PL36379B1 - - Google Patents

Description

Rozdzielanie roztworów stalych na poszcze¬ gólne skladniki za pomoca ekstrakcji rozpusz¬ czalnikiem napotyka na znaczne trudnosci, zwlaszcza gdy punkty temperatury topnienia mie¬ szanin o róznej zawartosci procentowej skladni¬ ków róznia sie nieznacznie.Obecnie stwierdzono, ze trudnosci tych mozna uniknac, jesli poddac ekstrakcji krysztaly roz¬ tworów stalych o budowie zonalnej, to jest kry¬ sztaly, w których zawartosc skladnika o wyzszej temperaturze topnienia maleje stopniowo, sklad¬ nika zas o nizszej temperaturze topnienia stopnio¬ wo wzrasta, poczynajac od srodka krysztalu ku jego powierzchni zewnetrznej. Jest wiec rzecza oczywista, ze przy ekstrakcji rozpuszczalnikiem w ekstrakcie pierwszym zawartosc skladnika o najnizszej temperaturze topnienia bedzie najwyz" sza, natomiast zawartosc skladnika o najwyzszej *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest mgr inz. W. J. Riedl. temperaturze topnienia bedzie najwyzsza w ekstrakcie ostatnim.Stosowanie wiec roztworów stalych w posta¬ ci krysztalów zonalnych do rozdzielania miesza¬ nin na skladniki zwieksza w znacznym stopniu selektywnosc rozpuszczalnika i, jak stwierdzo¬ no, umozliwia otrzymywanie poszczególnych skladników z wydajnoscia i o czystosci dotych¬ czas nieosiagalnymi za pomoca ekstrakcji.Stwierdzono, ze w przypadku gdy róznica mie¬ dzy temperatura pojawienia sie pierwszego kry¬ sztalu przy powolnej rekrystalizacji a tempera¬ tura calkowitego zestalenia mieszaniny jest nie¬ znaczna, nalezy dodawac przy stapianiu miesza¬ niny jednego ze skladników ukladu i to w takiej ilosci , aby otrzymac mieszanine wykazujaca mozliwie jak najwieksza róznice miedzy wspom¬ nianymi temperaturami. W przypadku jednak, gdy przez dodatek jednego ze skladników roz¬ tworu stalego nie mozna osiagnac wystarczajaco duzej róznicy temperatur, korzystnie jest w myslwynalazku dodac substancji -nie wchodzacej w sklad ukladu, z która skladniki ukladu tworza ^ ul* l:W t^nizef* podSne fpra^tó^iiy objasniaja scislej istote sposobu stanowiacego przedmiot * wyna¬ lazku.Przyklad I. 30 g mieszaniny zawierajacej 70% karbazolu i 30% antracenu stapia sie z do¬ datkiem 75 ml tetraliny, stop o temperaturze 205 ° C umieszcza w naczyniu Dewara i pozwala na powolne ostyganie, podczas którego tworza sie krysztaly o budowie zonalnej. Przy ekstrak¬ cji rozpuszczalnikiem otrzymano nastepujace wy¬ niki Eks¬ trakty 1 2 3 4 Pozostalosc Udzial wago¬ wy ekstraktu 11J* 13,4$ 5,5* 5,8* 63,6* 100,0* Temperatura topnienia ekstraktu 214, °C 217,5°C 224,1°C 227,0°C 243,2°C Jak wynika z powyzszego, stosowanie krysz¬ talów o budowie zonalnej do rozdzielania roz¬ tworów stalych na poszczególne skladniki za po¬ moca ekstrakcji rozpuszczalnikiem, pozwala otrzymac jako pozostalosc prawie czysty karbazol, którego temperatura topnienia wynosi 244,8 ° C.Przy dwukrotnej ekstrakcji temperatura to¬ pnienia pozostalosci, przy jej udziale procentowym 74,9% wynosi 240,5 °C, co odpowiada w przy¬ blizeniu 90%-ej zawartosci karbazolu. Juz ten produkt odpowiada wymaganiom przemyslu barwników. Wydajnosc produktu wynosi 95%.Przyklad II. Fenantren zanieczyszczony antracenem i karbazolem rozpuszcza sie na goraco w równej wagowo ilosci solventnafty, roztwór o temperaturze 130 °C umieszcza w naczyniu Da- wara i ochladza powoli do temperatury 20 ° C, otrzymujac w ten sposób krysztaly o budowie zo¬ nalnej. Po dokladnym odessaniu solventnafty, krysztaly zonalne poddaje sie ekstrakcji. Pierw¬ sze dwa ekstrakty (udzial 67%) zawieraly 99%-wy fenantren, trzeci ekstrakt (udzial 25%) zawieral fenantren 95%-owy. Pozostalosc poekstrakcyjna (udzial 8%) zawierala fenantren w ilosci poni¬ zej 6,5%. 0 Przyklad III. 1 kg antracenu surowego, zawierajacego 30% antracenu i 6% karbazolu poddano dwustopniowej ekstrakcji na zimno 660 g solventnafty, otrzymujac 618 g produktu (z przyblizona zawartoscia antracenu 47,5%, kar¬ bazolu 9,5%) który z kolei ekstrahowano pirydy¬ na. Otrzymano 285,8 g antracenu o temperatu¬ rze topienia 217,2 ° C, zawierajacego 94% antra¬ cenu i ponizej 0,2% karbazolu.Z odcieku pirydynowego otrzymano 325 g mie¬ szaniny zawierajacej 17,5% karbazolu, 7,45% an¬ tracenu, 75% fenantrenu i zwiazków towarzy¬ szacych, która roztopiono z dodatkiem 325 g te¬ traliny i bardzo powoli ochladzano w naczyniu Dewara, w celu zonalizacji krysztalów. Po odes¬ saniu tetraliny, ekstrahowano solwentnafta w temperaturze 15 °C. Otrzymano nastepujace wy¬ niki: Ekstrakty 1 2 ' 3 Pozostalosc Masa ekstraktów 137,0g 50,7g 17,8g 49.8g Udzial wago¬ wy estraktów 52, 8* 20,2* 7,13* w. W Temperatura topnienia 98,5°C 106,1°C 217,5 243,0°C Przyblizona za¬ wartosc karbazolu 2,6* 21* 95* W rezultacie otrzymano 47,2 g chemicznie czy¬ stego karbazolu. Wydajnosc karbazolu w proce¬ sie 78,8% moze byc podniesiona do 85% przez zawrócenie trzeciego ekstraktu do obiegu. Wy¬ dajnosc antracenu wzrasta przy tym do 93,2%.Opisany powyzej sposób rozdzielania roztwo¬ rów stalych na poszczególne skladniki za pomo¬ ca ekstrakcji, polegajacy na poddawaniu krysz¬ talów zonalnyeh ekstrakcji upraszcza i ulatwia znacznie rozdzielenie roztworów stalych nawet takich, których rozdzielanie bylo przy uzyciu me¬ tod znanych niemozliwe lub bardzo trudne. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe '1. Sposób rozdzielania roztworów stalych na po¬ szczególne skladniki za pomoca ekstrakcji rozpuszczalnikiem, znamienny tym* ze eks¬ trakcji poddaje sie krysztaly o budowie zo¬ nalnej. Sposób wedlug zastrz 1, znamienny tym, ze w celu wytworzenia krysztalów zonalnyeh, roztwór staly stapia sie z dodatkiem jednego ze skladników roztworu stalego lub z dodat¬ kiem substancji nie wchodzacej w sklad roz¬ tworu stalego. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny itym, ze ja¬ ko substancje nie wchodzaca w sklad roztwo¬ ru stalego stosuje sie substancje, z która skladniki ukladu tworza uklady jednofazowe. Instytut Chemii Ogólnej Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych „Prasa" Stalinogród, 7574 — 11. 12. 53 — R-4-53476 — BI bezdrz. 100 g — 150 PL