PL39476B1 - - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39476 ¦ KI, .12 p, 6 Akademia Medyczna vo Lodzi (Wydzial Farmaceutyczny — Zaklad Technologii Chemicznej Srodkom Leczniczych)*) Lódz, Polska Sposób wytwarzania piperazyny Patent trwa od dnia 10 sierpnia 1955 i\ Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania pi¬ perazyny.Jest rzecza znana, ze piperazyne wytwarza sie kilkoma sposobami, np. przez kondensacje w tem¬ peraturze 200—400°C etylenodwuaminy z estrami glikolu o ogólnym wzerze HO—CH2—CH2—R, w którym R oznacza reszte kwasu organicznego lub nieorganicznego, np. kwasu solnego, bromo- wodorowego lub octdwego, w obecnosci substan¬ cji odciagajacych wode (patent Stanów Zjedno¬ czonych Ameryki nr 2219839), albo przez ogrze¬ wanie w temperaturze 200—300°C w obecnosci soli amonowych zwiazku o cigólnym wzorze CH2—CH2.R, NH w którym R oznacza grupe, wo- CH2—CH2.R' dorotlenowa, a R' — grupe wodorotlenowa lub aminowa (patent niemiecki nr 657979). Zamiast soli amonowych znane jest stosowanie równiez innych katalizatorów.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest. inz. mgr Tadeusz Tkaczynski, Przy stosowaniu powyzszych metod wykorzy¬ stuje sie tylko etylenodwuamine, która wytwarza sie z haloidków etylenu i amoniaku, wyzsze ami¬ ny, które powstaja w czasie dzialania amoniaku na holoidki etylenu pozostaja niewykorzystane do produkcji piperazyny.Stwierdzono, ze piperazyne mozna otrzymac na drodze kondensacji estrów glikolu lub tlenku etylenu z wyzszymi aminami lub mieszanina amin powstajacych w czasie reakcji haloidków etylenu z amoniakiem.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze dwuetylenotrójamine lub trójetylenoczteroamine albo tez mieszanine amin, powstajaca w wyniku reakcji haloidków etylenu z amoniakiem, podda¬ je sie kondensacji z estrami glikolu o wzorze ogólnym HO—CH2—CH2—R, w którym R ozna¬ cza reszte kwasu nieorganicznego lub organicz¬ nego!, np. kwasu solnego lub octowego, lub z tlenkiem etylenu. Kondensacje prowadzi sie w temperaturze 200—400°C w obecnosci substan¬ cji odciagajacych wode, np. chlorku amonu.Przyklad. I. Do 103 g dwuetylenotrójami- ny ogrzanej do temperatury 100*C wkrapla sie 80 g etylenochHfcohydryny utrzymujac tempera¬ ture w granicach 100^120°C, nastepnie dodaje sie 120 g chlorku amonowego, podnosi tempera¬ ture do 250°C i mase reakcyjna utrzymuje w tem- * peraturze 250—270°C w ciagu trzech godzin. Wy* tworzona piperazyne wydziela sie z masy reak¬ cyjnej znanymi metodami, np. za pomoca azoty¬ nu sodowego przeprowadzajac ja w dwunitrozo- piperazyne. Przez ogrzewanie z kwasem solnym, zobojetnienie lugiem sodowym i destylacje wy¬ dziela sie wolna piperazyne. Wydajftosc: 92 g pjk perazyny 6-ciowodnej.Przyklad IL 73 g trójetylenoczteroaminy ogrzewa sie do temperatury 100°C, a nastepnie wkrapla 80 g etylenochlorohydryny utrzymujac temperature 100—120°C, po czym dodaje sie 70 g chlorku amonowego i postepuje dale] jak w przy¬ kladzie I. Wydajnosc: 85 g piperazyny 6-cio- wodnej.Przyklad III. Do mieszaniny amin, otrzy¬ manej ze 100 g chlorku etylenu i 1 kg 25*/*-owe- go amoniaku, ogrzewanej do temperatury 100°C wkrapla sie 64 g etylenochlorohydryny, utrzy¬ mujac temperature w granicach 100—1206Gr po czym dodaje sie 80 g chlorku amonowego i po¬ stepuje dalej wedlug przykladu I. Wydajnosc: 73 g piperazyny 6-ciowodneJ. PL

Claims (3)

1. zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania piperazyny, znamienny tym, ze dwuetylenotrójamine, trójetylenocztero- amine lub mieszanine amin, pozostajaca w wyni¬ ku reakcji haloidków etylenu z amoniakiem, pod¬ daje se kondensacji z estrami glikolu o wzorze ogólnym HO—CHs—CH*—R. w którym R oznacza reszte kwasu nieorganicznego lub organicznego, np. kwasu solnego lub octowego, lub tez z tlen** kiem etylenu przez ogrzewanie w temperaturze 200—3Q0°C w obecnosci substascji odciagajacych wode, np, chlorku amonu, Akademia Medyczna w Lodzi (Wydzial Farmaceutyczny — Zaklad Technologii Chemicznej Srodków Leczniczych) Zastepca; Kolegium Rzeczników Patentowych Wzór Jednoraz, CWD Ke, sam. 457/PL/Ke. Cist. zanu 2847 fr.l

2.B6. 100 egz. Al piim. ki.

3. B-757 PL