PL43146B1 - - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Cpfc M/.S8 Nr 43146 Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska KI. 12 o, 2/01 Sposów wyodrebniania izomeru gamma z technicznego szesciochlorocykloheksanu Patent trwa od dnia 6 sierpnia 1958 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania izomeru gamma z technicznego szescio¬ chlorocykloheksanu.Wynalazek ma na celu otrzymywanie izomeru gamma szesciochlorocykloheksanu o wysokiej czystosci, przez oddzielanie go od towarzysza¬ cych mu w technicznym produkcie innych izo¬ merów szesciochlorocykloheksanu oraz od ubocz¬ nych produktów chlorowania benzenu. Obecnosc tych substancji jest niepozadana, bowiem stano¬ wia one niepotrzebny balast, obnizaja aktyw¬ nosc biologiczna gamma szesciochlorocyklohek¬ sanu oraz warunkuja niemila, charakterystycz¬ na won produktu.Dotychczasowe sposoby wyodrebnienia izome¬ ru gamma szesciochlorocykloheksanu polegaja na krystalizacji tego izomeru z róznych rozpusz¬ czalników, wykorzystujac róznice rozpuszczalno¬ sci skladników technicznego produktu i zmiany *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Jacek Gole¬ biowski i mgr inz. Jan Orlowski. rozpuszczalnosci ze zmiana temperatury. Znane sa takze sposoby polegajace na wykorzystaniu róznicy postaci krystalicznych wypadajacych z nasyconych roztworów krysztalów i zwiazanej z tym róznicy szybkosci sedymentacji tych kry¬ sztalów. Niektóre znane metody wykorzystuja róznice w szybkosciach rozpuszczania i krysta¬ lizacji skladników technicznego szesciochloro¬ cykloheksanu.Stosowane w produkcji sposoby pozwalaja na otrzymywanie handlowego produktu o zawar¬ tosci powyzej 90% gamma szesciochlorocyklo¬ heksanu przy wydajnosci procesu 50 — 85%.Przy stosowaniu znanych metod wyodrebnia¬ nia izomeru gamma szesoiochlorocykloheksanu uzyskanie produktu o wysokiej czystosci przy mozliwie malych stratach izomeru gamma, po¬ ciaga za soba koniecznosc stosowania duze] ilosci operacji i ewentualnego uzycia kilku roz¬ puszczalników, wysokie naklady inwestycyjne na aparature oraz duza pracochlonnosc.Sposób wedlug wynalazku polega przede wszystkim na usuwaniu z surowego produktuizomeru delta HCH oraz latwo rozpuszczalnych oleistych produktów przez ekstrakcje uwodnio¬ nym metanolem, a nastepnie na ekstrakcji izo¬ meru gamma z pozostalosci po pierwszej eks¬ trakcji i krystalizacji prowadzonej w takich wa¬ runkach, azeby z roztworu krystalizacyjnego wy¬ padal czysty izomer gamma HCH. Warunki tych procesów sa soisle okreslone, wstepna ekstrakcje prowadzi sie w niskiej temperaturze okolo 15°C, mieszanina metanolu i wody (3- 25% wody) u- zyta w ilosci zaleznej od zawartosci substancji latwo rozpuszczalnych w ekstrahowanym su¬ rowcu mp. 50—300% wagowych w stosunku do surowego produktu.Otrzymana po ekstrakcji stala pozostalosc trak¬ tuje sie bezwodnym metanolem w temperaturze bliskiej temperatury wrzenia metanolu. Do roz¬ tworu metanolowego przechodzi izomer gamma HCH i w niewielkiej ilosci izomer alfa. Po oddzie¬ leniu nasyconego roztworu od czesci nierozpusz- czonej, roztwór chlodzi sie z umiarkowana szyb¬ koscia (1° na 5 minut do 3° na minute) do tem¬ peratury nie nizszej od 30°C. Wypadajacy z roz¬ tworu izomer gamma, zawierajacy niewielkie ilosci zanieczyszczen oddziela sie od roztworu, który moze byc wielokrotnie zawracany do eks¬ trahowania nastepnych partii surowca. W tych warunkach wyczerpany lug pokrystalizacyjny ekstrahuje z surowca praktycznie jedynie izo¬ mer gamma szesciochlorocykloheksanu.Sposób wedlug wynalazku umozliwia szybkie i proste otrzymywanie izomeru gamma szescio¬ chlorocykloheksanu o czystosci wynoszacej po¬ nad 90% przy wydajnosci 80-85%.Przyklad. 1,5 tony drobnozmielonego tech¬ nicznego szesciochlorocykloheksanu, zawieraja¬ cego okolo 33% izomeru gamma i 30% substan¬ cji latwiej rozpuszczalnych od tego izomeru ekstrahuje sie w mieszalniku I w temperaturze 15°C przez 2 godziny 90% alkoholem metylowym w ilosci 1750 kg. Czesc nierozpuszczona odsacza sie, przemywajac 100 kg cystego metanolu, od¬ ciek zas kieruje do regeneracji metanolu.Otrzymuje sie 1000 kg substancji nierozpusz- czonej, zawierajacej okolo 42% izomeru gamma szesciochlorocykloheksanu i 500 kg oleistej sub¬ stancji po odparowaniu metanolu, zawierajacej okolo 75 kg izomeru gamma.Surowiec po ekstrakcji traktuje sie 450 kg bez¬ wodnego metanolu w temperaturze 60°C w mie¬ szalniku II, z którego odprowadza sie roztwór porcjami po okolo 100 1. Roztwór ten oziebia sie w czasie 0,5 godz. do temperatury 45°C. Po od¬ dzieleniu wykrystalizowanego z roztworu wyso¬ koprocentowego izomeru gamma szesciochloro¬ cykloheksanu (okolo 10 kg produktu o zawarto¬ sci ponad 90% gamma HCH) odciek zawraca sie do mieszalnika II dla nasycenia go w tempera¬ turze 60°C izomerem gamma szesciochlorocyklp- heksarua i powtarza sie krystalizacje. Proces kry¬ stalizacji i krazenia odcieku pokrystalizacyjnego powtarza sie wielokrotnie az do wyczerpania izo¬ meru gamma szesciochlorocykloheksanu z surow¬ ca po ekstrakcji znajdujacego sie w mieszalni¬ ku II.Nastepnie zawartosc mieszalnika II filtruje sie, oddzielajac czesc nierozpuszczona od roztworu, roztwór ochladza sie do temperatury otoczenia.Wypadajace krysztaly, zawierajace okolo 50% izomeru gamma w ilosci 100 kg, wprowadza sie do nastepnej szarzy krystalizacji wraz z surow¬ cem po ekstrakcji. Odciek po oddzieleniu krysz¬ talów, zawierajacy jeszcze okolo 20 kg izomeru gamma, albo zostaje uzyty do procesu ekstrak¬ cji, albo jest kierowany do regeneracji metanolu.Nierozpuszczona pozostalosc z mieszalnika w ilosci okolo 400 kg przemywa sie metanolem, któ¬ ry nastepnie kieruje sie do procesu ekstrakcji substancji latworozpuszczalnych z wyjsciowego surowca.Lacznie straty izomeru gamma szesciochloro¬ cykloheksanu wynosza 80 — 90 kg, co stanowi 16 — 18% w stosunku do ilosci izomeru gamma wprowadzonego do procesu. Na straty te sklada¬ ja sie: straty izomeru gamma zawartego w od¬ cieku z procesu ekstrakcji, straty izomeru gam¬ ma w nierozpuszczonej pozostalosci po wylugo¬ waniu izomeru gamma oraz straty produkcyjne (mechaniczne) procesu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia-patentowe 1. Sposób wyodrebniania izomeru gamma z tech¬ nicznego szesciochlorocykloheksanu przez ekstrakcje metanolem, znamienny tym, ze surowiec poddaje sie ekstrakcji uwodnionym metanolem o stezeniu 75 — 97% w celu od¬ dzielenia latwiej rozpuszczalnych od izome¬ ru gamma substancji, z nierozpuszczonej zas pozostalosci wyplukuje sie izomer gamma bezwodnym metanolem w temperaturze bli¬ skiej wrzenia rozpuszczalnika, po czym z na¬ syconego roztworu wykrystalizowuje sie wy¬ sokiej czystosci gamma szesciochlorocyklo- heksan przez powolne ochlodzenie roztworu do temperatury nie nizszej od 30°C. -2-2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie uwodniony metanol w ilosci 50 do 300% wagowych wyjsciowego surowca. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze surowiec po wyekstrahowaniu traktuje sie metanolem w temperaturze powyzej 50°C, a nastepnie roztwór chlodzi sie np. w czasie do 120 minut do temperatury po¬ wyzej 30°C. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, znamienny tym, ze lugi pokrystaldzacyjne czesciowo lub cal¬ kowicie zawraca sie do dalszej ekstrakcji izomeru gamma. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w sposób ciagly lub pólciagly, uzupelniajac wyplukiwany izomer gamma pozostaloscia po ekstrakcji. Instytut Przemyslu Organicznego Zastepca: inz. Józef Felkner rzecznik patentowy 505. RSW „Prasa", Kielce. PL