PL41193B1 - - Google Patents

Description

% Opublikowano dnia 23 slorpnla 1958 r. tOlyJZfa POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41193 KI. 12 q, 5 VEB Leuna-Werkc „Walter Ulhricht" Leuna, Niemiecka Republika Demokratyczna Sposób wytwarzania amin z organicznych halogenków Patent trwa od dnia 9 pazdziernika 1956 r.Znany jest sposób zamiany halogenków orga¬ nicznych z cieklym amoniakiem albo z pierwszo- rzedowa lub drugorzedowa amina na aminy wyz¬ szego rzedu zgodnie z nastepujacym równaniem: R— CI + HN- /" -?R ¦ N • HC1 R2 R2 Reakcje mozna przeprowadzac w rozpuszczalni¬ kach, jak metanol lub woda. W ten sposób otrzy¬ muje sie na przyklad etylenodwuamine przez dzialanie . na dwuchloroetan 50 — 85%-owym wodnym amoniakiem, aby osiagnac duza szyb¬ kosc reakcji.W celu uzyskania dobrych wydajnosci, koniecz¬ ne jest stosowanie nadmiaru amoniaku lub amin.Wada prowadzenia reakcji w rozpuszczalnikach polega na tym, ze przy dalszym przerobie pro¬ duktów reakcji, musza byc oddzielone przez destylacje duze ilosci rozpuszczalników. Poza tym odzyskiwanie nadmiaru amin lub amoniaku nastrecza duze trudnosci.Jesli reakcje przeprowadza sie bez uzycia rozpuszczalnika wystepuja znów inne przeszkody.Polegaja one na zbyt powolnym przebiegu reakcji organicznych halogenków z amoniakiem lub ami¬ nami, co sprzyja ubocznym reakcjom, jak na przyklad tworzeniu sie olefinów w mysl naste¬ pujacego równania: ,Ri R — CH2 — CH2- Cl + H — N- Ra- * / Ri -+R- CH = CH, + H-N»HC1 \«, Tego rodzaju reakcja uboczna zachodzi szcze¬ gólnie w przypadku reakcji wysokoczasteczko- wych halogenków z aminami tluszczowymi.Stwierdzono, ze mozna uniknac wyzej wymie¬ nionych wad sposobów, w których stosuje sie rozpuszczalniki, jak równiez wad sposobów, w którym pracuje sie bez rozpuszczalnika, to zna¬ czy mozna osiagnac z jednej strony maksimum szybkosci reakcji, z drugiej zas uniknac reakcjiubocznych, jesli do mieszaniny reakcyjnej dodac, jako katalizatora, rozpuszczalnika, na przyklad wody, w ilosci 0,1 -*- *% objetosciowych w sto¬ sunku do calkowitego wsadu.Dodawane ilosci moga byc czasami równiez wieksze lub mniejsze, w zaleznosci od natury skladników reakcji i ich kazdorazowej kombi¬ nacji.Na przebieg reakcji w pozadanym kierunku wplywa bardzo korzystnie silne mieszanie miesza¬ niny reakcyjnej, przez caly czas przebiegu re¬ akcji. Przez to szczególnie zmniejsza sie powsta¬ wanie w czasie reakcji chlorowodorków amin, które moglyby wiazac rozpuszczalnik niezbedny do reakcji.Przyklad I. Do autoklawu zawierajacego 350 litrów cieklego amoniaku i 15 litrów wody wprowadza sie przy silnym mieszaniu 126 kg chlorku benzylu. Mieszanine ogrzewa sie nastep¬ nie do temperatury 90°. Po kilku godzinach za¬ wartosc autoklawu zadaje sie 100 litrami 50%-owego lugu sodowego w celu wydzielenia wolnych amin z ich chlorowodorków. Nadmiar amoniaku odpedza sie, a pozostalosc ekstrahuje rozpuszczalnikiem, na przyklad trójetyloamina.Przy tym powstaja dwie warstwy. Dolna warstwe zawierajaca wode i chlorek sodowy, odrzuca sie.Górna warstwe, skladajaca sie z benzyloaminy rozpuszczonej w trójetyloaminie, poddaje sie destylacji. Po odpedzieniu trójetyloaminy pod normalnym cisnieniem, pozostolasc frakcjonuje sie w prózni. Otrzymuje sie ponad 70 kg mono- benzyloaminy. Pozostalosc stanowi dwu- i trój- benzyloamine.Przyklad II. 250 kg chlorku alkilowego o sredniej dlugosci lancucha Cis — Cn i zawartosci chloru 15 — 16% ogrzewa sie w temperaturze 180 — 200°, przy energicznym mieszaniu, z 200 kg dwumetyloaminy i 20 litrami wody. Po kilku godzinach zawartosc autoklawu zadaje sie 40 litrami 50%-owego lugu sodowego i odpedza nadmiar dwumetyloaminy. Powstaja dwie war¬ stwy.Dolna warstwe, zawierajaca wode i chlorek sodowy, odrzuca sie. Górna warstwa sklada sie z dwumetyloalkiloaminy o zawartosci azotu po¬ wyzej 3,8%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania amin z organicznych halo¬ genków i amoniaku albo pierwszorzedowych lub drugorzedowych amin, przy uzyciu nadmiaru tych ostatnich, znamienny tym, ze do mieszaniny reakcyjnej, jako katalizatora, dodaje sie roz- puszuzalnika, na przyklad wody, w ilosci 0,1-7% objetosciowych w stosunku do calkowitego wsa¬ du. • VEB Leuna -Werke „Walter Ulbrich t" Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych bIBLIO "i" L ^ CWD - zam. 2442/S/Lz — 1804 — Lak — 20.5.58 — 100 — Pap. druk. ki. HI Bl/100 g PL