PL42862B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 14 marca 1960 r.Urzedu Poienl [Haiki PzcezipKjoiitej I POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 42S62 Kl.-13'ft, Tr- Zrktedy Azotowe im. Pi Findera *) Chorzów, Polska-' AlMf%\t(p Sposób otrzymywania cyjanamidu olowiu Patent trwa od dnia 6 pazdziernika 1958 r.Cyjanamid olowiu stosowany jest do wytwa¬ rzania powlok przeciwkorozyjnych. Stosuje sie go glównie tam, gdzie nie ma sie do czy¬ nienia z temperaturami podwyzszonymi, np. do malowania konstrukcji stalowych wysta¬ wionych na dzialanie atmosfery.Równiez stosowany jest do farb uzywanych do pokryc podwodnych; Surowcami do otrzy¬ mania cyjanamidu olowiu sa azotniak oraz rózne zwiazki olowiu.Glównymi trudnosciami w otrzymaniu cyja¬ namidu olowiu jest otrzymanie produktu o dostatecznie wysokiej zawartosci azotu, po¬ siadajacego odpowiednia liczbe olejowa oraz nie zanieczyszczonego siarczkami, które wply¬ waja ujemnie na barwe produktu. Wedlug znanych sposobów, np. wedlug patentu nie¬ mieckiego nr 252272, cyjanamid olowiu otrzy- *) Wlasciciel pajentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa prof. dr inz. Eugeniusz Blasiak i mgr inz. Zygfryd Stanislaw Matu¬ szewski. muje- sie z cyjanamidu i pasty z PbCU przy uzyciu 20%-wego amoniaku.Wedlug innego sposobu, opisanego w paten¬ cie francuskim nr 966349, proces wytwarzania prowadzi sie przy uzyciu substancji utleniaja¬ cych, jak np. H2O2, powietrza itp. .W patencie Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2213546 cyjanamid olowiu otrzymuje sie z Ca (HCNzh.Cyjanamid olowiu otrzymywany wedlug do¬ tychczasowych sposobów zawiera badz mala ilosc azotu, albo wytwarzanie jego jest nie¬ ekonomiczne, gdyz wymaga stosowania srod¬ ków utleniajacych, badz wreszcie otrzymywa¬ ny produkt nie jest dostatecznie czysty.Sposób wedlug wynalazku umozliwia otrzy¬ manie produktu o dobrych wlasciwosciach.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do roztworu cyjanamidu, otrzymanego przez dzialanie dwutlenka wegla na zawiesine azot- niaku w wodzie, dodaje sie roztworu azotanu olowiawego zawierajacego pewna ilosc kwasu . azotowego. Ilosc kwasu azotowego jest takdobrana, aby po zmieszaniu z roztworem cy¬ janamidu pH mieszaniny wahalo sie w grani¬ cach 3 — 4, najkorzystniej przy pH = 4. Ste¬ zenie uzytego roztworu cyjanamidu powinno wynosic okolo 5 g/100 ml roztworu, zas ste¬ zenie azotanu olowiawego 20 — 40 g'100 ml roztworu,, najkorzystniej 35 g/100 ml. W celu zwiekszenia wydajnosci produktu i polepsze¬ nia jego jakosci nalezy stosowac 2% nadmiaru cyjanamidu w stosunku do uzytego roztworu azotanu olowiawego. Do tak przygotowanej misszaniny dodaje sie nastepnie w tempera¬ turze 20 — 25°C 8%-owy roztwór wodny amo¬ niaku az do osiagniecia pH = 8,0 — 8,5. Na¬ stepnie otrzymana wodna zawiesine miesza sie w ciagu okolo godziny, po czym odsacza cy¬ janamid olowiu, przmywa go woda i suszy w temperaturze 50 — 70°C.Przyklad I. Do 100 1 wody dodaje sie niewielkimi porcjami 20 kg azotniaku o za¬ wartosci 20,0 — 20,5% azotu. Równoczesnie energicznie miesza sie, doprowadza dwutlenek wegla i chlodzi tak, aby temperatura mieszaniny w reaktorze wahala sie w granicach 20 — 30°C.Szybkosc dodawania azotniaku reguluje sie w zaleznosci od pH roztworu, które nie po¬ winno przekraczac 7,5. Po oddzieleniu wegla¬ nów i grafitu otrzymuje sie roztwór cyjana¬ midu o zawartosci okolo 5 g cyjanamidu w 100 ml roztworu.Do 85 1 roztworu cyjanamidu dodaje sie 32 kg roztworu azotanu olowiawego o zawar¬ tosci 30 g/100 ml roztworu. Nastepuje wytra¬ canie sie bialego weglanu olowiu, który roz¬ puszcza sie przez dodanie odpowiedniej ilosci rozcienczonego kwasu azotowego, tak, aby pH mieszaniny wynosilo 3 — 4.Do otrzymanej mieszaniny obu roztworów w temperaturze okelo 20°C dodaje sie z kolei roztwór wodny amoniaku o zawartosci 7 — 8 g amoniaku/100 ml roztworu. Dodawanie roz¬ tworu amoniaku prowadzi sie przy energicz¬ nym mieszaniu az do uzyskania pH 8,0 — 8,5 (lekko rózowe zabarwienie papierka fenolfta- leinowego). Wytraca sie cyjanamid olowiu o kanarkowym zabarwieniu, który odsacza sie i suszy w temperaturze 50 — 70°C, Otrzyma¬ ny produkt zawiera 10,2 — 10,3% azotu oraz. 83 — 85% olowiu.Przy k l a d II. Do roztworu cyjanamidu o zawartosci okolo 5 g cyjanamidu 100 ml roztworu, otrzymanego w sposób jak podano w przykladzie I, dodaje sie roztwór azotanu olowiawego o zawartosci 30 g azotanu olowia¬ wego 100 ml roztworu i nastepnie dodaje sie- taka ilosc rozcienczonego kwasu azotowego, aby pH mieszaniny obnizyc do 3 — 4.Cyjanamid nalezy uzyc w nadmiarze tak, aby ilosc uzyjego cyjanamidu byla okolo 2% wyzsza od ilosci stechiometrycznej liczonej w stosunku do uzytego azotanu olowiawego.Z kolei wytraca sie cyjanamid olowiawy rozcienczonym wodnym roztworem amoniaku, jak w przykladzie I, a nastepnie odsacza sie, przeplukuje i suszy. Otrzymuje sie produkt o zawartosci 10,0 — 10,9% azotu oraz 83 — 85% olowiu. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania cyjanamidu olowia¬ wego przez wprowadzenie do roztworu cy¬ janamidu soli olowiu, a nastepnie wytraca¬ nie cyjanamidu olowiawego amonia¬ kiem, znamienny tym, ze do 5%-owe- go roztworu cyjanamidu wprowadza sie 20 — 40%-owy roztwór azotanu olowiawego, po czym mieszanine- zakwasza sie rozcien¬ czonym kwasem azotowym do p»H 3 — 4, a nastepnie do otrzymanego roztworu .do¬ daje sie w temperaturze 20 - 25°C 8%-owy roztwór wodny amoniaku az do osiagniecia pH mieszaniny 8 — 8,5, po czym wytraco¬ ny cyjanamid olowiawy odsacza sie, prze¬ mywa i suszy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie 2%-owy nadmiar roztworu cyjanamidu w stosunku do ilosci uzytego azotanu olowiawego. Zaklady Azotowe im. P. Findera PL