnosc, ze przy ogrzewaniu materialu do temperatury spiekania zawarty w niej bor zostaje utleniony lub w inny sposób przechodzi w tlenek boru B2O3, który nastepnie rozpuszcza sie w skladniku ceramicznym. Ilosc tego dodatku w przeliczeniu na bor powinna wynosic od 0,001 do 0,1%, korzystnie 0,01% wa¬ gi spieczonego przedmiotu. Najlepiej jest doda¬ wac bor w postaci rozcienczonego roztworu juz przy uplastycznianiu bentonitu.Dalszym celem wynalazku jest ulatwianie procesu spiekania, co osiaga sie przez stoso¬ wanie materialu gliniastego o punkcie topnie¬ nia nizszym od punktu topnienia dwukrzemku molibdenu i prowadzenie procesu spiekania ostatecznego w temperaturze wyzszej od tem¬ peratury topnienia materialu gliniastego, przy czym to ulatwiajace dzialanie warunkowane jest obecnoscia fazy cieklej Ponizej opisane sa dwa przyklady wykona¬ nia sposobu wedlug wynalazku w odniesieniu do rysunku, na którym fig. 1 przedstawia pio¬ nowy przekrój podluzny wyciskarki do formo¬ wania materialu w prety o róznych srednicach, majace zastosowanie do wyrobu czesci zarza¬ cych oraz koncówek laczacych gotowych ele¬ mentów oporowych, fig. 2 — przekrój pionowy pieca rurowego do spiekania wysuszonych pre¬ tów w atmosferze pozbawionej tlenu, fig. 3 — widok boczny odcinka spiekanego preta pod¬ czas ogrzewania go w srodowisku utleniaja¬ cym, fig. 4 — widok z góry takiego odcinka preta z fig. 3, przy czym czesc majaca stanpr wic strefe. zarzaca sie elementu oporowego, ma ksztalt litery U, fig. 5 — te sama czesc po jej uksztaltowaniu, bezposrednio przed przy¬ mocowaniem koncówek laczacych elementu opo¬ rowego, fig. 6 — widok boczny gotowego ele¬ mentu pracujacego jako elektryczny element oporowy, przy czym zaciski pradowe uwidocz¬ nione sa czesciowo w przekroju, zas fig. 7 przed¬ stawia w powiekszeniu strukture omawianych pretów.W ponizszych przykladach, o ile inaczej nie zaznaczono, wszystkie dane procentowe odnosza sie do procentów w stosunku wagowym, a tem¬ peratura podawana jest w stopniach Celsiusza.Przyklad I. Sproszkowany molibden o wiel¬ kosci ziaren wynoszacej 46 mikronów i o czys¬ tosci 99,8% miesza sie dobrze z krystalicznym krzemem rozdrobnionym tak, ze moze przecho¬ dzic przez sito o otworach 150 mikronów i za¬ wierajacym mniej niz 0,50% zelaza oraz posia¬ dajacym czystosc 99%. Mieszanina zawiera 63% molibdenu i 37% krzemu. Ogrzewa sie ja w at¬ mosferze czystego wodoru gazowego do tempe¬ ratury 1200°, przez co powoduje sie reakcje egzotermiczna, w wyniku której molibden i krzem lacza sie na MoSis.Otrzymane ciasto MoSi2 rozdrabnia sie w od¬ powiedni sposób do wielkosci ziarna mniejszej niz 1 mm, przy czym czastki te sa dostatecz¬ nie duze, aby zapobiegac godnemu uwagi utle- 21-nianiu powierzchniowemu pod wplywem po¬ wietrza w temperaturze pokojowej.Odpowiednia ilosc tego rozdrobnionego ma¬ terialu miele sie nastepnie na mokro w mly¬ nie kulowym przez czas dostatecznie dlugi do otrzymania bardzo drobnego proszku dwukrzem- ku molibdenu ,przy czym wielkosc czastek po¬ winna wynosic od 4 do 8 mikronów. Proszek ten zawiera 0,5 do 1,0% zelaza, pochodzacego prawdopodobnie z lamacza i mlyna kulowego.Zawartosc zelaza moze byc przy tym zmienna, jednak ma ona pózniej znaczenie. Typowy sklad proszku jest: 63.0% Mo, 36,6% Si oraz 0,4% Fe.Froszek MoSis suszy sie nastepnie calkowi¬ cie, przy czym dla ochrony przed utlenianiem suszenie to prowadzi sie pod zmniejszonym cisnieniem. Proszek ten jest pyroforyczny i przy dostepie tlenu moze nastapic samozapa¬ lenie sie nawet w temperaturze pokojowej, totez nalezy go chronic przed dostepem po¬ wietrza, co mozna osiagnac za pomoca nie utleniajacego gazu, np. wodoru lub cieczy, np. benzyny.Proszek dwukrzemku molibdenu miesza sie nastepnie mozliwie niezwlocznie z zimna pas¬ ta bentonitu rozrobionego z woda, przy czym paste te miesza sie silnie w sposób ciagly za pomoca mieszadla. Pozwala to na mozliwie szybkie zwilzenie i otoczenie kazdej czastki proszku MoSis pasta bentonitowa, co zapobiega utlenianiu proszku. Wspomniana tu paste ben- tonitowa otrzymuje sie przez utworzenie zawie¬ siny 15% spotykanego w hadlu bentonitu w 85% wody. Bentonit taki zawiera: 60% SiOi, 20% AliOs, 15% H2O oraz 5% zanieczyszczen, jak np. Fe*Oj, CaO, MgO i NatO. W razie potrzeby bentonit mozna przesiac przez sito przepuszcza¬ jace czastki wielkosci 45 mikronów, aby w ten sposób usunac czastki zbyt duze.Po dodaniu MOSii do pasty bentonitowej otrzymana mieszanina zawiera w stosunku do suchej masy 5% bentonitu i 95% MoSi*.Dzieki starannemu wysuszeniu, poszczególne czastki MoSiz oblozone zostaja pasta bentonito- wa. Dla wiekszego przyspieszenia zwilzania czastek mozna do pasty dodawac srodek zwil¬ zajacy. Czastki bentonitu w pascie sa o wiele mniejsze od czastek dwukrzemku molibdenu, których wielkosc waha sie od 4 do 8 mikronów.Stosunkowo duze ilosci wody stosowane wraz z bentonitem sprzyjaja calkowitemu wy¬ mieszaniu wzajemnemu bentonitu ku. Otrzymana mieszanina powinna miec kon¬ systencje miekkiej masy lub pasty.W omawianym przypadku mase z dwukrzem¬ ku i bentonitu czyni sie podatna l plastyczna w ten sposób, ze ugniata sie ja w ugniatarce wyposazonej w plaszcz z woda goraca. Ugnia¬ tanie prowadzi sie az do obnizenia zawartosci wcdy do okolo 8%.Otrzymana mase wprowadza sie do zwyklej odpowietrzajacej wtryskarki lub wyciskarki, która formuje ja w plastyczne grudki o sred¬ nicy 50 mm. Zgodnie z fig. 1 te grudki 1 wpro¬ wadza sie do cylindra wyciskajacego 2 wycis¬ karki, wyposazonego w tlok 3, który wyciska plastyczna mase przez dysze 4 tak, ze tworzy sie pret 5, przesuwany dalej na tasmie bez kon¬ ca i równoczesnie zsuwany ostroznie z tasmy w bok do koryta suszacego, wyposazonego w pewna ilosc gladkich rowków do przyjmowa¬ nia poszczególnych pretów. Nastepnie prety 5 doprowadzane sa do pieca suszacego celem sta¬ rannego wysuszenia. Temperature w tym pie¬ cu podwyzsza sie stopniowo od pokojowej do 35° i wilgotnosc powietrza suszacego obniza sie stopniowo od 100% do 50 wzglednie 60% w cia¬ gu 50 do 100 godzin. Ma to na! celu usunac co najmniej prawie calkowicie wode zaabsorbowa¬ na i zamknieta w pretach, które podczas tego procesu sztywnieja i twardnieja. Wysuszony bentonit zarówno wiaze czastki sproszkowane¬ go dwukrzemku, jak i stanowi trwala jego ochrone przed utlenianiem. Poza tym powoduje on równiez to, ze grudki nabieraja wytrzyma¬ losci dostatecznej dla przemyslowych procesów wytwarzania.Prety umieszcza sie nastepnie w zimnym wie¬ lostopniowym piecu rurowym do spiekania.Piec ten posiada szereg rur 6 otoczonych ko¬ mora grzejna 9. Pret 5 wsuwa sie wzdluz do rury 6, jak to uwidoczniono na fig. 2. W tym czasie komora 9 i rury sa zimne. Kazda rura 6 .ma wlot 10 i wylot 7 gazu. Przez wlot 10 wpro¬ wadza sie suchy, czysty wodór, zawierajacy mniej niz 0,5% objetosciowych tlenu. Wodór wypelnia calkowicie kazda rure 6, przy czym dla bezpieczenstwa wodpr ulatujacy przez wy* lot 7 spala sie. Rury 6 sa dla zamkniecia wy¬ pelnione na koncach ziarnistym, ogniotrwalym materialem 8.Przez rury 6 przepuszcza sie nieprzerwanie wodór i rozpoczyna ogrzewanie, prowadzac je z reguly tak, by wzrost temperatury od poko¬ jowej do 1050° osiagany byl w ciagu 12 godzin Przy tym powolnym podwyzszaniu temperatury osiagaj sie taka temperature pretów 5, w której rozpoczyna sie spiekanie wstepne czastek dwu¬ krzemku. Poznaje sie to po tym, ze prety na- Ibieraja zdolnosci przewodzenia pradu elektrycz¬ nego, zas nastepuje to przy temperaturze 800°.Po osiagnieciu temperatury 1050° proces spie¬ kania wstepnego nastepuje szybciej, co mozna latwo rozpoznac mierzac przewodnictwo elek¬ tryczne. W praktyce okazalo sie korzystnie utrzymywajc temperature 1050° przez 4 godziny.Celem wstepnego spiekania w atmosferze wodoru jest spieczenie pretów 5 w warunkach wykluczajacych utlenienie tak, aby nadac im dostateczna zwartosc i wystarczajaco mala porowatosc, aby pózniej mozna je bylo ogrze¬ wac w powietrzu lub w obecnosci innych czyn¬ ników utleniajacych. Porowatosc pretów wy¬ nosi 15 do 20% objetosciowych, a typowy ich sklad jest: 59,7°/o Mo, 36,0% Si, 0,7% Al, 0,7% Fe oraz 0,2% zanieczyszczen. Reszte, to jest 2,7% stanowi tlen. Z mineralogicznego punktu widzenia 91% objetosciowych stanowi MoSfe oraz 9% objetosciowych szklo, przewaznie sto¬ piony bentonit.Podczas tego wstepnego spiekania pierwotna srednica pretów zmniejsza sie z 7 do okolo 6 mm, wzglednie z 14 na 12 mm. Wstepnie spie¬ czony ma/terial jest stosunkowo twardy i ma wyzej podana, niewielka porowatosc. W tym stanie moze on byc usuniety z chroniacego sro¬ dowiska wodoru, przeplywajacego przez rury 6.Przy spiekaniu pretów o wiekszych sredni¬ cach opisana wyzej metoda, moze sie zdarzyc ze gdy spiekanie prowadzono za krótko, poro¬ watosc pretów nie zostanie dostatecznie obni¬ zona. W tym przypadku, po opisanym wstep¬ nym spiekaniu moga one byc ochlodzone w at¬ mosferze wodoru do temperatury pokojowej, aby mozna bylo nimi manipulowac, a po ochlo¬ dzeniu przenosi sie je do nie uwidocznionego na rysunku pieca rurowego, posiadajacego stre¬ fy ogrzewania i strefy chlodzenia przeplukiwa¬ ne wodorem. Rury tego pieca sa wykonane z materialu ceramicznego i utrzymuje sie w nich temperature pomiedzy 1300 i 1350°, przy czym strefa ogrzewania moze miec dlugosc oko-^ lo 70 cm. Przesuwajac prety przez ten piec wzdluz z predkoscia okolo 5 cm na minute osia¬ ga sie to, ze material zostaje w stosunkowo krótkim czasie ogrzany do wysokiej tempera¬ tury, dzieki czemu nie ma on moznosci utrace¬ nia istotnej czesci nabytej uprzednio plastycz¬ nosci.Poniewaz do opisanego momentu material byl spiekany w atmosferze nie utleniajacej, przeto odciete prety nie maja na powierzchni szklistej powloki, która tworzy sie w temperaturze po¬ wyzej 1300° tylko w obecnosci tlenu, który mo¬ ze wiazac sie z krzemem zawartym w materia¬ le. Material przytrzymywany "zbyt dlugo w atmo¬ sferze utleniajacej i w temperaturze podwyz¬ szonej, lecz nizszej od 1300°, przy której two¬ rzenie sie ochronnej powloki nastepuje szybko, moze ulec zniszczeniu na skutek nie kontrolo¬ wanego utleniania wewnetrznego.W praktyce koncówki przylaczeniowe maja z koniecznosci czesci, które nie byly ogrzane do temperatury dostatecznie wysokiej dla wy¬ tworzenia ochronnej powloki szklistej. W zwiaz¬ ku z tym, zgodnie z fig. 3, kazdy obciety pret 5a zawiesza sie pionowo, chwytajac jego ko¬ niec w zacisk 12, sluzacy za zacisk pradowy i utrzymywany w uchwycie 11. Dolny koniec preta otoczony jest drugim zaciskiem 12, sta¬ nowiacym równiez drugi zacisk pradowy, a po¬ za tym polaczony jest z ciezarkiem 13, który ma za zadanie naciagac pret 5a. Prety 5a ogrze¬ wane sa bezposrednio przechodzacym przez nie pradem elektrycznym, aby mozliwie szybko dojsc od temperatury pokojowej do 1550°. Trwa to okolo 30 sekund, a poniewaz powietrze ma wolny dostep, przeto pret utlenia sie. Material utrzymuje sie w tej temperaturze przez okolo 5 minut.Podczas opisanego wyzej ogrzewania powloka ochraniajaca tworzy sie tak szybko, ze zamy¬ ka ujscia powierzchniowych por dostatecznie wczesnie dla uregulowania utleniania ^wewnatrz calego preta. Powloka ta jest zwarta i przy¬ krywa cala powierzchnie preta. Temperatura drugiego spiekania jest wyzsza od temperatury spiekania wstepnego, totez osiaga sie dalej ida¬ ce obnizenie porowatosci materialu. Ogrzewa¬ nie przy wolnym dostepie powietrza powoduje dodatkowe, nieznaczne kurczenie sie materialu na skutek dodatkowego zageszczenia. Tokurcze¬ nie sie powoduje zmniejszanie sie srednicy czesci pretów w strefie zarzenia az do 6 mm, oraz srednicy pretów stanowiacych koncówki przylaczeniowe odpowiednio do 12 mm.Otrzymany produkt ma porowatosc od 0 do 5% objetosciowych, co odpowiada ciezarowi wlasciwemu 5,6 g/cm3. Wytrzymalosc na zgi¬ nanie wynosi w temperaturze pokojowej 50 kg/mm2, w porównaniu z 20 kg/mm2 dla czys¬ tego MoSi*. Typowy sklad materialu jest: 57,7% Mo, 34,9% Si, 0,7% Al, 0,7% Fe oraz 0,2% za¬ nieczyszczen, zas reszte, to jest 5,8% stanowi tlen. Z mineralogicznego punktu widzenia jest to w 82% objetosciowych MoSii oraz w 18% objetosciowych szklo.Jak juz wspomniano material ten daje sie plastycznie formowac w temperaturze wyzszej -<-od 1100°, przy czym wlasciwosc ta jest przemi¬ jajaca i trwa tylko od 2 do 10 godzin. Nie wy¬ daje sie, by na ten ckres ' czasu mialy wplyw przerwy gdy material ochladza sie, zas wyzsza temperatura skraca go w porównaniu z okre¬ sem, jaki obserwuje sie gdy stosowac tempe¬ rature bliska 1100°. Byc moze, ze temperatury nizsze od 1100° moga wspomniany okres czasu wyczerpac. Te wlasciwosc materialu trzeba uwzgledniac w zwiazku z opisanymi zabiegami przy wytwarzaniu pretów.Opisana zdolnosc plastycznego formowania materialu pozwala na wytwarzanie z niego róz¬ nych czesci elektrycznych pretów oporowych o dowolnych ksztaltach. Zgodnie z fig. 4, osia¬ ga sie to przez umocowywanie na precie zacis¬ ków elektrycznych 14 i przepuszczanie pradu celem ponownego ogrzania preta do 1550°, co moze nastepowac bardzo szybko. Zdolnosc do plastycznego formowania jest wtedy tak duza, ze pret 5a moze byc reka wygiety na formie 15 tak, ze przyjmuje ksztalt litery U. Plastycznosc materialu w podanych granicach jest bardzo znaczna. Na fig. 5 przedstawiono pret wygiety w sposób nie skomplikowany, ale mozna oczy¬ wiscie wyginac w inne dowolne ksztalty.Opisanemu wyzej uksztaltowaniu towarzyszy bardzo szybkie ogrzewanie materialu formowa¬ nego, które mozna wykorzystywac do otrzymy¬ wania ochronnej powloki szklistej, o ile nie zostala ona wykonana w sposób podany po¬ przednio. Równiez i w tym przypadku ciezar wlasciwy materialu wzróslby silnie.Koncówki przylaczeniowe wykonuje sie ze sztab wzglednie pretów 5a o wiekszej srednicy, np. 12 mm, podczas gdy czesci przeznaczone na strefe zarzenia maja zgodnie z fig. 5 srednice wynoszaca 6 mm. Fig. 6 przedstawia koncówki przylaczeniowe 18 obrobione przez skrawanie tak, ze maja zwezajace sie stozkowo czesci 19 i czesci cylindryczne 20, przy czym te ostatnie maja srednice przewidziana dla strefy zarzenia 5b i sa z poprzednio wymienionymi polaczone za pomoca zgrubien spawalniczych 17. Tylko nie zwezone, cylindryczne czesci koncówek przy¬ laczeniowych 18 maja wiec nadal powierzchnio¬ wa powloke szklista, podczas gdy zwezajace sie stozkowo czesci 19 oraz czesci 20 o mniejszej srednicy utracily swoje szkliwo. Czesci te po¬ krywa sie jednak dodatkowo szkliwem, gdy zlo¬ zony pret stosuje sie jako elektryczny element grzejny, jak to uwidoczniono na fig. 6, przy czym zaciski 16 umieszcza sie w opisany wyzej sposób i laczy ze zródlem pradu.Faza szklista jest wynikiem reakcji miedzy stopionym bentonitem i szklem kwarcowym, które tworzy sie przez utlenianie dwukrzemku.Skladnik ceramiczny szkla ma bardzo duze zna¬ czenie, poniewaz zapobiega skutecznie wzrasta¬ niu ziaren w wyzszej temperaturze.Na fig. 7 uwidoczniono z powiekszeniem w przyblizeniu 2000-krotnym strukture przekro¬ ju dobrze spieczonego preta. Widoczne sa tu krysztaly krzemku 19, przy czym widac równiez ze sa one wzajemnie ze soba spieczone na gra¬ nicach 20 ziaren. Na brzegu ziaren znajduja sie mikroskopijnej wielkosci wklady wzglednie „wy¬ sepki" 21 o charakterze niemetalicznym. W da¬ nym przypadku skladaja sie one ze szkla otrzy¬ manego z bentonitu i ewentualnie Si02, powsta¬ lego przez utlenianie dwukrzemku podczas spie¬ kania w atmosferze utleniajacej. Wklady 21 uniemozliwiaja dalszy wzrost ziaren i przyczy¬ niaja sie do otrzymania elementu spieczonego , o duzej gestosci i znacznej wytrzymalosci me¬ chanicznej.Przyklad II. Zgodnie z przykladem I spo¬ rzadzono elektryczne elementy oporowe, stosu¬ jac 100 czesci wagowych MoSi2 o wielkosci zia¬ ren 4 do 8 mikronów i 5 czesci bentonitu, w od¬ niesieniu do suchej masy. Jedna czesc wago¬ wa bentonitu w przeliczeniu na sucha mase roz¬ mieszano z 5,34 czesciami wagowymi rozcien¬ czonego kwasu borowego, zawierajacego 0,1875T<7o HsB03. Postarannym wymieszaniu w wygnia- tarce prózniowej, wycisnieciu i wstepnym spie¬ czeniu w temperaturze 1050°, poddano nastepnie material ostatecznemu spiekaniu w temperatu¬ rze 1500° przy dostepie powietrza.Przez dodatek boru zwiekszono tu wytrzyma¬ losc gotowych pretów na zginanie o okolo 30°/o w stosunku do wytrzymalosci materialu opisa¬ nego w przykladzie I, to jest nie zawierajacego dodatku boru. Znikla tu równiez calkowicie sil-' na lamliwosc elementów, jaka mozna zauwazyc w przypadku materialów nie zawierajacych bo¬ ru, gdy ogrzeje sie je w warunkach roboczych pierwszy raz do temperatury 1000—1450°.Material wytworzony z dodatkiem boru, jest calkowicie pozbawiony tak zwanej „zarazy dwu¬ krzemku molibdenu" i nie okazuje zadnych na¬ wet objawów zmniejszonej wytrzymalosci w gra¬ nicy temperatur 300—700°. Wytrzymalosc po¬ czatkowa materialu po wysuszeniu pozostala nie zmieniona i równomierna, jak równiez osiagne¬ la wartosci najwyzsze z tych, jakie mozna osiag¬ nac w dowolnej czesci materialu nie zawiera¬ jacego boru. W ten sposób unika sie calkowicie nierównomiernosci, jakie stwierdza sie w ma¬ teriale nie zawierajacym boru. Lepkosc miesza- — 5 —niny bentonitu obniza sie dzieki dodatkowi kwa¬ su borowego o okolo 25°/o. Oznacza to, ze mie¬ szanina moze byc przepuszczana przez sito z mniejsza iloscia wody, co pozwala na skróce¬ nie czasu suszenia.W powyzszym opisie i przykladach omawiano tylko sposób wytwarzania spieczonych elemen¬ tów z surowców, których skladnik metaliczny zawieral MoSiz. Wynalazek ma jednak zastoso¬ wanie takze i w tych przypadkach, gdzie me¬ taliczna czesc skladowa zawiera np. inne od¬ porne na dzialanie wysokiej temperatury krzem¬ ki lub borki. Moga tez byc stosowane sklady, w których krzem jest zastapiony czesciowo np. przez aluminium. Spieczone elementy moga tak¬ ze zawierac i inne skladniki, jak np. weglik krzemu lub tlenki metali.Wynalazek nie ogranicza sie tez wylacznie do wytwarzania elektrycznych elementów oporo¬ wych ani do wyzej opisanego ksztaltu elemen¬ tów spieczonych, poniewaz zgodnie z wynalaz¬ kiem mozna wytwarzac równiez elementy o in¬ nym ksztalcie, np. druty.Jezeli przekrój spiekanego elementu nie jest jednakowy na calej dlugosci, wówczas zamiast ogrzewania pradem elektrycznym mozna stoso¬ wac ogrzewanie zewnetrzne.Sposród róznych mozliwych dziedzin, w ja¬ kich moga byc stosowane elementy spiekane sposobem wedlug wynalazku, nalezy wymienic cegly ogniotrwale, mufy, czesci pieców i inne, wchodzace w zakres techniki wysokich tempe¬ ratur. Elementy spiekane moga tez byc stosowa¬ ne jako odporne na korozje wylozenie rakiet i silników odrzutowych, a takze jako dysze plo¬ mienne rakiet lub lopatki turbinowe dla silni¬ ków odrzutowych. Z innych zastosowan mozna wymienic sprzet laboratoryjny, laznie ogniowe, tygle, dysze do palników gazowych i olejowych, jak równiez elementy rozdrabniajace w mly¬ nach kulowych, kola szlifujace, proszek do po¬ lerowania i narzedzia do skrawania. Dalsze za¬ stosowania mozliwe sa w dziedzinie elektro¬ techniki, np. do wyrobu elementów zarowych w lampach radiowych i w lampach Roentgena, w urzadzeniach radarowych i termoelementach. PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania wkladek ceramicznych przy otrzymywaniu metodami metalurgii proszkowej przedmiotów spiekanych, zawie¬ rajacych dwukrzemek molibdenu, znamienny tym, ze sproszkowany krzemek molibdenu, o wielkosci czastek korzystnie ponizej 10 mi¬ kronów, miesza' sie z zawiesina mineralu gli¬ niastego, majacego zdolnosc pecznienia i za¬ wierajacego bentonit, w cieczy o wysokiej stalej dielektrycznej, formuje sie z tej mie¬ szaniny przedmioty i poddaje je suszeniu i spiekaniu, przy czym proces spiekania pro¬ wadzi sie w dwóch fazach, a mianowicie ja¬ ko spiekanie wstepne w srodowisku redu¬ kujacym oraz spiekanie ostateczne w srodo¬ wisku utleniajacym w temperaturze równej punktowi topnienia uzytego bentonitu lub le¬ zacej powyzej tego punktu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako ciecz mieszana z mineralem gliniastym stosuje sie wode, przy czym mieszanina do formowania przedmiotów zawiera od 0,2 do 20% suchej wagi mineralu gliniastego, zas reszte stanowi sproszkowany dwukrzemek molibdenu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1—2, znamienny tym, ze wstepne spiekanie w srodowisku nie utle¬ niajacym przeprowadza sie w temperaturze 1000—1400°C. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze podczas spiekania ostatecznego przedmiot spiekany ogrzewa sie w czasie 30—60 sekund od temperatury pokojowej do temperatury 1550°C i utrzymuje go przez 1 do 10 minut w atmosferze utleniajacej o temperaturze 1400—1700°C, po czym proces przerywa sie. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze bentonit dodaje sie w takich ilosciach, aby 5 czesci wagowych SiO* odpowiadalo 100 czes¬ ciom wagowym MoSif. 6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze. spiekanie wstepne prowadzi sie tak da¬ leko, az porowatosc formowanych przedmio¬ tów obnizy sie do 20—15°/o w stosunku obje¬ tosciowym, zas spiekanie ostateczne prowadzi sie az do zmniejszenia porowatosci spieczo¬ nego materialu do 10—0°/o w stosunku obje¬ tosciowym. 7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze w zwiazku z uplastycznianiem materialu bentonitowego dodaje sie bor w postaci kwa¬ su borowego lub innej substancji zawieraja¬ cej bor, która przy spiekaniu daje tlenek boru, przy czym zawartosc boru w spieka¬ nym przedmiocie wynosi 0,001 do 0,1% w sto¬ sunku wagowym. Aktiebolaget Kanthal Zastepca: mgr inz. Jerzy Hanke, rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 43545 Ark. 1 Fiq.1 Fig.
  2. 2 W Y/' ^ = i ! V" V"'\ Y'/'\ lO^W jAV»w ^mumlmugfr^ti^lg WWW ^;^^%"^^^^^;^ y/,,/<. Y///y///y/y/yy/yy<,,/yyy,///////'. W* ''/'AArk- 2 Oo opisu patentowego nr 43545 Fig. 4 Fig 3 fi^ 14 X 5b 1S ^iT m V So Fig. 5 7 Sh Fig. 6 V8 "\ ,,7 f i .V./ ..— -y r j*^ =x Sb 3 C Fig 7 ^21 19^^-20 P.W.H. wzór jednoraz. tam. PL/Ke, Czst. zam. 711 26. 5. 80. 100 egz. Al pism. ki. j. PL
PL43545A 1958-12-09 PL43545B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL43545B1 true PL43545B1 (pl) 1960-06-15

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19906720B4 (de) Molybdändisilicid-Heizelement und Verfahren zu seiner Herstellung
US2752258A (en) Silicon nitride-bonded silicon carbide refractories
US3321727A (en) Heat-resistant and oxidationproof materials
CA2279809C (en) Process for preparing aluminum titanate powder and process for preparing sintered body of aluminum titanate
Hamasaki et al. Preparation and characterization of machinable mica glass‐ceramics by the sol‐gel process
GB2190371A (en) Moulding material
JPH08283073A (ja) 窯道具
US2665474A (en) Highly refractory molybdenum alloys
DE69805843T2 (de) Keramische materialien für die herstellung von feuerfesten rollen und anderen trägern
US3244539A (en) Bonded alumina refractory
Reddy Reaction-bonded silicon carbide refractories
PL43545B1 (pl)
US3027331A (en) Electric resistance heating elements and their manufacture
Soykan Low-temperature fabrication of steatite ceramics with boron oxide addition
CH128404A (de) Keramisches Erzeugnis und Verfahren zur Herstellung desselben.
Sittiakkaranon et al. Microstructural and Physical Characterization of Cordierite-Mullite Ceramics Refractories
JPH1149568A (ja) 非鉄溶融金属用黒鉛炭化珪素質坩堝及びその製造方法
US3296021A (en) Heat-resistant and oxidationproof materials
US3199993A (en) Sintered bodies being resistant to heat, oxidation and wear
JP4783489B2 (ja) 銀焼結体の製造方法及び簡易炉
JP2022507179A (ja) 発熱体のクロム合金化モリブデンシリサイド部分を製造するための新しい方法
JPH0253388B2 (pl)
JP2508511B2 (ja) アルミナ複合体
US1273529A (en) Refractory ceramic article and method of making the same.
JPS5832063A (ja) 耐熱衝撃性、耐食性セラミツク材料