PL433B1 - Metoda wytwarzania kwasów galenowych nienasyconych lub ich ostrów. - Google Patents

Metoda wytwarzania kwasów galenowych nienasyconych lub ich ostrów. Download PDF

Info

Publication number
PL433B1
PL433B1 PL433A PL43320A PL433B1 PL 433 B1 PL433 B1 PL 433B1 PL 433 A PL433 A PL 433A PL 43320 A PL43320 A PL 43320A PL 433 B1 PL433 B1 PL 433B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
acids
apocholic
galenic
spikes
Prior art date
Application number
PL433A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL433B1 publication Critical patent/PL433B1/pl

Links

Description

Kwas cholowy odszczepia, jak wiadomo, przy -nagrzewaniu z latwoscia wode, wy¬ twarzajac bezwodniki (Beilstein, t. I, str. 783). Okazuje sie, ze przy uzyciu wlasci¬ wych odszczepiajacych wode odczynni¬ ków mozna z kwasu cholowego otrzymy¬ wac nowe kwasy nienasycone, z których charakter najwyrazistszy posiada zwy¬ kly nienasycony kwas apocholowy. Zapo- moca tegoz sposobu, przy zastosowaniu estrów kwasu cholowego , przechodzimy do odpowiednich kwasów galenowych nie¬ nasyconych.Przyklad 1. 50 g estru metylowego kwasu cholowe¬ go mieszamy z 75 g krystalicznego kwa¬ su glikolowego az do wytworzenia sie cie¬ czy jednorodnej. Dodajemy do tego, mie¬ szajac, 5 stopionego i dokladnie sprosz¬ kowanego .dwusiarczanu potasu i ogrze¬ wamy szybko do 150°. Niebawem nastepu¬ je oddzielenie sie w samym plynie, przy- czem oddzielaja sie powstajace estry nie¬ nasycone, które ochladzamy i traktujemy goraca woda, w celu usuniecia kwasu gli¬ kolowego i dwusiarczanu potasu. Nieroz¬ puszczalny osad nagrzewamy nastepnie z nadmiarem lugu sodowego, az do o- trzymania roztworu, z którego po ochlo¬ dzeniu mozna kwasem solnym stracic mieszanine kwasów nienasyconych. Kwa¬ sy te odciagamy i suszymy. Aby oddzie¬ lic te kwasy od siebie, rozpuszczamy je w jednakowej na wage ilosci octu lodowa¬ tego, nagrzewajac, i pozostawiamy przez noc; otrzymujemy polaczenie octu lodo¬ watego z nieznanym dotychczas kwasem apocholowym w postaci dobrze scharak-teryzowanych igiel, które po uprzedniem spiekaniu sie w temperature 150 — 160° topnieja. Z latwoscia dajacy sie otrzymac, zapomoca odszczepienia kwasu octowego, kwas apocholowy topnieje w 173 — 176°, po uprzedniem lekkiem spieczeniu sie.Kwas apocholowy rozpuszcza sie z trud¬ noscia w eterze, benzolu, eterze naftowym, , natomiast latwo w alkoholu.Z lugu macierzystego kwasu octowo- lodowatego, zapomoca stracenia woda, mozna otrzymac inne kwasy galenowe nienasycone, rózniace sie od kwasu apo- cholowego znaczniejsza swa rozpuszczal¬ noscia w wiekszosci rozpuszczalników or¬ ganicznych.Przyklad 2. 100 g kwasu cholowego rozpuszczamy, nagrzewajac, w 150 g kwasu jednochloro- octowego, dodajemy 5 g drobno roztarte¬ go stopionego dwusiarczanu potasu, po^ czem mieszanine, przy ciaglem mieszaniu, ogrzewamy przez czas krótki do mniej wiecej 130°. Nastepnie ochladzamy, usu¬ wamy kwas jednochlorooctowy i dwu- siarczan, zapomoca traktowania woda, a pozostale nierozpuszczone, fiienasycone kwasy surowe rozpuszczamy w rozcien¬ czonym lugu sodowym. Zakwaszenie stra¬ ca z roztworu nowy produkt w postaci bez¬ ksztaltnego proszku, który po przemyciu i wysuszeniu zostaje przekrystalizowany z lodowatego kwasu octowego. Otrzymu¬ je sie w ten sposób zwiazek lodowato-octo- kwasowy kwasu apocholowego w postaci dobrze scharakteryzowanych igiel, które po uprzedniem spieczeniu sie topnieja mie¬ dzy 150 i 160°.Kwas apocholowy posiada te wlasnosc, ze wchodzi z weglowodorami alifatyczne- mi, aromatycznemi i alocyklicznemi, tu¬ dziez ich pochodnemi, w nowe polaczenia, które rozpuszczaja sie w rozcienczonych alkaljach i zasadach, dajac sole, i sa zbu¬ dowane analogicznie do znanych, wypro¬ wadzajacych sie od kwasu desoksycholo- wegó kwasów choleinowych (Heinrich Woland i Hermann Sorge, Hoppe—Seyler Zeitschrift fur phisiol. Chem. t. 97, zesz. 8, S. 1 — 27). W zwiazku z tern rozczyny wodne soli alkalicznych nowych kwasów nienasyconych posiadaja wybitna wla¬ snosc rozpuszczalnosci wzgledem wszel¬ kich cial, w wodzie nierozpuszczalnych zu¬ pelnie, lub rozpuszczalnych tylko z naj¬ wieksza trudnoscia.Przyklad wytwarzania zwiazków kwa¬ su apocholowego.Zwiazek ksylolowy kwasu apocholowe¬ go. 5 g czystego kwasu apocholowego roz¬ puszczamy, nagrzewajac, w kilkakrotnej ilosci ksylolu z dodatkiem alkoholu. Sty¬ gnac, zwiazek ksylolowy kwasu apocholo¬ wego krystalizuje sie w jednorodne gra- niastoslupy szesciokatne. Nie posiada on zapachu i topnieje w temperaturze 175 — 176°. W temperaturze 171° zaczyna sie spiekac. Po uskutecznionem miarecz¬ kowaniu 1/10 n. lugiem i po analizie przy¬ pada po dwie czasteczki kwasu apocholo-. wego na jedna czasteczke ksylolu. Goto¬ wanie w rozcienczonych lugach ponownie odlacza czesc ksylolu; nastepuje zmetnie nie i jednoczesnie rozchodzi sie zapach ksylolu.Zwiazki kamforowe kwasu apocholo¬ wego. 10 g swiezego kwasu apocholowego, lub jego polaczen lodowato-octowych, rozpuszczamy, ogrzewajac, w potrójnej ilosci alkoholu etylowego i do goracego roztworu dodajemy 4 g kamfory. Stygnac, polaczenie kamforowe kwasu apocholowe¬ go krystalizuje sie w postaci pieknie wy¬ ksztalconych igiel, pozbawionych zapachu.Spiekanie rozpoczyna sie w temperaturze 176°, a topnienie zachodzi w temperaturze 206 — 207°.Kwas apocholowy, a równiez pochodne jego, znajduja zastosowanie w terapeu- tyce. — 2 —I PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Metoda wytwarzania kwasów galeno¬ wych lub ich estrów, tern znamienna, ze kwas cholowy lub jego estry, traktuje sie odszczepiajacemi wode srodkami.
  2. 2. Metoda wytwarzania kwasu apocho- lowego, tern znamienna, ze kwas cho¬ lowy, lub jego -estry, traktuje sie srodkami odszczepiajacemi wode, a produkt wykry- , stalizowuje sie z octu lodowatego. I. E. Riedel Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. ZAKLGRAF.KOZIANSKICH W WARSZAWIE PL
PL433A 1920-07-06 Metoda wytwarzania kwasów galenowych nienasyconych lub ich ostrów. PL433B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL433B1 true PL433B1 (pl) 1924-08-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL433B1 (pl) Metoda wytwarzania kwasów galenowych nienasyconych lub ich ostrów.
Downes et al. The Synthesis of Some Alkylated Cyclohexenones and Aromatic Compounds
HUBACHER Bis (p-hydroxyphenyl) acetic Acid
SU1539A1 (ru) Способ получени 2,7-диамидопроизводных ксантона или его гомологов
AT87650B (de) Verfahren zur Darstellung von ungesättigten Gallensäuren oder deren Ester.
US3134715A (en) Lower alkyl esters of di-tertiary-butylnaphthalene-4-sulfonic acid
US3139444A (en) Preparation of cis 2-(5-nitro)-furylacrylic acid
Chattaway et al. CLXXXI.—The preparation of 4: 4′-dinitrobenzil
Heitman New Aromatic Ethereal Salts Formed by the Interaction of o-SULFOBENZOIC Anhydride and Phenols in the Presence of Water and AN Alkalin Hydroxide.
PL51816B1 (pl)
Touchstone et al. The Partial Synthesis of 1, 2, 3, 4, 4aα, 9, 10, 10aβ-Octahydro-1α-(2-hydroxyethyl)-7-methoxy-2β-methyl-2α-phenanthrenecarboxylic Acid δ-Lactone1
Kenyon et al. CCCCVIII.—Investigations in the diphenyl series. Part IV. Halogenation of 4-aminodiphenyl
DE548374C (de) Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Abkoemmlingen des Santalols
Zaki et al. 100. The relative directive powers of the carboxyl and the quaternary ammonium group
Bennett The Ketazines of Levulinic Acid and of Levulinic Hydrazide
Irreverre et al. New Compounds. N, N'-Di-acetylsulfanilyl-and N, N'-Di-sulfanilyl-l-cystine
SU107061A1 (ru) Способ получени 2- и 4-фенилксантонов
Rama Murti et al. The waxy matter of the flowers of Hibiscus sabdariffa and Carthamus tinctorius
SU13954A1 (ru) Способ получени алкиламиновых эфиров N-моноалкированных и N-моноалкилоксиалкилированных дериватов р-аминобензойных кислот
PL434B1 (pl) Sposób otrzymywania pochodnych bromoacylowanych moczników.
DE87428C (pl)
Clemo et al. 32. The sulphonation of some derivatives of eugenol
PL17743B1 (pl) Sposób otrzymywania zwiazków podwójnych szeregu pirydynowego.
Clemo et al. 99. A convenient method for preparing γ-picoline
PL25757B1 (pl) Sposób wytwarzania podwójnych zwiazków dwualkylo - podstawionych amidów kwasu 3,5-dwumetylo-izoksazolo-4-karbonowego.