SU366183A1 - СПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents

Description

1

Изобретение усовершенствует способ очистки а-кетоглутаровой кислоты, котора  примеп етс  в лабораторной медицинской практике.

Известны различные способы получени  а-кетоглутаровой кислоты, например путем нагревани  фурфурола при 70-80°С с перекисью водорода в присутствии сол ной кислоты с последующими упариванием раствора и выделением целевого продукта с выходом 84%, т. пл. его ПО-ПГС. Однако требование высокой чистоты сс-кетоглутаровой кислоты заставл ет искать различные способы ее очистки.

Известные способы очистки а-кетоглутаровой кислоты, основанные на ее перекристаллизации из сухого эфира с последующей промывкой смесью эфира и бепзола, привод т к получению целевого продукта с т. пл. 103- 104°С( имеетс  в виду остаток кислоты после упаривани  эфирных маточников).

С целью новышени  чистоты а-кетоглутаровой кислоты, а также интенсификации процесса , предлагаетс  предварительно (перед кристаллизацией) растирать а-кетоглутаровую кислоту до размера частиц 0,1-1 мм (просеивают через определенные сита).

Полученный порошок засыпают в колонку слоем 5-50 см и обрабатывают насыщенным водой эфиром с носледующим добавлением

к эфирному раствору четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1 ; 10-10: 1.

Следует отметить, что порошок а-кетоглутаровой кислоты выполн ет роль сорбента, на

котором раздел ютс  примеси в виде отчетливой диффузионной полосы. Потер  кислоты с растворителем при соблюдении специальных условий невысока . Остаток может быть использован как готовый продукт или перекрпсталлизован дл  отделени  нерастворимых примесей.

Использование в качестве растворител  дл  очищени  кислоты насып1,енного водой эфира позвол ет интенсифицировать процесс. Это

объ сн етс  тем, что а-кетоглутарова  кислота намного лучше растворима в эфире, насыщенном водой, чем в сухом эфире.

Осаждение кислоты ведут путем высаливани  ее четыреххлористым }тлеродом преимундественно с одновременным охлажде}1ием раствора, что способствует увеличению чистоты продукта, так как образуютс  мелкие, пе срастающиес  друг с другом кристаллы. При охлаждении эфирного раствора без добавлеПИЯ четыреххлористого углерода кислота выдел етс  в виде корок, содержащих значительное количество загр зненного примес ми маточника. Дл  упрощещш копструктпвпого оформлени  процесса и более удобного проведени 

его промывку порошка а-кетоглутаровой кислоты осуществл ют в проточном экстракторе с фильтрующим дком. Последний „далее используют как составную часть аппарата дл  перекристаллизации.

Аппарат дл  перекристаллизации позвол ет автоматизировать процесс, что, в свою очередь , способствует интенсификации способа. Аппарат состоит из колбы-испарител , куда заливают эфир, проточного экстрактора и холодильника .

Пример 1. 150 г сх-кетоглутаровой кислоты марки ч. (осповного вещества не менее 98,0%, т. пл. 108°С) pacTHpaipT в фарфоровой ступке и просеивают через сито с размером  чейки 0,4 лш. Порошок высыпают в проточный экстрактор с фильтрующим дном и заливают 150 мм смеси эфира с бензолом (1 : 4 по объему).

После удалени  окращенных примесей и отжимани  остатка растворител  экстрактор с остатком кислоты насаживают на горло колбы-испарител  с залитым в нее эфиром, насыщенным водой. Холодильник устанавливают над проточным экстрактором.

Кип щий в колбе-испарителе азеотроп воды и эфира поступает в холодильник, конденсируетс  и стекает на норощок а-кетоглутаровой кислоты в экстракторе. Проход  через слой кислоты, эфир насыщаетс  носледней и вновь поступает в испаритель. По мере работы аппарата в испарителе собираетс  насыщенный раствор а-кетоглутаровой кислоты, который затем смешивают с четыреххлористым углеродом в объемном соотношении 3:1. Выпавшие при охлаждении кристаллы отжимают от маточника, промывают эфиром на воронке Бюхнера и сушат. После растирани  в фарфоровой стунке получают продукт белого цвета с содержанием основного вещества не менее 99,8%, т. пл. 114-115°С, выход 85%.

Пример 2. 350 г а-кетоглутаровой кислоты желто-зеленого цвета с содержанием основного вещества около 90% растирают и просеивают через сито с размером  чейки

0,4 мм. Порошок помещают в экстрактор аннарата дл  нерекристаллизации. При включении аппарата начинаетс  процесс отмывки кристаллов эфирным конденсатом, который продолжают до получени  светло-желтой

окраски остатка в экстракторе. Затем в колбу-испаритель заливают чистый эфир, насыщенный водой, и нерекристаллизовывают остаток . Полученный в колбе-испарителе раствор обрабатывают с одновременным охлаждением четыреххлористым углеродом в соотпощенни 3:1. Выпавшие кристаллы отдел ют, промывают эфиром и сушат. После растирани  в фарфоровой ступке получают продукт белого цвета, т. нл. 110°С, выход 70%.

Предлагаемый способ позвол ет выдел ть чистый продукт и из отхода производства - остатка после упаривани  водных маточников а-кетоглутаровой кислоты, окращенных в желто-зеленые тона. Как правило, выделить из

них целевой продукт известными способами не удаетс .

Предмет изобретени 

Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты нутем перекристаллизации ее из сухого эфира и последующей промывки смесью эфира с бензолом, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  чистоты продукта, а также интенсификации процесса, а-кетоглутаровую кислоту предварительно растирают до размера частиц 0,1 -1,0 льи, насыпают кислоту в колонку слоем 5-50 см и обрабатывают ее насыщенным водой эфиром с последующим добавлением к эфирному раствору четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1 : 10-10: 1.