PL428128A1 - Sposób wytwarzania diglicydylowego eteru 1,4-butandiolu - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania diglicydylowego eteru 1,4-butandiolu znamienny tym, że proces prowadzi się w dwóch etapach: w pierwszym etapie kondensacji - do 1,4-butandiolu dodaje się od 0,5% do 2,5% IV-rzędowej soli amoniowej w stosunku do ilości stosowanego 1,4-butandiolu, oraz epichlorohydrynę w takiej ilości, aby stosunek molowy 1,4-butandiolu do epichlorohydryny mieścił się w zakresie 1,0 : 2,5-4,0, po czym do mieszaniny wprowadza się stały wodorotlenek sodu i/lub potasu w czterech porcjach po 0,50-0,55 mola, reakcję prowadzi się w temperaturze 35 - 55°C, w czasie od 1,5 do 3 godzin, po czym do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się 17,5-25 moli wody na 1 mol 1,4-butandiolu i oddziela się powstałą solankę, a warstwę organiczną kieruje się do drugiego etapu kondensacji. W drugim etapie kondensacji - do warstwy organicznej wprowadza się stały wodorotlenek sodu i/lub potasu w dwóch porcjach po 0,50-0,55 mola w przeliczeniu na 1 mol 1,4-butandiolu, reakcję prowadzi się w temperaturze 40 - 50°C, w czasie od 0,5 do 1,5 godziny, a następnie dodaje się 8-12,5 mola wody w przeliczeniu na 1 mol 1,4-butandiolu, po czym oddziela się powstałą solankę, warstwę organiczną przemywa się wodą, warstwę wodną oddziela się, a warstwę organiczną poddaje się destylacji, pozostałość destylacyjna po przefiltrowaniu stanowi produkt końcowy.