PL4312B3 - Postepowanie w celu otrzymania barwników azowych. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 10 marca 1940 r.W polskim patencie Nr 1751 sa opisa¬ ne barwniki azowe, nierozpuszczalne w wo¬ dzie, które powstaja przez sprzeganie zwiazków tetrazowych cial dwuaminoazc- wych nie zawierajacych grup sulfonowych z arylidami 2,3-oksynaftoesowego kwasu.Okazalo sie, ze dochodzi sie do nieroz¬ puszczalnych w wodzie barwników, odzna¬ czajacych sie cennemi wlasnosciami, sprze¬ gajac z arylidami kwasu 2,3-oksynaftoeso¬ wego tetrazo- zwiazki takich barwników dwuaminoazowych, które powstaja przez sprzeganie tetrazowanych aromatycznych polaczen dwuaminowych, nie zawierajacych grupy sulfonowej z aminami zdolnemi do dalszego dwuazowania. Te zdolne do dal¬ szego dwuazowania aminy nie moga rów¬ niez zawierac grup sulfonowych np. m-ami- noacetanilid, acetylotoluilenodwuamina, m- toluidyna, p-krezydyna, p-ksylidyna i t, d., dalej a - naftylamina i jej pochodne sprze- galne w polozeniu 4, Sprzeganie mozna przedsiewziac zarówno z 2 drobinami tej samej aminy, jako tez z 2 róznemi aminami.Przyklad I, 14 czesci wagowych dwuani- zydyny przeprowadza sie w zwykly spo-^$ób w polaczenie tetrazowe i sprzega z '-45 cz. wag. a-naftylaminy w roztworze octowym. Po skonczonem tworzeniu sie barwnika zakwasza sie kwasem solnym, odfiltrowuje, przemywa. Otrzymane z te¬ go, przez traktowanie 7 czesci wago¬ wych azotynu sodowego i potrzebnej ilo¬ sci kwasu solnego, polaczenie tetrazo- £\ Irt^ sP^lZ3!!^^ ^ roztworze 30 cz. wag. i H '- ^llicki sfaluj ^J-oksynaftoesowego w rozcienczonym lugu sodowym w obecnosci nadmiaru octanu sodowego. Barwnik odsa¬ cza sie na pompie ssacej i przemywa, a otrzymane z niego laki posiadaja glebokie czarne odcienie. Wymienione barwniki daja sie takze otrzymywac na wlóknie.Przyklad II. Wstepne traktowanie wlók¬ na odbywa sie w roztworze, zawierajacym 8 g a - naftylaminy kwasu 2,3- oksynaftoe- sowego, 10 cm3 lugu sodowego 34° Be i 10 cm3 oleju tureckiego w litrze. Po impregna¬ cji wlókna dobrze sie wyciska i wywoluje w nastepujacym roztworze tetrazowym: 3,7 g barwnika, otrzymanego z tetrazowanej to* luidyny po jednej drobinie a -naf tyl aminy i p-krezydyny zawiesza sie w póllitrze wo¬ dy i mieszajac dodaje sie 5 cm3 kwasu sol¬ nego 20° Be i 10 cm3 10%-wego roztworu azotynu sodowego, przyczem nastepuje zu¬ pelne rozpuszczenie. Po krótkiem staniu roztwór zobojetnia sie octanem sodjowym i uzupelnia do litra. Towar impregnowany przeciaga sie 15—20 minut, pózniej plócze sie i namydla, gotujac. W ten sposób otrzy¬ muje sie niebieska czern o znakomitej trwa¬ losci.Przyklad III. 3,5 czesci wag. barwnika z tetrazowanej dwuaminodwufenyloaminy i 2 drobiny p-krezydyny przeprowadza sie, jak w przykladzie II opisano, w roztwór tetrazowy, zadaje nadmiarem octanu sodo¬ wego i uzupelnia do litra.Wywolywanie odbywa sie na towarze przygotowanym w sposób opisany wi przy¬ kladzie II i prowadzi do otrzymania glebo¬ kiej czerni o zielonawym odcieniu.Przyklad IV. 4,2 barwnika 4,4'-dwua- minjo - 2j.3'-dwumetoksy-2'-metyIoazobenzo- lu, który mozna otrzymac albo przez sprze¬ zenie dwuazowanego l-amino-2-metoksy- 4-nitrobenzolu z p-krezydyna i reduk¬ cje jiitrogrupy, albo przez sprzezenie dwuazowanego 4-amino-3-metoksy-acetani- lidu z p-krezydyna i odszczepienie grupy acetylowej rozpuszcza sie w wodzie z 10 cm3 kwasu solnego i przeprowadza w roztwór tetraziowy przez dodanie 20 cm3 roztworu azotynu sodowego 1 : 10. Na¬ stepnie dodaje sie 4 g roztworu p-kre¬ zydyny w kwasie solnym i przytlu¬ mia octanem sodowym. Wydzielony barw¬ nik odfiltrowuje sie, wymywa1 i suszy. Z te¬ go 4 g przemienia sie, jak w przykladzie II opisano, w zwyklej temperaturze w litr octowo-kwasnego roztworu tetrazo- wego.Wlókno impregnowane a - naftylamidem kwasu 2,3-oksynaftoesowego barwi sie przy wywolywaniu tym roztworem tetrazowym na trwale tony riiebfósko - czarne.Przyklad V. Kapiel: 24 g anilidu 2,3- oksynaftoesowego kwasu zarabia sie z 36 cm3 lugu sodowego 36° Be i 50 g oleju tu¬ reckiego i rozpuszcza w gotujacej wodzie.Potem dodaje sie 75 g octanu sodowego i uzupelnia do litra. Towar tym roztworem wstepnie traktowany nadrukowuje sie na¬ stepujacym roztworem tetrazowym: 30 g barwnika z tetrazowanej toluidyny i 2 dro¬ biny p-krezydyny przeprowadza sie z 300 g wody, 50 g kwasu solnego 22° Be i 100 g roztworu azotynu sodowego 1 : 10 w latwo rozpuszczalne polaczenie tetrazowe, dodaje 375 g sluzu tragantowego, 20 g oleju rycy¬ nowego, 5 g oleju terpentynowego i 100 g octanu sodowego 1 plus 1 i uzupelnia woda do litra.Po drukowaniu rozwiesza sie na krótki czas, potem sie plócze i namydla. Otrzymu¬ je sie gleboka czern o znakomitej trwalo¬ sci. — 2 — PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Postepowanie w celu otrzymania barw¬ ników azowych podlug patentu Nr 1751, znamienne tern, ze barwniki otrzymane przez sprzeganie polaczen tetrazowych nie zawierajacych grupy sulfonowej z aminami zdolnemi do dalszego dwuazowania te- trazuje sie i sprzega z arylidami kwasu 2,3- oksynaftoesowego wprost lub na podlozu. Chemische Fabrik Griesheim-Elektron. Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL