PL36303B1 - - Google Patents

Description

Sposród znanych sposobów otrzymywania sul¬ fanilamidotiazolu (para-amino-benzeno sulfono- -2-aminotiazolu) najczesciej stosowanymi sa dwa sposoby, pierwszy polegajacy na sprzega¬ niu 2-aminotiazolu z para-acetyloaminobenzeno- sulfochlorkiem w srodowisku wodnym, w wy¬ niku czego powstaje dwu(para-acetyloamino- benzenosulfono)-2-aminotiazol oraz drugi pole¬ gajacy na sprzeganiu tych samych substratów, lecz w stanie zupelnie suchym w bezwodnej pirydynie, w wyniku czego powstaje glównie para-acetyloaminobenzenosulfono-2-aminotiazol.Powstale produkty sprzegania po hydrolizie daja sulfanilamidotiazol.Ze wzgledu na koniecznosc stosowania bez¬ wodnych substratów i rozpuszczalników oraz skomplikowanej i kosztownej aparatury drugi sposób nie jest szeroko stosowany, chociaz wy¬ maga mniejszej ilosci para-acetyloamino-benze- no-sulfochlorku.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalazca jest mgr inz. Andrzej Rudnicki w Starogardzie.Stwierdzono, ze przy otrzymywaniu sulfanil¬ amidotiazolu wedlug pierwszego sposobu mozli¬ we jest wykorzystanie drugiej reszty JV-acetylo- sulfanilowej do jednoczesnego otrzymywania in¬ nych sulfamidów.Stwierdzono, ze dwu(para-acetyloaminobenze- nosulfono)-2-aminotiazol (albo jego izomer) o- trzymywany w reakcji sprzegania 2-aminotiazolu z para-acetylo aminobenzenosulfochlorkiem mo¬ ze reagowac z aminami równiez w srodowisku wodnym, wodno-acetonowym, acetonowym i po¬ chodnych acetonu, dajac acetylosulfanilamido- tiazol i odpowiedni acetylosulfanilamid z dobra wydajnoscia.Substancje te mozna oddzielic od siebie przed albo po odacetylowaniu, uzyskujac w ten spo¬ sób obok sulfanilamidotiazolu inny sulfamid bez uzycia para-acetyloaminobenzenosulfochlor- ku.Przyklad. Rozpuszcza sie 2 — 3 czesci wa¬ gowych azotanu guanidyny w stechiometrycznej ilosci 45 °/o wodnego roztworu lugu sodowego,,* nastepnie dodaje sie acetonu i wsypuje ostroz¬ nie cztery czesci wagowe dwu (para-acetylo- aminobenzenosulfono) 2-aminotiazolu albo jego izomeru iminowego. Mieszanine ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna okolo 1 godziny, po czym oddestylowuje sie aceton. Do pozostalosci doda¬ je sie 20 — 30 czesci wody, odsacza nierozpusz- czajaca sie acetylosulfanilamidoguanidyne (wy¬ dajnosc 80'—90 % w stosunku do teoretycznej na czysty produkt wyjsciowy), która odacetylo- wuje sie za pomoca 4,5 °/o kwasu solnego w spo¬ sób ogólnie znany.Po zakwaszeniu przesaczu, wydziela sie z wy¬ dajnoscia prawie teoretyczna acetylosulfanilami- dotiazol, w postaci ciezkiego jasnego, dobrze saczacego sie osadu.Produkt ten odacetylowuje sie za pomoca 12 Vo lugu sodowego, po czym powstala sól so¬ dowa wykrystalizowuje sie przez oziebienie do 0 °C, odsacza a nastepnie powtórnie rozpuszcza sie w wodzie i saczy z weglem aktywnym.Przez zakwaszenie przesaczu kwasem octowym wytraca sie czysty bialy sulfanilamidotiazol. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 1. Sposób jednoczesnego otrzymywania sulfani- lamidotiazolu i sulfanilamidoguanidyny lub in¬ nych sulfamidów, znamienny tym, ze produkt sprzegniecia jednej czasteczki 2. -aminotiazolu z dwoma czasteczkami para-acetyloaminobenze- nosulfochlorku, wprost lub po przekrystalizo- waniu poddaje sie reakcji z guanidyna lub z in¬ nymi aminami w nadmiarze, w srodowisku wodnym, wodno-acetonowym, acetonowym lub pochodnych acetonu. Starogardzkie Zaklady Farmaceutyczne Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych „Prasa" Stalinogród, 7278 — 25.11. 53 — R-4-53527 — BI bezdrz. 100 g — 150 PL