PL428127A1 - Sposób wytwarzania diglicydylowego eteru 1,4-butandiolu - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania diglicydylowego eteru 1,4-butandiolu, który polega na tym, że proces prowadzi się w dwóch etapach: w pierwszym etapie kondensacji do 1,4-butandiolu dodaje się od 0,5% do 2,5% IV-rzędowej soli amoniowej w stosunku do ilości stosowanego 1,4-butandiolu, dodaje się warstwę organiczną z etapu destylacji z poprzedniej partii procesu syntezy diglicydylowego eteru 1,4 butandiolu, następnie uzupełnia się epichlorohydryną w takiej ilości, aby stosunek molowy 1,4-butandiolu do epichlorohydryny mieścił się w zakresie 1,0 : 2,5-4,0, po czym do mieszaniny wprowadza się stały wodorotlenek sodu i/lub potasu w trzech czterech porcjach po 0,50 - 0,55 mola oraz czwartą porcję wodorotlenku sodu i/lub potasu w postaci solanki oddzielonej z drugiego etapu kondensacji z poprzedniej partii procesu syntezy, zawierającej od 0,45 do 0,65 mola sodu i/lub potasu w przeliczeniu na 1 mol 1,4-butandiolu, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 35 - 55°C, w czasie od 1,5 do 3 godzin, po czym do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się wodę, i oddziela się powstałą solankę, a warstwę organiczną kieruje się do drugiego etapu kondensacji, w drugim etapie kondensacji - do warstwy organicznej wprowadza się stały wodorotlenek sodu i/lub potasu w dwóch porcjach po 0,50 - 0,55 mola w przeliczeniu na 1 mol 1,4-butandiolu, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 40 - 50°C, w czasie od 0,5 do 1,5 godziny, a następnie dodaje się warstwę wodną odebraną z destylacji oraz warstwę wodną z etapu przemywania z poprzedniej partii procesu syntezy, oddziela się powstałą solankę, warstwę organiczną przemywa się czystą wodą, warstwę wodną oddziela się, a warstwę organiczną poddaje się destylacji, odebrany destylat rozdziela się na warstwę organiczną i wodną, a pozostałość destylacyjna po przefiltrowaniu stanowi produkt końcowy.