PL34475B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL34475B1 PL34475B1 PL34475A PL3447548A PL34475B1 PL 34475 B1 PL34475 B1 PL 34475B1 PL 34475 A PL34475 A PL 34475A PL 3447548 A PL3447548 A PL 3447548A PL 34475 B1 PL34475 B1 PL 34475B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- solution
- sulfuric acid
- sulfamic
- ammonium
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- MBDWLVJKYHECGF-UHFFFAOYSA-M azanium;n-sulfonatosulfamate Chemical compound [NH4+].[O-]S(=O)(=O)NS([O-])(=O)=O MBDWLVJKYHECGF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- -1 nitrile sulfonate Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N sulfamic acid Chemical compound NS(O)(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione Chemical compound CC1(C)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQUCIEFHOVEZAU-UHFFFAOYSA-N Diammonium sulfite Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S([O-])=O PQUCIEFHOVEZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006069 SO3H Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N chlorosulfonic acid Substances OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- ZWWCURLKEXEFQT-UHFFFAOYSA-N dinitrogen pentaoxide Chemical compound [O-][N+](=O)O[N+]([O-])=O ZWWCURLKEXEFQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXKUODQYLDZXDL-UHFFFAOYSA-N fulminic acid Chemical compound [O-][N+]#C UXKUODQYLDZXDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
Description
Kwas amidosulfonowy NH2SO3H na skale techniczna otrzymuje sie z mocznika i trójtlenku siarki lub oleum. Jezeli trójtlenek siarki nie jest uzyty w nadmiarze, to reakcja zachodzi nastepu¬ jaco: a) NH2CONH2 + SOs — NH2CONHSO3H NH2SOsH + HCNO Z jednego mola mocznika otrzymuje sie wiec tylko jeden mol kwasu amidosulfonowego. Do¬ piero przy uzyciu znacznego nadmiaru trójtlen¬ ku siarki, przy równoczesnym chlodzeniu, mocz¬ nik reaguje wedlug równania: b) NH2CONH2 + H2SO4 + S03 = = 2NH*S03H + CO2 Z jednego mola mocznika powstaja w tym przy¬ padku dwa mole kwasu amidosulfonowego. Ana¬ logicznie przebiega reakcja przy uzyciu kwasu chlorosulfonowego. Sposoby te nie moga byc uwazane za zadowalajace, ze wzgledu na duze zuzycie kwasu i stosunkowo wysoka cene mocz¬ nika.Sposób otrzymywania kwasu amidosulfono¬ wego wedlug patentu niemieckiego nr 564123 przez hydrolize imidosulfonianiu amonowego w osrodku kwasnym jest dosc skomplikowany.Hydroliza ta przebiega wedlug równania: NH (S03NH4)2 + H*0= NH2SO3H + (NH4)2S04 Produkt wyjsciowy poddaje sie hydrolizie w lekko kwasnym nasyconym roztworze siar¬ czanu amonowego, po czym . roztwór reakcyjny zadaje sie niewielka iloscia amoniaku tak, ze tylko czesc kwasu amidosulfonowego przechodzi w sól amonowa. Z roztworu przesyconego siar¬ czanem amonowym krystalizuje cze;c tej soli, a kwas amidosulfonowy z reszta siarczanu amo¬ nowego pozostaje w roztworze. Przez zakwasze¬ nie roztworu kwasem siarkowym czesc kwasu amidosulfonowego zostaj© wydzielona, przy czym jego reszta pozostaje lacznie z siarczanem amonowym w lugu macierzystym, który zostaje ponownie nasycony imidosulfonianem i ten caly cykl powtarza sie od nowa.Duzo prostszy jest sposób opisanv w paten¬ cie niemieckim nr 732561. Sposób ten, wyzyskuje slaba rozpuszczalnosc kwasu amidosulfonowego w 50—60% kwasie azotowym. Przy tym \sposo-bie powstaja jednak latwe straty na /wiazanym azocie przez stopniowa redukcje kwasu azotowe¬ go do bezwodnika kwasu azotowego i w koncu do azotu, wedlug równan: 2HNOs = NaOs + 0 + H2O 2NH2SO3H + N2O3 = 2H2SO4 + HaO + 2Na . jak równiez przez bezposrednia redukcje kwasu azotowego wedlug równania: NH2SO3H + HNOs = H2SO4 -h H2O -[- N2O Sposób wedlug wynalazku usuwa wszystkie te niedogodnosci w prosty sposób. Wynalazek opiera sie na tym, ze kwas amidosulfonowy jest prawie nierozpuszczalny w * kwasie siarkowym p stezeniu powyzej 50% a przy tym jego rozpusz¬ czalnosc jest praktycznie niezalezna od obecno-, sci wiekszych ilosci siarczanu, amonu, który jest w kwasie siarkowym latwo rozpuszczalny.Imidosulfonian amonowy hydrolizuje latwo w temperaturze okolo 50—60°C w kwasie siarko¬ wym o stezeniu powyzej 50% i przechodzi szyb¬ ko do roztworu, przy -czym wydzielaja sie kry¬ sztaly kwasu amidosulfonowego. Na zimno, hy¬ droliza przebiega wolniej, przy caym wydziela¬ ja sie tylko bardzo drobne, zle dajace sie sa¬ czyc krysztaly. Temperatury reakcji nie nalezy podnosic powyzej 70
Claims (3)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania kwasu amidosulfono¬ wego przez hydrolize imidosulfonianu amo¬ nowego albo mieszaniny imidor- i nitrylosul¬ fonianu amonowego, znamienny tym, ze hy¬ drolize przeprowadza sie w umiarkowanie podwyzszonej temperaturze, najkorzystniej w temperaturze okolo 50°C, w roztworze za¬ kwaszonym taka iloscia kwasu siarkowego, aby po odsaczeniu krysztalów kwasu amido¬ sulfonowego- przesacz zawieral okolo 50%, korzystniej okolo 70% czystego kwasu siar¬ kowego.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze najpierw poddaje sie hydrolizie nitrylosulfo¬ nian amonowy w roztworze wodnym lub w roztworze lekko zakwaszonym kwasem siarko¬ wym, po czym do otrzymanego roztworu imi¬ dosulfonianu amonu dodaje sie tyle stezone¬ go kwasu siarkowego, aby po odsaczeniu krysztalów kwasu amidosulfonowego prze¬ sacz zawieral przynajmniej 50% kwasu siar¬ kowego. ¦ ¦ -
- 3. Spo-sób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze po- skonczonej hydrolizie mieszanine rea-kcyjna pozostawia sie w spokoju do ochlo- S polek pro chemickou.a hutni dzenia, po czym wydzielone krysztalykwasu . , . . . , f„ J . . J vyrobu, narodni podni,k amidosulfonowego odsacza sie i przemywa roztworem czystego kwasu amidosulfonowe- Zastepca: inz. Leon Skarzenski go. rzecznik patentowy Bltk nr I — 150 zam. 2093—18.6-51 T-3-12047 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL34475B1 true PL34475B1 (pl) | 1951-06-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3383170A (en) | Process for the recovery of sulphur dioxide and ammonia | |
| GB647316A (en) | Method of production of ammonium salts of the sulphamic acids | |
| PL34475B1 (pl) | ||
| GB1089880A (en) | Recovery of ammonia from gaseous mixtures | |
| US2515244A (en) | Production of guanidine sulfates | |
| CA1201129A (en) | Process for producing pentachloronitrobenzene from hexachlorobenzene | |
| GB650341A (en) | Method for the production of amido sulphonic acid | |
| GB1126853A (en) | Process for the preparation of ª‡-nitro-ªÏ-lactams | |
| US3124578A (en) | Methob of producing cyclotri- | |
| US4454362A (en) | Process for producing pentachloronitrobenzene | |
| Fenton | XXXVIII.—Transformation of urea into cyanamide | |
| GB713746A (en) | Manufacture of ammonium thiosulphate | |
| GB339500A (en) | Improvements in and relating to the production of mixtures suitable for use as fertilisers | |
| GB851783A (en) | Production of nitrilotriacetonitrile | |
| Boivin et al. | Mechanism for the Formation of Guanidine from Urea and Ammonium Sulphamate | |
| GB975301A (en) | Production of sulphamic acid | |
| GB1115980A (en) | Process for the manufacture of nitrilo-triacetonitrile | |
| US473467A (en) | Werke | |
| GB1393403A (en) | Method of utilizing a impure sulphuric acid solution obtained as waste and containing impurities for the preparation of fertilizers | |
| US4107279A (en) | Process for the preparation of amidosulfonic acid | |
| GB689751A (en) | Process for the industrial preparation of diammonium phosphate, concentrated calcium phosphates, mixed ammonium and calcium phosphates and alkaline phosphates | |
| Werner | CV.—The constitution of carbamides. Part X. The behaviour of urea and of thiourea towards diazomethane and diazoethane respectively. The oxidation of thiourea by potassium permanganate | |
| GB1008402A (en) | Production of fertilizers | |
| PL54496B1 (pl) | ||
| GB757835A (en) | Improvements in or relating to the production of monoammonium phosphate and other products from raw phosphate |