PL43462B1 - - Google Patents

Description

Na podstawie szczególowych badan bioche¬ micznych i biologicznych stwierdzono, ze dzia¬ lanie ochrtmne Jluzu &oladka przy rozwoju nadzerek zoladka i leczeniu, zalezne jest od zahamowania dzialania pepsyny przez specjal¬ nie dzialajace substancje szczególnie przez po¬ lisacharydy zwiazane estrowo z kwasem siar¬ kowym.Z szeregu otrzymanych zwiazków najsku¬ teczniejsza okazala sie sulfonowana amyloza.Zwiazek ten nie zostaje zresorbowany w prze¬ wodzie zoladkowo-jelitowym i nie wywoluje przy stosowaniu zadnych toksycznych ubocz¬ nych objawów (DL 50 = 14.000 mg/kg. per os, szczury).Korzystne jest to, ze mozna go otrzymac z latwo dostepnego materialu wyjsciowego, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Zdenek Raubel, Zde- nek Plaser i Vaclav Vokac. mianowicie amylozy, przy czym caly proces produkcyjny jest technicznie latwy do przepros wadzenia.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania tej nowej pochodnej amylozy. Jako ma¬ terial wyjsciowy stosuje sie czysta arayloze, która sulfonuje sie w podwyzszonej tempera¬ turze, korzystnie w temperaturze 70*—105°C kwasem chlorosulfonowym, trójtlenkiem siar¬ ki lub oleum w obecnosci organicznych zasad zawierajacych azot np. pirydyny, chinoliny, a -pikoliny, lub mieszaniny zasad pirydyno¬ wych wrzacej powyzej temperatury 110°C, Produkt sulfonowania wydziela sie z mie¬ szaniny reakcyjnej przez wytracanie organicz¬ nym rozpuszczalnikiem zawierajacym t\en np. metanolem, etanolem i wyosabnia w postaci kwasnego polisiarkowego estru amylozy, który przeprowadza sie w wodnym roztworze przez zobojetnienie w sól metalu alkalicznego, meta¬ lu ziem alkalicznych lub w sól amonowa. Sólte oczyszcza sie nastepnie przez wytracenie organicznym rozpuszczalnikiem np. metanolem, etanolem lub acetonem i wyosabnia w znany sposób.Przyklad. W kolbie o trzech szyjkach o po¬ jemnosci 3000 cm3, zaopatrzonej w mieszadlo, termometr i zamkniecie z chlorku wapniowe¬ go, umieszza sie 2100 cm1 bezwodnej pirydyny i 480 cm8 kwasu chlorosulfonowsgo. Mieszani¬ ne ogrzewa sie do temperatury 90°C i silnie mieszajac dodaje 150 g amylozy. Nastepnie temperature podnosi sie do 100—1Q5°C i utrzy¬ muje ja stale silnie mieszajac przez 30 minut.Z kolei wlewa sie mieszanine' reakcyjna do 4000 cm8 goracego etanolu, przy czym wydzie¬ la sie kwasny polisiarkowy ester amylozy w postaci puszystego osadu. Nadmiar wolnego siarczanu pirydyny przechodzi przy tym do roztworu. Mieszanine miesza sie jeszcze przez 30 minut w temperaturze 60—70°C, po czym odsacza sie osad przez szklany filtr nr G3 i przemywa w tych samych warunkach jeszcze raz 3000 cm8 goracego etanolu. W koncu prze¬ mywa sie produkt sulfonowania na filtrze jeszcze dwa razy 500 cm8 goracego etanolu i mocno odsysa. Próbka produktu pq rozpusz¬ czeniu w wodzie, zakwaszeniu kwasem sol¬ nym i dodaniu BaCl2 nie powinna dawac osa¬ du.Produkt sulfonowania rozpuszcza sie w 2000 cm8 destylowanej wody, po czym roztwór zobojetnia przez dodawanie 4ri roztworu NaCH do osiagniecia wartosci PH = 7,0—7,5. Do tego roztworu dodaje sie 30 g wegla aktywowanego, miesza i po 30 minutach odfiltrowuje. Z czy¬ stego przesaczu po dodaniu 0,9-procentowego NaCl wytraca sie zaT pomoca 4000 cm8 etanolu sól sodowa estru polisiarkowego amylozy. Od¬ dziela sie ciekla warstwe, przemywa osad 1000 cm3 absolutnego etanolu, odsysa/ prze¬ mywa 500 cm8 eteru i suszy. Wydajnosc wy¬ nosi okolo 260—227 g suchej substancji Sól sodowa, estru amylozowego kwasu pohaiarko- wego stanowi zóltawa substancje, calkowicie rozpuszczalna w wodzie. Zawartosc siarki w produkcie wynosi 17%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania fizjologicznie czynnej pochodnej amylozy, znamienny tym, ze a rnylo¬ ze w obecnosci organicznych zasad, zawieraja¬ cych azot, np. pirydyny, chinoliny, a — pikoliny lub wrzacej powyzej temperatury 110° mie¬ szaniny zasad pirydynowych, sulfonuje sie w podwyzszonej temperaturze, korzystnie w temperaturze ^ 70—105°C kwasem chiorosul- fonowym, trójtlenkiem siarki lub oleum, "po czym produkt sulfonowania wytraca sie orga¬ nicznym rozpuszczalnikiem, zawierajacym tlen, np. metanolem, etanolem lub acetonem i wyo¬ sabnia w postaci kwasnego polisiaikowego estru amylozy, który przeprowadza sie w wod¬ nym roztworze przez zobojetnienie w sól me¬ talu alkalicznego, metalu ziem alkalicznych, sól amoniowa, która oczyszcza -sie przez wy¬ tracanie organicznym rozpuszczalnikiem np. metanolem, etanolem lub acetonem i wyosab¬ nia znanym sposobem. Spofa, spojene farmaceuticke zavody, narodni podnik Zastepca: mgr Józef Kaminski rzecznik patentowy Wzór jednoraz. Stól. Zakl. Graf. —WO. Zam. 7W, 100 aga., Al plam., ki. III. PL