Opublikowano dnia 10 wrzesnia 1958 r. •£r lilii? ^ 04 j POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41228 KI. j# b, 3/65 VEB Filmfabrik AGFA Wolfen Wolfen, Niemiecka Republika Demokratyczni* Sposób wytwarzania nltok z roztworów wysoko wiskozo wyeh9 W szczególnosci z roztworów poliakrylonilrylu Patent trwa od dnia 2 maja 1950 r< Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania nitek z roztworów wysokowiskozowych, zwlaszcza z roztworów poliakrylonitrylu.Jak wiadomo roztwory przedne, które sa wy¬ twarzane ze sproszkowanego poliakrylonitrylu oraz odpowiednich rozpuszczalników, jak np. dwumetyloformamidu posiadaja w temperaturze pokojowej stosunkowo duza lepkosc, która umo¬ zliwia swobodne przeprowadzenie procesu prze¬ dzenia tylko wtedy, gdy roztwory przedne sa utrzymywane w wysokich temperaturach, przy których lepkosci roztworów osiagaja zwykla wartosc. Takie gorace roztwory maja jednak przy skladowaniu sklonnosc do ciemnienia w mniejszym lub wiekszym stopniu na skutek od¬ dzialywania tlenu atmosferycznego. Aby opóznic na jatois czas wystepowanie takich zabarwien, proponowano dodawac do roztworów stabiliza¬ tory lub przechowywac roztwory w atmosferze azotu. Jednak i przy stosowaniu tych znanych sposobów przechowywania roztworów wystepuje po dluzszym czasie pociemnienie roztworów, któ¬ re wystepuje równiez w nitkach wyprzedzonych z tych roztworów. Oprócz tego przy przechowy¬ waniu przednych roztworów poliakrylonitrylo- wych wystepuje galaretowacenie roztworów wskutek odparowania rozpuszczalnika, ewentu¬ alnie powstawanie na ich powierzchni kozucha, który powoduje stopniowe zatykanie przewodów.Stwierdzono, ze roztwory wysokowiskozowe przechowywane na zimno moga byc stosowane jako roztwory przedne a w przypadku poliakry¬ lonitrylu mozna uzyskac z nich nitki o jasnym zabarwieniu, gdy roztwory takie ogrzewa sie w malej przestrzeni w ciagu krótkiego okresu cza*- su do temperatury 100—200°. Podgrzewanie prze- prowadza sie wedlug wynalazku w pompach przednych, których waskie kanaliki pozwalaja na krótkotrwale i intensywne podgrzewanie roz¬ tworu bez obawy, ze nastapi zabarwienie lubinna niekorzystna zmiana roztworu. Po ogrzaniu roztworu priedzenie, ocfjywa sie nastepnie na mokro lub na sucho. Zaleta stosowania roztwo¬ rów przednych przechowywanych na zimno jest fakt, ze sa one prawie nie wrazliwe na tlen atmosferyczny oraz maja niewielka zdolnosc wy¬ parowania rozpuszczalników. Nie moze wówczas zachodzic galaretowacenie lub tworzenie sie ko¬ zucha a tym samym zatykanie sie przewodów.Nawet po wieilomlesiecznym przechowywaniu na zimno roztwory takie nie wykazuja zadnego za¬ barwienia i nie zdradzaja zadnych sklonnosci do tworzenia zelów.Podczas przedzenia roztworów przednych prze¬ chowywanych na goraco stosowano juz podgrze¬ wanie na krótko przed wyjsciem z dyszy. W tym przypadku jednak urzadzenie grzejne ma na ce¬ lu nie zmniejszenie lepkosci roztworu przednego, lecz tylko utrzymanie stalej lepkosci goracego roztworu przednego.Lepkosc przednych roztworów poliakrylonitry- lowych jest jak wiadomo, zalezna w znacznym stopniu od temperatury. Zimne roztwory przedne posiadaja znacznie wyzsza lepkosc anizeli roz¬ twory przedne utrzymywane w temperaturze 80—130°. Podczas tloczenia takich wysokowisko- zowych zimnych roztworów przednych za pomo¬ ca pomp zebaitych strumien roztworu w pom¬ pach przednych zostaje przerwany w kolach ze¬ batych wskutek malej plynnosci roztworu, tak ze otrzymuje sie nitki o mniej lub wiecej licz¬ nych pecherzykach, które czynia nitke nieroz- clagalna i obnizaja jej wytrzymalosc. Pecherzyki takde nie moga byc usuniete równiez przy sto¬ sowaniu podgrzewanej dyszy. Chcac zatem za¬ chowac korzysci stosowania roztworów przed¬ nych przechowywanych na zimno nalezy wedlug wynalazku pompy przedne podgrzewac krótko i intensywnie, az do uzyskania dostatecznie du¬ zej plynnosci roztworów, co zapobiega przery¬ waniu strumienia roztworu przednego w kolach zebatych. Tylko wtedy istnieje mozliwosc otrzy¬ mania wlókien wolnych od pecherzyków a tym samym pelnowartosciowych z punktu widzenia techniki przedzalniczej.Podczas przedzenia roztworów o bardzo wy¬ sokiej lepkosci okazuje sie, ze jest korzystne, aby za strefa krótkiego lecz silnego podgrzania byla strefa temperatur nizszych w celu utrzy¬ mania zdolnosci przedzenia roztworu az do dy¬ szy. Pod terminem „temperatura nizsza11 nalezy rozumiec temperature wyzsza lub nizsza'od 100° lecz zawsze nizsza od uzyskanej przy intensyw¬ nym podgrzewaniu roztworu przednego w ciagu krótkiego okresu czasu. Do tego celu nadaja sie szczególnie swiece filtracyjne, zaopatrzone w plaszcz grzejny, gdyz ich kanaliki równiez spel¬ niaja wymagania wynalazku co do temperowa¬ nia roztworu wysoko wiskozowego. Z drugiej jednak strony swiece filtracyjne zaopatrzone w plaszcz grzejny pozwalaja na zwiekszenie lep¬ kosci roztworów niskowiiskozowych dla otrzyma¬ nia roztworów zdolnych do przedzenia.Przyklad I. 15—16%-owy roztwór prze¬ dny otrzymany przez rozpuszczenie sproszkowa¬ nego poliakrylonitrylu w dwumetyloformamidzie przechowuje sie po przefiltrowaniu w kotle przednym w temperaturze pokojowej. Roztwór przedny doprowadza sie za pomoca sprezonego powietrza do pomp przednych, które znajduja sie w izolowanej skrzyni metalowej ogrzewanej goracym powietrzem. Tak rozgrzany roztwór przedny mozna bez trudnosci i bez obawy za¬ barwienia poddac przedzeniu wedlug sposobu na mokro lub na sucho.Przyklad II. Roztwór przedny przefil- trowany wedlug przykladu I po wyjsciu z pod¬ grzewanych pomp przednych doprowadza sie do swiecy filtracyjnej, zaopatrzonej w plaszcz grzej¬ ny, która w zaleznosci od pozadanej lepkosci roztworu jest chlodzona lub równiez podgrze¬ wana.( Sposób wedlug wynalazku nadaje sie nie tyl¬ ko do przedzenia roztworów poliakrylonitrylo- wych lecz np. równiez do przedzenia acetyloce¬ lulozy, polichlorku winylu, mieszanych polime¬ rów asymetrycznych dwuchloroetylenu i innych substancji, których roztwory badz to posiadaja duza lepkosc, badz tez wykazuja na zimno sklon¬ nosc do galaretowa cenia. PL