PL389864A1 - Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego - Google Patents

Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego

Info

Publication number
PL389864A1
PL389864A1 PL389864A PL38986409A PL389864A1 PL 389864 A1 PL389864 A1 PL 389864A1 PL 389864 A PL389864 A PL 389864A PL 38986409 A PL38986409 A PL 38986409A PL 389864 A1 PL389864 A1 PL 389864A1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
stage
sodium
acid
cresol
mixture
Prior art date
Application number
PL389864A
Other languages
English (en)
Other versions
PL211851B1 (pl
Inventor
Lech Iwański
Marian Spadło
Andrzej Brzezicki
Damian Kiełkiewicz
Renata Fiszer
Janusz Peć
Waldemar Chowaniec
Ireneusz Lewko
Zbigniew Zieliński
Tadeusz Jakubas
Jan Kłoczko
Barbara Loryś
Andrzej Szałajdewicz
Piotr Paleń
Original Assignee
Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA
Zakłady Chemiczne ORGANIKA-SARZYNA Spółka Akcyjna
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA, Zakłady Chemiczne ORGANIKA-SARZYNA Spółka Akcyjna filed Critical Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA
Priority to PL389864A priority Critical patent/PL211851B1/pl
Publication of PL389864A1 publication Critical patent/PL389864A1/pl
Publication of PL211851B1 publication Critical patent/PL211851B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego charakteryzuje się tym, że: w I etapie prowadzi się syntezę o-krezolanu sodowego, miesza się o-krezol o czystości nie mniejszej niż 99,5 cg/g, o-krezolan sodowy z etapu IV otrzymany po reekstrakcji i ług sodowy o stężeniu 30-50 cg/g,i prowadzi reakcję, do osiągnięcia temperatury 85-90°C w warunkach adiabatycznych, w II etapie prowadzi się kondensację o-krezolanu sodowego z kwasem chlorooctowym, zawierającą o-krezolan sodowy masę poreakcyjną z I etapu kondensuje się w środowisku ługu sodowego z kwasem chlorooctowym do otrzymania soli sodowej kwasu 2-metylofenoksyoctowego, reakcję kondensacji prowadzi się początkowo w sposób półprzepływowy, dozując w ciągu jednej godziny ze stałą szybkością kwas chlorooctowy i ze zmienną szybkością ług sodowy, a po zadozowaniu całości kwasu chlorooctowego, jeszcze przez 1-2 godziny utrzymuje się masę w reaktorze w temperaturze 90-100°C, po czym zawartość reaktora neutralizuje się stężonym kwasem, w III etapie z masy pokondensacyjnej z II etapu usuwa się o-krezol na drodze ekstrakcji mieszaniną ksylenów, następnie rozdziela się fazy po ekstrakcji na fazę górną zawierającą mieszaninę ksylenów i wyekstrahowany o-krezol oraz dolną zawierającą masę pokondensacyjną oczyszczoną od o-krezolu, w IV etapie fazę górną z III etapu, zawierającą mieszaninę ksylenów i wyekstrahowany o-krezol, poddaje się reekstracji za pomocą ługu sodowego, reekstrakcję prowadzi się w przepływowym reaktorze zbiornikowym z mieszaniem, w V etapie z dolnej fazy z III etapu, zawierającej masę pokondensacyjną oczyszczoną od o-krezolu usuwa się rozpuszczoną mieszaninę ksylenów, proces prowadzi się w kolumnie rektyfikacyjnej, do której ciepło doprowadza się żywą parą wodną, uzyskując dwufazowy destylat, fazę wodną kieruje się na szczyt kolumny rektyfikacyjnej jako orosienie, a fazę organiczną zawierającą mieszaninę ksylenów z rozpuszczonym o-krezolem kieruje się do etapu IV, do procesu reekstrakcji, w etapie VI pozbawioną mieszaniny ksylenów (stężenie < 1 ppm) masę pokondensacyjną z V etapu rozcieńcza się wodą, i stabilizuje katalizatorem aminowym, po czym poddaje się chlorowaniu w sposób ciągły w kaskadzie trzech zbiornikowych reaktorów przepływowych, do których czynnik chlorujący, którym jest mieszanina podchlorynu sodowego i stężonego kwasu solnego dozuje się krzyżowo, oddzielnymi dopływami podchlorynu sodowego i kwasu solnego do każdego reaktora kaskady, w VII etapie z masy opuszczającej trzeci reaktor chlorowania usuwa się nieprzereagowany podchloryn sodowy drogą reakcji z siarczynem sodowym, a następnie w przepływowym reaktorze zbiornikowym z mieszaniem, w temperaturze 20-25°C, w czasie 20-40 minut wytrąca się stały kwas 4-chloro-2-metylofenoksyoctowy przy pomocy stężonego kwasu solnego, wytrącone kryształy kwasu odwirowuje się i przemywa wodą, a następnie suszy, w VIII etapie przesącz z odwirowania kryształu i jego przemycia wodą poddaje się adsorpcji na węglu aktywnym w temperaturze 20-21°C, a uzyskany strumień ścieków solankowych po adsorpcji neutralizuje się ługiem sodowym o stężeniu NaOH 30-50 cg/g.
PL389864A 2009-12-11 2009-12-11 Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego PL211851B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL389864A PL211851B1 (pl) 2009-12-11 2009-12-11 Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL389864A PL211851B1 (pl) 2009-12-11 2009-12-11 Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL389864A1 true PL389864A1 (pl) 2011-06-20
PL211851B1 PL211851B1 (pl) 2012-07-31

Family

ID=44201587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL389864A PL211851B1 (pl) 2009-12-11 2009-12-11 Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL211851B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL211851B1 (pl) 2012-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018000404A1 (zh) 一种制备牛磺酸的方法
JP5850550B2 (ja) タウリンの製造方法
CN109879817B (zh) 甲基二磺隆的制备方法
TW201141781A (en) Process for producing ammonium salts
CN102964313A (zh) 一种非布索坦的合成方法
CN109608365B (zh) 一种牛磺酸的制备方法
CN105693603B (zh) 改良的马来酸茚达特罗制备工艺
CN102382049A (zh) 2-乙氧基羰基氨基磺酰基-n,n-二甲基烟酰胺的合成方法
PL389864A1 (pl) Kompleksowy sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego
CN103880717B (zh) 二(3-烯丙基-4-羟基苯基)砜及其衍生物的制备方法
CN100427460C (zh) 一种l-正缬氨酸的合成方法
CN101450951B (zh) 托吡酯的制备方法
CN102391126A (zh) 一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法
CN104803978A (zh) 一种埃索美拉唑镁的制备方法
BR112020015885A2 (pt) Processo contínuo para preparação de trazodona.
CN110078672A (zh) 高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法
CN106543050B (zh) 一种阿普斯特中间体的合成工艺
CN104557728B (zh) 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法
CN102476991A (zh) 邻甲基苯乙酸的制备方法
EP3733645B1 (en) Method for producing methionine
CN107652207B (zh) 一种1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法
CN107011254B (zh) 一种2-氨基-4-甲基吡啶的合成及其纯化方法
CN105175316A (zh) 一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法
CN105906467B (zh) 一种有机光电材料异三聚茚的合成方法
CN110028409A (zh) 一种多取代萘衍生物及其制备方法