PL30244B1 - - Google Patents

Description

OPIS PATENTOWY Nr :-W244 KI. 29 b, 3/05 Antonio Ferratti, Mediolan Sposób wytwarzania kazeiny z mleka do wytwarzania wlókien, sposób sporzadzania roztworu koloidalnego z tej kazeiny oraz sposób wytwarzania wlókien z tego roztworu Z«tocsoMo » ftl*rpaia 1MH tdti+loa* 12 irradnla IM I WtrwMtAstwa: 1H •t+rpnia 1«K (Wloi-h?) Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu wytwarzania wlókien sztucznych. Prze¬ waznie wlókna sztuczne sa wytwarzane dotychczas na szeroka skale z roztworów celulozy lub pochodnych celulozy, tak iz wlókna te maja sklad taki sam, jak sklad wlókien roslinnych, a zwlaszcza bawelny, zlozonej z czystej celulozy.

Wskutek tego poza pewnymi róznica, mi w wygladzie zewnetrznym te wlókna sztuczne posiadaja wlasciwosci prawie identyczne z wlasciwosciami wlókien ros¬ linnych, czyli te wymienione wlókna sztu¬ czne sa zimne, podobnie jak wlókna ba¬ welniane sa zapalne, nie daja sie barwic barwnikami, stosowanymi do barwienia wlókien zwierzecych, np. welny i w ogóle siersci zwierzecej, nie zawieraja azotu itd.

Przedmiotem wynalazku niniejszego jest sposób wytwarzania z materialu po- chodzenia zwierzecego wlókien sztucznych, zawierajacych substancje azotowa, o skla¬ dzie w przyblizeniu identycznym ze skla¬ dem welny naturalnej. Wlókna sztuczne wedlug wynalazku sa cieple, podobnie jak welna naturalna, sa niepalne, daja sie bar¬ wic tymi samymi barwnikami, co walna naturalna, zawieraja w przyblizeniu taki sam procent azotu itd. Wskutek tego tet mozna to nowe sztuczne wlókno przedzal¬ nicze slusznie nazwac welna syntetyczna, gdyz znajduje sie ona w tym samym sto-hilosowe wMkno praedsafeilcBe do raih* nych wlókien pfzedialn h1iyih w ogwst a do bawelny — w sscatgólnoscL Przedmiotem wynalazku ninhjiwgo jest równiez sposób wytwarzania wtfkfen, zawierajacych substancjo azotowe pocho¬ dzenia zwierzecego oraz substancje pocho¬ dzenia roslinnego, scisle te soba policjom, pny czym wlasciwosci takich wlókien sa posrednie miedzy wlasciwosciami wlókien, zlozonych z samej substancji roslinnej, a wlasciwosciami wolny syntetycznej, zlozo- nej z azotowej substancji orfanicznej po¬ chodzenia zwierzecego.

Sposób wytwarzania wlókien sstucz- nych zgodnie z wynalazkiem niniejszym dzieli sie na nastepujace zasadnicze fazy.

Pierwsza faza polega na wytwarzaniu substancji podstawowej, która jest asoto- wa substancja organiczna pochodzenia zwierzecego, a mianowicie kazeiny.

Kazfeine wytwarza sie ze zbieranego mleka krowiego.

W ponizszej tabeli podano zestawienie IKirównawcze skladu elementarnego ka¬ zeiny i welny naturalnej. wwi» Wodoru Tlenu Atotu Siarki Fosforu Welna naturalna 49,26*/., 7,67»/., 23,6*/., 153*/., S.6*/., — Kaaeina 5S*/., !•/•, 28*/.. 1B»/* 0,70»/«, ©JO"/., 100»/#. 10*/* Jednakie róznego rodzaju kazeiny, wy. twarzane obecnie w serowniach, aa malo odpowiednie do racjonalnego wytwarzania wlókien sztucznych.

Kazeine, wytworzona przez koagulacje zbieranego mleka za pomoca podpuncdd, stosuje sie do wytwarzania galalito. Ka- wina ta jest nierozpuszczalna w alkaliach j^j zastosowania do wyrób* wMUsn ptu^ Inm kantor Wmlkm*. oliWTwa^ go (te kaasiny sa mniej lub bardriej eftai- neraUsuwane), aa ruspususaalne w alta» Kark i sa odpowiadalo do wytwaneaia hp. kich klejów do wyrobu dykty, glanaowan* go papieru, klejonych tkanin itd.

Po wielu doswiadczeniach stwierdsono, te kazeiny te motoa przerabiac na prze¬ dze i wlókna sposobami woAug wynalaz¬ ku niniejszego, lecz na ogól sa one zbyt lep. kie, tak te prawidlowe praedsante ich jest utrudnione. Oprócz tego wykryto, te wló. kienka, otrzymywane z tych kazein praaa koagulacje w kapieli kwasnej po wyprae- dzeniu z wielootworkowych dysz przedzal¬ niczych, trudno jest od siebie oddzielic, gdyt sklejaja aie one czesto ze soba i w tym przypadku po wysuszeniu tworza zwarta, twarda i lamliwa mase* Trudnosci te napotyka sie zarówno przy stosowaniu kaasiny mlecznej (to jest ka¬ zeiny otrzymanej przez koagulacje zbiera- nogo mleka za pomoca procesu samorzut¬ nego kwasnienia lub fermentacji we wlasci¬ wych temperaturach), jak równiez przy zastosowaniu kazeiny, otrzymanej przez ¦jmposfodnls zakwaszanie mleka przaa d dawania kwasów ogólnie znanymi aposoba- mi. Wobec tego nalezalo wynalezc sposób otrzymywania kazeiny prsedzahksej, to jest kazeiny zupelnie odpowiedniej do pra¬ widlowego wytwarzania wlókien astucz- nych.

Przy wytwarzaniu kazeiny mlecznej koagulacje powoduje kwas mlekowy, wy¬ twarzany stopniowo prasa fermenty miso- no, znajdujace sie w mlsku. Koagulacja kazeiny zachodzi w ciagu pewnego czasu, zmiennego w zaleznosci od temperatury ona od ilosci fermentów obecnych w mis ku. Jesli mleko utrzymuja sie w tempsra- tunsSS^ WC i jesM zawisra ono nor- — t —gulecja nastepuje zwykle po 11 — U go¬ dzinach od chwili rozpoczecia Cementacji.

Po skodczonej koagulacji wytwarzanie nic kwasu mlekowego ustaje saaeonutaie, gdyz powitaly kwaa mkkowy stopniowo hamuje, az do calkowitego zatrzymania, dzialanie fermentów mlecznych, dzieki któ¬ rym zostal wytworaony.

W tym stanie kazeine ogiacna aie do 65°(\ lecz nie wyzej, aby uniknac koagu¬ lacji albuminy, znajdujacej sie w roztwo. rze w aerwatce. Nastepnie praemywa sie kazeine raz jeden albo kilka razy, odciaga od serwatki i odciska, aby usunac mozli¬ wie dula ilosc cieczy, zawartej w kazeinie, która ostatecznie suszy sie i rozciera.

Obecnie odmineralisowana kazeine na ogól otrzymuje sie sposobem wytej opisa¬ nym, to jest za pomoca procesu samorzut¬ nego kwasnienia zbieranego mleka (kazei¬ ne mleczna). W niektórych krajach w ce¬ lu nkrócenia czasu potrzebnego do koagu¬ lacji wytwarza sie kazeine przez dodawa¬ nie kwasu mineralnego lub organicznego do mleka zbieranego, przy czym nastepu¬ je koagulacja natychmiastowa (otrzymu¬ je sie kazeine kwasowa) > Ilosc kwasu, któ¬ ra nalezy dodac do zebranego mleka, jest zmienna w zaleznosci od sily zobojetniaja¬ cej lego kwasu oraz w zaleznosci od tem- l>eratury mleka w chwili dodawania kwa¬ su. Im wyzsza jest temperatura mleka, tym mniej potrzeba kwasu, aby wywolac koagulacje kazeiny. Oczywiscie, jezeli sto¬ suje sie mocny kwas mineralny, np. siar¬ kowy, to potrzebna ilosc kwasu jest znacz, nie mniejsza, niz przy uzyciu elabego kwa¬ su organicznego, np. mlekowego albo octo¬ wego.

Przy wytwarzaniu kazeiny kwasowej osiaga sie w ciagu kilku minut ten sam wynik, jaki osiaga sie w ciagu okolo je¬ dnego dnia przy stosowaniu kwasnienia samorzutnego.

Obydwoma tymi sposobami koaguluje sis nansmo aa nomocn nronnew gupegBjpeBt dawana na nuefce ais sanseemKass e^^ien^ Rana w seleku prneg ftsnsoBtnzJo Kwgaud jest mayslnb mianhenoa do Boiei lette potrasbmJ do oalamieda kaanuhell kfe aelny w okreslonej toa**ratarae; netole- ru kwasu starannie aie unika, gdyz nesfl- by on spowodowac tik swaM „ponowne rospusacaenie aie kaaotaqr w kwasisz, eo potwierdzaja wszyscy autoz^y l technicy w przemysh ndotiaishhn.

Kaaefaia mleczna z koniecznosci etyka aie prasa pewien czaa z kwaosm w swaj serwatce, co sprtyja wydaleniu a niej skladników mineralnych, dUekl casni ^ trzymuje aie dobra lepkie kleje. Te tez przy wytwarzenia kazeiny kwasnej nie¬ którzy wytwóicy pnecHuzaja cna setknla» cia koagulujacej sie kazeiny z kwaasm, dodanym do miska, a nleras energicznie mieszaja kazeine w kwasnej serwatce, za. wsze jedynie w celu otiagnlada lepszego odmineranaowanie, lecz noczywiscie tra¬ ci aie przy tym wiele czasu, zaoseese- dzonogo dzieki natychmiastowej koagn- bcjl.

Kaselna mleczna i knaotan kwasowa, wytworzone wyzej opisanymi sposobami, sa dostatecznie odmtneraHaowane I zawie¬ raja zwykle tyko t — V/# popiolu.

Aby otrzymac kazeine czysta, to jest zupelnie woha od popiolu, roapnsaesa sie keseine mlecsna rab kosema kwnaowa po¬ nownie .w amenoch, a nastepnie rtiaca iwmv. junmw *en moana powiomyc owa lub trzy razy* otrzymujac wmaade konst- ne sasndnieao czysta* Jedneae koszt wy¬ robu takiej czystej kazeiny jest tek wy- aoU, Iz sposób ten nie oplaca sie w prak- tyce prsonystowoj.

Badano, ety ta czyata knehm bylaby ii Mmi bm! ¦ !¦ f ¦*- ¦ * - * *** *- ¦ oopowieunm oo wytwmama wwoen sztaempeh. Jednakze na pbdstawle Bei- nycn doswladcaed pnekoneno sie, te rów- — i —.me wady, jsk wjia| spisane kaasiag ha* dlowe. doswiadcasA stwlsrdasaot ftt w cela otur- seln) odpowiedniej do wytwarzania wl^ klon sttucziiych tnsba koniecznie wpto* wadzic do zbieranego mleka nadmiar kwa¬ su w porównaniu g iloscia scisle potrzebna do spowodowania koagulacji.

Nalezy wije koagulacjf kwotowa pro¬ wadzic w sposób, którego wytwórcy knot* ny handlowej starannie unikali I który tu. tony ns I technicy nazywali niewlasciwie „ponownym rozpuszczaniem kazeiny w kwasie", Jodnaklo na podstawia licznych doswiadczen okazalo sie, te „ponowne roz- punczanie kazeiny w kwasie44 jest tylko potorne, a w rzeczywistosci wcale nie ia- chodzi* Do wyjasnienia powyzszego sluza przy. klady nastepujace.

Przyklad I. Do skoagulowania 100 li. trów zbieranego mleka, ogrzanego do 40*Cf wystaltsa 110 cm3 kwasu siarkow.-go o 6fl*Bs, do którego uprzednio dodano 90 cm1 wody. Kwasowosc serwatki w chwili koa¬ gulacji wynosi okolo 4,9 — 5 p„. Tak wy¬ tworzona kazeina jest slabo odmlneraNso- wana I jest zupelnie nieodpowiednia do prawidlowego i dogodnego wytwarzania wlókien sztucznych.

PnjrMMl n. Do •kwtfukmmnta 100 H trów zbieranego mleka* ogrzanego do 20*C. uzywa sif mniej wiecej MO cm1 kwasu siarkowego o 66°Bs, do którego uprzednio dodano 1440 cms wody. Kwasowosc ser¬ watki w chwili koagulacji wynosi 4,6 — 4,7 pa. Jest to minimalne p„ wzglednie maksymalna kwasowosc stosowana przy koagulacji wszelkich handlowych kazein mlecznych i kwasowych.

Kazeina ta jest lepsza od otnymanych wedlug przykladu I, zwlaszcza jesH idzie o dearineralisacjf, lecz takie i ta kazeina przy wytwananiu wlókien sztucznych wy- ss ¦nmnmjac udsci ^yispo ¦wnmi siaizuwsgo smno ra^ycn mnmn w powyzszych pr^Maoach, a ssmMaricie I I1IMIIMM Ammm II LmB ¦ I f¦ ¦! I I Am. A^BM wprowaaano Kwas sianowy oo wkw- gosahka róznymi porcjaari i wróAapeho^ koagulujaca si* kazeina w jejssrwszce do wssemich temperatur, zawartych aria* dzy 20* a •9iCf w ciagu okrsoów caaoa, wahajacych sia od 5 minut do 90 godzin; pozwalano tej kazeinie dojrzewac w naj¬ rozmaitszych temperaturach i w ciagu róz. nych okresów czasu, w stanie tyko stlo¬ czonym albo takie po roztarciu, przemy¬ ciu lub bez przemycia; susaono kaseto* po¬ woli lub szybko, zmieniajac temperatura i przewietrzanie. W niektórych pnyped. kach nastapilo zniszczenie pozadanych wla¬ sciwosci, lecz w ladnym przypadku nie otrzymano kazeiny zmienionej w stopniu pozwalajacym na unikniecie wyszczegól¬ nionych niedogodnosci.

Przyklad III. Okazalo sia jednak, ze jesli do tych samych 100 litrów zbierane¬ go mleka i w tej samej temperaturze 20*C, jak 1 w przykladzie II, doda sia (najlepiej) w dwóch porcjach 260 cma kwasu siarko¬ wego o MMls, do którego uprzednio doda* no 2260 cm* wody, to otrzymuje sia kazei¬ ne bardzo odpowiednia do przsrcbki na wlókna sztuczne. Kwasowosc serwatki w chwili koagulacji pH wynosi 2£ — 8.

Ilosc kwasu, utyta do koagulacji ka¬ zeiny w powyzszym przykladzie, stanowi 60*/«-owy nadmiar w porównaniu z iloscia scisle potrzebna do osiagniecia koagulacji wedlug poprzedniego przykladu II.

Koagulacja kaseiny zachodzi naftowi- cie w postaci drobnych klaczków jssH do 100 litrów zbieranego mleka ugiiauago do 20 C wprowadzi ne 160 cm* kwasu siar¬ kowego o W^Bs, jak wykamnm w fnaMn- — 4 —III, to dNwdwm \amtm mUt wl mMHI gWBStt mspOSBCan n WMmuNl Wszyscy anteny i technicy s driodsi- ny nriecsarstwa potwkrdsaja to pownm rospuiczank sie kutio? pny wprowadsa- nia natakru kwasu do zbieranego miska.

W prssdwkóstwk do tego ekaaak sie, te nie zachodzi wlasdwe ponowni roapnss. ctanio sie, leci tylko nadiwycsaj miaWe roadrobnknk klaczków akoagukwanej fca. seiny. Koagulacja kaseiny poaostaje nk- naeruaiona nawot wobec nadmkrn kwasu, nastfpujo jedynie nadiwycsaj mialkk roa- drobnienie czastek kaseiny w serwatce.

Wlasciwie nk sie nie sinienia nawet wte dy, gdy nadmiar kwasu jest bardso duzy, jak stwierdsono podcsas wprowadzani* do zbieranego mleka nadmiaru kwasu, prse- wyissajacego kilkakrotnie ilosc potrzebna do osiagniecia normalnej koagulacji ka¬ seiny. Ma sie jedynie shidsenie ponowne¬ go napuszczenia, gdy* kaaeina skoagulo- wana ia pomoca kwasu nie rozpuszcza sie s powrotem w srodowisku kwasnym, a tym samym mote byc wyciagnieta i wydzielo¬ na s serwatki, bet wzgledu na to, jaka ilosc kwasu uzyto do koagulacji.

Na podstawie iumylmtn wyniku stwierdzono, te kazeine specjalnie odpo¬ wiednia do prawidlowego wytwarzania wlókien sztucznych wytworzono prasa koa¬ gulacje zbieranego mleka nadmiarem kwa. su siarkowego w porównaniu z iloscia po¬ trzebna scisk do skoagukwania kaseiny w temperaturze 20°C, to znaczy te pM nakty zmnkjssyc ponitej wartosci (4,7) stoso¬ wanej przy koagukwaniu handlowej ka¬ zeiny mlecznej i kwasowej.

Ocsywisck procentowy nadmiar kwa. su motna smkniac powytej i ponitej M»/t, podanych w przykkdzfc III, zaklnk od posadanego wyniku. Jeteli np. nk smienia- jac innych czynników skoagukje sie 100 U- do koagnkcji badste —**¦*» sif eta* niowo, to wytr^amkss wMkkn wvtetn» Mtumhs! miekkosc stopniowe teokfo 90 otrzymane wlókna soatana asaoha akk}^ na i stana sie katfwe, a tym ornym as* przydatna do uftytkn, gdy iksc otytego kwasu siarkowego o OPBs stank sie r*w- na ilosci scisk potraeboaj do koagnkcji kaaeky, csyU ilosci równej okok MO cm* sasakst SM cm1, i odwrotnie, jeteli sastiK suje sie wieksae ilosci kwasów, to miekkosc nieco sie pokpssa, kcs kosstem wytnaymn- iosci wlókien, która makie w miare stoso¬ wania coraz wiekszych iksd kwasu.

Aby otrzymac kazeine odpowiednia do wytwarzania wlókien praedsalnkaych, moi- na stosowac wszystkie mocne kwasy mi¬ neralne (azotowy, solny Kd.). Oaywisck zgodnie z wynalazkiem iksc tych kwasów zmienia sie w zalotnosci od ich itetenia oraz od kh mniejszej lub wieksaej sily zo- bojetnknk, rozumie sie jednak, te koagu¬ lacje nakty uskuteczniac nadmiarem kw*- su, jak zaznaczono powytej w zwiazku ae stasowaniem kwasu siarkowego.

Do tego celu moga równie* sluzyc kwa¬ sy organiczne, kcs sa one mnkj odpowied¬ nie, a proca tego koaat kaseiny wzrósfcy zanadto wskutek koniecznosci stosowank wieksaej iksd tych kwasów, a takte wsku¬ tek ich wysokiej ceny.

Wressck nakty nmacsyc, te koagula¬ cje kaseiny praedoalnksaj motna równki osiagnac sa pomoca mksssniny dwóch Mb wiekszej liczby kwasów mineralnych afco organicznych, pod warunkiem, te sfla Mb*. jetnlank takkj mksmminy kwasów odpo¬ wiada na kasde 100 litrów sbkrsMgo "lo¬ ka 260 cm' kwasu siarkowego o OTBó al¬ bo mnkjssej lob wifksaej iksd tego oame- - § -^«*B4, t Wy. nik jest w pnyblltsaiu taki wt jak przy utyciu 2Nons kirw siarfamego o M»Bt Koszt jedaakte jest kiLakrotnie wytszy, ni* przy utyciu samego kwasu siarkowe- go.

Nalety równiet zaznaczyc, te kazeiny handlowe motna odpowiednio przetwarzac, aby je uczynic odpowiednimi do wyrobu wlókien sstucsnych. Przetwarzanie to po¬ lem na dodatkowej obróbce kwasem, aby uzupelnic ilosc kwasu potraebnego do ko¬ agulacji. W przypadku kaaeiny mlecznej, uzupelniajac* ilosc kwasu — najlepiej mocnego kwasu mineralnego — motna dodawac po koagulacji, spowodowanej prset samorzutna fermentacje kazeiny przed albo podczas normalnego ogrzewania kaaeiny w jej serwatce. Podczas dodawa¬ nia kwasu mase energicznie sie miesza w celu równomiernego rozprowadzenia kwa. su. Dodatkowa ilosc kwasu BMtaa równiet dodawac do kazeiny po odciagnieciu jej od serwatki, najlepiej po wycisnieciu i roz¬ tarciu. Zabiegi to w praktyce staoowflyby jedynie utrudnienie i bylyby niepewne, gdyt mierzenie kwasowosci katdej porcji skoagulowanego mleka w celu oznaczenia potrzebnej ilosci dodatkowego kwasu sta¬ nowiloby prace uciatliwa wymagajaca ostrotnosci. W przypadku kaaeiny kwas¬ nej praca bylaby latwiejsza, gdyt ilosc kwasu, utyta do skoagulowania normalnej kazeiny kwasnej, bylaby znana, wobec cae- go latwo byloby oznaczyc dodatkowa jego ilosc potrzebna do przemiany tej kaaeiny na kazeine praedzalnicza wedlug wynalaz¬ ku.

Nalaly równiet zaznaczyc, ie totnieja W aa guys Kwueuww, itrif wahac w zaeiuUch granicach, co unitmottt* wia nieraz prawidlowe pnedacnie; te m» tUwosc dodawania specjalnych fermentów, zdolnych do wytwarzania znacznych kwa¬ sowosci, omówiono równiet po to, aby po- lotyc nacisk na zasadnicza ceche wynalaz¬ ku, polegajaca na tym, te w celu otrzyma¬ nia kazeiny wlókienniczej z miska nalety je skoagulowac nadmiarem kwasu zawar¬ tym w wytej podanych granicach.

Serwatke pozostala po skoagulowaniu z pierwszej porcji mleka motna równiet stosowac do koagulacji nastepnej porcji mleka z dodatkiem potrzebnej ilosci kwasu.

Po skoagulowaniu kazeiny ogiaewa sie ja w jej serwatce, aby ulatwic odsaczanie i nastepujace potem odcisniecie jej.

Temperatura, w której wykonywa sie te zabiegi, mota byc rótna, nshty jednak unikac przekroczenia 66 — 68KJ, ponie- wat jut w temperaturze 70* rozpoczyna sie koagulacja albuminy mleka, która urzassfcSuza noanlej nooci kazeiny.

Wystarczy np. stopniowo ogrzac ne w jej serwatce at do temperatury IW, a nastepnie od razu odciagnac serwatke.

Kaseina mote pozostawac w serwatce w ciagu pól godziny lub (Bulej, lecz jest to nickorzyztn* gdy* *yt dhigie przetny* mywanie kaaeiny w asrwatoe w podanej temperatune wplywa ujemnie na wytrzy¬ malosc wytworzonych a utaj Stwierdaono^ te dobras jcat wac kaaeine w jej esrwatee ny w U—pcsatuias WC — a -ogrzewania, het lepiej twarzania i wania zasadowego kazeiny. Oczywiscie, MU upnednlo miana lepkosci i gestosci dowego koloidalnego roztworu kaaeiny, to lepiej jest osiagac to przez smniejzzanie lub zwiekszanie nadmiaru kwasu podesas koagulacji mleka sgodnie s zamierzonym celem.

Po skoagulowaniu kaaeiny i ograniu jej, jak jut opisano, odciaga sie ja od ser¬ watki, a potem wyciska, aby zmniejszyc zawartosc w niej serwatki.

Handlowa kazeina mleczna wzglednie kwasowa sa na ogól przemywane raz lub kilka razy praed wycisnieciem, a po wy- cisnieciu sa suszone w celu zmniejszenia o 10 — 12°/t ilosci zawartej w nich wody, która po odcisnieciu wynosi na ogól 60 — 70*/t.

Kazeina przedzalnicza, wytworzona sposobem wedlug wynalazku, zatrzymuje podesas zabiegów odsaczania i wyciskania wieksza ilosc procentowa serwatki nii nor- mahe kaaeiny handlowe, co w pewnym stopniu zalety od wiekszego lub mniejsze- go nadmiaru kwasu, utytego do koagulacji mleka.

Do wytwarzania sztucznych wlókien przedzalniczych nie jest konieczne prae- mywanie kazeiny w celu uwolnienia jej od serwatki ani te* nie jest konieczne susze¬ nie Jej. Okazalo sie bowiem, te do wytwa¬ rzania zasadowych rostworów koloidal¬ nych, s których otrzymuje sie wlókna, mot- na ja stosowac bez dalszej obróbki po wy¬ cisnieciu i roztarciu. Oczywiscie, jak opi¬ sano poaiftaf, w tym przypadku procento¬ wa ilosc kwasnej serwatki, pozostalej w taaaeinie, nalety awaglednic pny ustalaniu Posadane jest, aby do wytwarzania wlóklsa czych, nie tacji podcsai koagulacji, dopóki kaasina ta jest nie przemyta, a tym cae okreslona ilosc serwatki; mosna ja latwo przechowywac w temperaturze pokojowej prasa kflka dni, to jest w ciagu czasu potrsebnego do przeniesienia jej do praedsalni i do naste¬ pujacego potem wytwarzania z niej roa- tworu koloidalnego. Jeteli kazeine, zawie¬ rajaca kwasna serwatke, wysuszy sie w odpowiedniej suszarni w odpowiedniej temperaturze, to nie ma niebezpieczenstwa rozpoczecia sie fermentacji.

Przeciwnie natomiast, jeteli kazeine z jakiegokolwiek powodu przemywa sie, to dobrze jest dodac do niej srodka antysep* tycznego lub wyjalawiajacego, aby zapo¬ biec fermentacji, która by mogla latwo na¬ stapic, zwlaszcza na poczatku snszsnis oraz podczas miesiecy letnich.

Odpowiedni srodek wyjalawiajacy moi- na zastosowac we wszystkich przypadkach albo podczas koagulacji, afco po niej.

Ponitej opisano przyklad uraadaenia do wytwarzania kazeiny odpowiedniej do wyrobu wlókien sztucznych wedlug wyna¬ lazku niniejszego.

W pierwszym okresie przeprowadzania sposobu okreslona ilosc zbieranego miska wprowadza sie do odpowiedniego naczynia cego podwójne dno I miedty którymi krasy woda, gulowania temperatur Mleko ogrzewa sie do doi*, koagulaeji.

— T —*» oOTBswt- ton sd si»i«wni*doSO°G Be- Po sfescOosc su nit jest stala, lecz moie byc sit w rach missssdhj, ubgr wprawic w rach mhhst w osiu ulatwiania Na odwrót, drania kwasnego rantwora w mlsku. dla wytnynmlosci tworu wprowadza elf obecnie do mhka, byc równia* nieco niista od tO°C, podanych najlepiej kUkoma ratami, rotmiasscaoaymi w przykladzie powyiaaym, lub nieco wyi- w Jednakowych odstapnch w masis miska, aa.

I w dalssym ciagu ponura plynna mas*. Dragi okret przeprowadzania sposobu Po okolo pólgodzinnym mieszaniu arie- polega na wytwarzaniu roztworu koloidaW ka a pierwzza poraja kwasu, dodaje *if w nego, rozcienczaniu i umoillwieniu dojrae- ten aam sposób poeotttla cajsc przygoto- wania karalny, wanegokwatu. Wuyetkie kaieiny a mleczna i kwaeo- Po skonczonym dodawaniu kwaau rot- wa wlacznie, a takie kaaeiny wedlug ni- pocayna aif od raiu ograewanie do poftada- nkjsasgo wynalazku, jesli tylko zostaly do- nej temperatury tftrsymujac mieszadlo w ttateotnie odmlusralisowane, rotputacsaja ruchu, aby kazeina mogla w dalszym ciagu sie we wszystkich alkaliach i w polaczeniu poaoatac zmieszana w twa serwatka. Jak i nimi twona rostwory koloidalne mniej zasnacaono powyiej, pomiedzy rozpoese- lub bardziej lepkie, ciem ogrzewania, a zakonczeniom koagu- Do wytwarzania koloidalnego raatworu lacji mole uplynac pewien przeciag czatu. kaaeiny, nadajacego sie do prafdzenia, na- Po skodcaoaym ogrzewaniu kaaeiny daja si* jedynie wodorotlenek sodowy i wo- wyciaga tle z serwatki aa pomoca odpo- dorotlenek potasowy. Wsasflrls inne srodki wiednkh srodków, a nastapnio wycieka Ja zasadowe, nawet zeeUwkme ze soba w naj- w cebi zmniejszenia w niej zawartosci wo- roaasaltssych stosunkach, daja koloidalne dy, po ctym karalny si« roaciera, aby ulat- roztwory kazeiny nie nadajace sif do pna- wic przeprowadzenie Jej potem do matwo- daenia. Fakt ten, stwierdzony podczas Ucz¬ ni koloidalnego, nych doswiadesed, dotycay nie tyko fcaasl Kazeina, przygotowana w wylej opisa- ny pratdzalnkmj wedlug wynalazku ni- ny sposób, Jest odpowiednia do wytwarza- nisjszego, lsca takie wsralkith kasata han- nia wlflden praplzalnteych o doskonalej dlowych, czy to mlecznych, ay to kwaao* wytrzymalosci i miekkosci wych.

JeAeli Jednakie z Jakiegokolwiek powo- W praktyce zaleca *, juto raopn- du pojadano Jest wytwarzanie wlókien o sacaabflc zraadowj etoeonac Jedynie wo- witksraj wytrzymalosci, a mntsjseaj mifk- dorotlenek sodowy, poniewai jest « tui* kosci te ilosc kwasu aiarkow^o netesy sy od wodorotlraku potasów^ o wynl smniejsaycai do dobej granicy, to Jrat do ki daje takie sama. Wykryto idw^el, *s 170 cm* na kaide 100 litrów mkka, ctriy- • e —innych srodków daje sie afco bezposrednio do tworu wcgo, Ubo do mieszaniny obu tych rotlsnków, afco tal do tworu kaaeiny, uprzednio pny pomocy wodorotlenku potasowego albo ich mieszaniny. Dodatki to stosuje sie w celu zmian/ nieco wlasci¬ wosci koloidalnego roatworu kaatinjr. Ilosc tych dodatków nalezy sronta scisle ograni- otyc, fdyt w praeciwnym rasio koloidalny rostwór kaaeiny utracilby swa wartosci nrBwIialnicBg.

Innymi slowy czynnik zasadowy, stoso¬ wany do wytwarzania koloidalnego roa¬ tworu kaaeiny, powinien skladac sie prze¬ waznie z wodorotlenku sodowego albo po¬ tasowego, przy czym ta przewaga dotyczy nie objetosci roatworu rozpuszczalnika, lecz jego mocy zobojetniania.

Ilosc wodorotlenku sodowego, jaka na¬ lezy stosowac w celu otrzymania koloidal¬ nego roztworu kazeiny odpowiedniego do wytwarzania wlókien sztucznych, oanacaa sie przyjmujac 24'C jako podstawowa temperature* stosowana podczas roapuss- czania kazeiny i podczas jej pósniejsasgo dojrzewania. Zreszta ilosc wodorotlenku sodowego mozna nieco zmniejszyc, jesli za¬ stosowana temperatura jest wyiaza od po¬ danej powyzej, i na odwrót ilosc wodoro¬ tlenku nalezy nieco zwiekszyc ptmy nizssej temperaturze. Nie ma jednakze odwrotnej proporcjonalnosci miedzy ilosciami alka¬ liów a temperatura, gdyz glównie ilosc al¬ kaliów wplywa na roapuaacaahoóc kaaei¬ ny, podczas gdy temperatura wywiera wplyw glownie na lepkosc, gestosc, obje¬ tosc i dojrzewanie roatworu koloidalnego. produktu peraturse ponizej jest, a nawet otrzymac zadanej objetosci roatworów hfh loidalnych.

Stosujac specjalne rnanlsdisahfcl, epft» sane ponizej, mozna zwiekszyc gestosc ko¬ loidalnego roztworu kaaeiny nie imlsnle jac jego wlasciwosci jmedaalnianych, (a nawet je polepszajac). RoadeAczalnflU te wplywaja zawaae na gestosc I na objetosc roztworu w jednakowym wzgledu na to, jaka temperature no podczas wytwanania i dojmowania, tak iz róznice gestosci i objetosci miedzy koloidalnymi roztworami nicaaj pozostaja praktycznie biorac zmienione w stosunku do sisble w temperaturach.

Ponizej dla lepszego wyjasnienia taj czesci wynalazku podano zeiny przedzabiicaej.

Przyklad A. nej kazeiny, nie praautytaj po lacjL Okreslona Dosc nyansaonsj I kaaeiny umisaacza sie czyniu, zaopatraonym w dwójnc dno i Którymi Krazy — e —i Na kazdo 100 kg wysuszonej zawierajacej normalna procentowa Dosc wody, wlewa sie do naiajnis tOO Itrów wody, uprzednio ogrzanej do ts-C, i mie¬ sza równomiernie i kazeina w naczyniu.

Nozna równiez najpierw wlac wode do na- czynie, a potom wprowadzic kazeine.

Po 1 — 3 godzinnym ariessaniu wody i kazeina wprowadia sie do naczynia ros- twór zawierajacy na kaide 100 kf wysu¬ szonej kaaeiny S8 litry lugu sodowego o »>Bs i 77 litrów wody uprzednio ogrza- nych do 24°C, pny czym mase energicznie sie miesza w celu szybkiego i równomier¬ nego rozprowadzenia lugu sodowego w roe- tworne kazeiny. Gdy mieszanina stanie sie Jednorodna* mieszanie mozna oslabic lub Ud mieszac Jodynie z przerwami. Tempera¬ ture najlepiej utrzymywac stala, to jest 24LC. Nalezy zaznaczyc, ze zamiast lugu sodowego o 36uBc mozna oczywiscie uzyc odpowiednia ilosc suchego wodorotlenku sodowego, uprzednio rozpuszczonego w wo¬ dzie. Tak samo postepuje sie przy uzyciu wodorotlenku potasowego zamiast sodowe¬ go biorac pod uwage, ze w niezmienionej temperaturze 24"C ilosc utytego wodoro¬ tlenku potasowego musi odpowiadac zasa¬ dowosci czyli sile zobojetniania 23 litrów lugu sodowego o 36»Bs na kazda 100 kg su- chej kazeiny, zawierajacej 10*/# wody, Je¬ zeli procentowa ilosc wody w uzytej ka¬ zeinie Jest wieksza afco mniejsza, to nale¬ zy odpowiednio zmienic ilosc wody i alka¬ liów dodawanych do kazeiny.

Po rozpuszczeniu kazeiny i stopniowym zwiekszeniu sie gestosci i lepkosci masy (nastepuje to w ciagu kilku godzin, zalez¬ nie od rodzaju uzytej kazeiny wzglednie od tego, czy do koagulacji byla uzyta mniejsza lub wieksza ilosc kwasu w nie¬ zmienionej temperaturze 24*C) uskutecz¬ nia sie stopniowe rozpuszczanie, tak zeby kimi porcjami, aby go zbyt byzaklsdtoptawMtowj li gestosci, niezbedny da al do osiagniecia zadana) objetosci roztworu bez utraty Po osiagnieciu zadanej objetasd i gf» stosd koloidalnego roztworu zatrzymuje sie wzrost gestosci obnizajac nieco rature roztworu, dzieki zostaje utrwalony na pewien czas tak, iz mozna go przeniesc do priedzarek bez utra¬ ty przezen uprzednio nabytych charakte¬ rystycznych wlasciwosci. Jest to bardzo wazne dla prawidlowego przedzenia, co by inaczej trudno bylo osiagnac.

Wspóldzialanie wyzej wspomnianych czynników i czas potrzebny do rozpuszcze niz, dojrzewania i zwiekszenia objetosci koloidalnego roztworu kazeiny moga pod¬ legac zmianom w dosc szerokich granicach, poniewaz czas ten zalezy nie tylko od po¬ zadanej objetosci i gestosci, lecz takie od rodzaju utytej kazeiny, od rodzaju roaden- caalników oraz od temperatury, stosowanej podczas rozpuszczania kazeiny w alraHach i podczas nastepujacego potem dojrzewa¬ nia.

Kazeina, otrzymana przy stonowaniu na kazde 100 litrów 260 cm* kwasu siarkowego o OPUS w sób wyzej opisany, rozpuszczona jak no powyzej w stalej temperaturze 14*C i rozcienczona woda wodociagowa, wymiga zwykle 48 godzin do dojmowanie, aby osia¬ gnac gestosc i lepkosc , odpowiednia do pmdMnfe oras objftott IM -l MO Mrfcr nt kafcfe 100 kg tfytej «mM haiilay.J» teU poi%dMM jot mafajna objftott, te akt ¦niraiajfc powwt> t- m -dojnrwufc mmtm tkm +**dL Mrii pOSadZim JOK W^a^^p ^^^^i^Kt 19 ^^BS dojrzewania mezna piiftdhilyc, ba Irko do pewnej granicy, gdyz okazalo sie, ze np. po 96 godzinach zachodzi nieboapiocBe*- niwo pogorszeni* wlasciwosci oinysaywa- nych wlókien pnedzalniczych* Równiez ilosc kwasu, utgrtm do koagula¬ cji kazeiny, a w slabszym stopnia takze ro¬ dzaj uzytego kwaau odgrywaj* wazna ro¬ le, o ile chodai o lepkosc, gestosc i obje¬ tosc zasadowego roctworu kazeiny. In wieksza jest ilosc kwasu, utyta do koagu¬ lacji kazeiny, tym wolniej i tym mniej- nza osiaga sie lepkosc, gestosc i objetosc zasadowego roztworu koloidalnego. I od¬ wrotnie: stopniowo coraz mniejszej ilosci kwasu odpowiada stopniowo coraz szybciej osiagana i coraz wieksza lepkosc, gestosc i objetosc roztworu. Przesadzajac w* jed¬ nym lub drugim kierunku mozna otrzymy¬ wac roztwory trudne do przedzenia i da¬ jace gorsze wlókna.

A zatem przy uzyciu kazein o róznych wlasciwosciach, wskazanych powyzej, za¬ leca sie, a w wymienionych przypadkach trzeba koniecznie zmienic równiez poczat¬ kowa objetosc kazeiny. W wyzej podanym przykladzie objetosc poczatkowa po doda¬ niu roztworu wodorotlenku sodowego wy¬ nosi 400 litrów na kazde 100 kg uzytej ka¬ zeiny. Te objetosc mozna nieco zwiekszyc lub zmniejszyc, lecz zaledwie w waskich granicach, poniewaz przez zwiekszenie objetosci za pomoca wiekszego dodatku wody, przy pozostalych czynnosciach nie¬ zmienionych, zostaje opósnione dobre roz¬ puszczenie kazeiny i wytworzenie lepkosci i gestosci ze wzgledu na pósniejsze dodat¬ ki rozcienczalników. Jezeli zastosuje sie zbyt wielka objetosc poczatkowa, to regu¬ larny przebieg procesu moze byc bezpo¬ wrotnie zaklócony. Z drugiej strony zmniejszenie objetosci poczatkowej utru¬ dnia (a nawet zupelnie uniemozliwia, jesli objetosc poczatkowa jest zbyt mala) pra¬ ny, a tym Mnyn dahan reapdMnnaza, ObMfeosL nodemiNWJ*eL J«fc MtMk twaraaaiu kazeiny okoagalMsaaaJ wiakna iloscia kwaau aatoca ai| aieoa aMhtfowc objetosc roatweru ponallin^o i na ad» wrót swiekjayc Ja pray wytwanaaiu kap sein, koagukmanych mntnjsn fascia kwa- Kazeine, która hyla prwaywaaa pned wysuszeniem, roapuaacza sie w takt sam sposób, jak kazeine niepnamyta, z ta róz¬ nica, ze ilosc utytych alkaliów imnisjm sie odpowiednio do mnkjszej ttosd kwasu pozostalego w kazeinie dzieki prmmyciu.

Przyklad B. Rospuenczaak kaaeiay nie suszonej, to jost zawierajacej pewna ilosc procentowa kwasnej serwatki, pro¬ wadzi sie jak nastepuje.

Kazeine skoagulowana i ogrzana w jej serwatce, jak wskazano powyzej, ona od¬ saczona stlacsa sie, aby zmniejszyc zawar¬ tosc w ntej serwatki do ilosci nie wieksMj od 200% wagowych suchej kaseiny, w ce¬ lu ulatwienia pózniejszego rozcierania wy* cisnietej kazeiny.

Kazeine umieaacza sie w naczyniu, jak opisano powyzej, bez dodawania wody, która w tym przypadku zastepuje serwat¬ ka, pozostala w kazeinie. Nastepnie doda¬ je sie roztworu wodorotlenku sodowego o S6uBó, do którego upnednio dodano ilosc wody potrzebna, jak wskazano powy¬ zej, do osiagniecia 400 Utrów na kazde 100 kg kazeiny, zawzae w stosunku do sockaj wagi kazeiny* zawierajaca) normalny pro¬ cent wody, to jest 10*/* Poaa tym poste¬ powanie jest takie samo jak w przykla¬ dzie A.

Do roacicncseaia koloidalnego roztwo¬ ru kazeiny podczas jago dojrzewania moz¬ na stosowac wiele roocienezalpików. Woda jest oczywiscie najtanszym z nich. Przy czym mozna stosowac wode wodociagowa lub oczyszczana. Woda destylowano nie da- — ll —Ml l» Ml sowac po zobojetnianiu* W tym ku gestosc i objetosc otrzymam* ni koloidalnego aiiieo wifltige od sci otrzymywanej przy utycia wody Jako rozclenfnIwtka Wode albo serwatke, stosowane Jako rozcienczalniki molna równiez bardzo ala* bo zalkalizowac, lecz upraodnio nalezy od¬ jac odpowiednia ilosc akalttw od mado- wego roztworu wodorotlenku sodowego, przeznaczonego do rozpuszczania kazeiny.

Jezeli jako rozpuszczalnik stosuje sie nieaobojetniona serwatke, czesciowo zobo¬ jetniona serwatke lub slabo zakwaszona wode, to przydatnosc produktu ostateczne- ko do przedzenia zostaje obnizona, zato nieco wzrasta zdolnosc do koagulowania sie koloidalnego roztworu kazeiny.

Jako rozcienczalnik mozna równiez sto¬ sowac (zaleznie od pozadanego wyniku) roztwory obojetne, slabo zasadowe albo kwasne, wytworzone z soli potasowcowych kwasów mrówkowego, mlekowego itd.

Roztwory, zawierajace male ilosci siar¬ czanów albo dwusiarczynu sodowego lub podobnych, uzyte jako rozcienczalniki, zwiekszaja gestosc, a tym samym objetosc koloidalnego roztworu kazeiny i moga byc stosowane, o ile wynik taki jest pozadany.

Roztwory mydla dzialaja w taki sam spo¬ sób i mozna je z powodzeniem stosowac w celu otrzymania wiekszej gestosci oraz wprowadzac Jednoczesnie do roztworu ka¬ zeiny zmydlony tluszcz.

Nieraz wazne Jest wprowadzanie do koloidalnych roztworów kazeiny przyspie¬ szaczy koagulacji, aby spowodowac dokla¬ dniejsza i szybsza koagulacje wlóklenek bez zmiany kwasnej kapieli koaguhijacej.

Niektóre z wyzej wskazanych rozcien¬ czalników sa odpowiednie równiez do zwiekszania nieco zdolnosci koloidalnego rostworu kaseiny do koagulowania sie; tak dowesjo i malej ilosci wody i se do umiarkowanej czooaj reakcji dodaje sie wteea) irtiarnaf zadana ohietosc który przybiera odcien sli zabieg wykonuje sie Do koloidalnego rostworu daje sie okreslona ilosc tego dla, najlepiej na kilka godzin wody, aby ;J* kaaainy do- W ten sposób osiaga sie jednocnsnie trz> wyniki: zwieksza sie objetosc koloidal- nego rostworu kaaeiny bez obnizania Jago gestosci, przyspiesze sie koagulacje wbrew opózniajacemu dzialaniu mydla oraz zwie¬ ksza aie miekkosc wlókien przedzalniczych (do tego samego celu mozna równiez sto¬ sowac inne substancje, np. gliceryne itd* jednak zawsze przy obróbce siarczkiem wegla).

Natomiast, jezeli wprowadzanie zmy- dlonego tluszczu do koloidalnego rostworu kaseiny nie jest pozadane, to roztwór wo¬ dorotlenku sodowego mozna potraktowac siarczkiem wegla i ten rostwór mozna sto¬ sowac zamiast powytizagu, biorac pod uwage Ilosc utytego wodorotlenku sodo¬ wego, która co najmniej csasciowo nalezy odjac od ilosci alkaliów, Jakiej nalezy uzyc do upraedniego rospusaesania kazeiny.

Siarcaek wegla moftna równie* wpro¬ wadzac bezposrednio do koloidalnego ros¬ tworu kaaeiny najlepiej w postad pary albo w jakiejkolwiek hmej postaci, odpo¬ wiedniej do zamierzonego osiu. * Do koloidalnego rostworu kaasfaiy, naj* lepiej na kilka godzin pnsd np. dodac — u -ilosc tworu wiakoajr. W taras afc *M- daja sif jnl i «mej Mbataacji nSj POCUOflSSllIS Z^STlSrSSCSBB wieraja pewna ilosc procentowa eelulozyt dodana do Kotwom kaseiny. Wskutek to* go ilosc procentowa azotu jest mniejsza, a wlasciwosci produktu ostatecznego ule¬ gaj* zmianie, tak ii produktu takiego nie moina juz nazywac welna syntetyczna.

Dzieki wprowadzaniu do koloidalnego roatworu kazeiny rosnych ilosci procento¬ wych celulozy w postaci roztworu wisko¬ zowego otrzymuje sie specjalnego typu wlókna sztuczne, posiadajace wlasciwosci posrednie miedzy wlasciwosciami wlókien zlozonych z samej celulozy a wlasciwoscia¬ mi syntetycznej welny zlozonej z samej ka* zeiny. Nowe te produkty mozna okreslic w nastepujacy sposób: a. „syntetyczna welna jedwabna4* albo welna ,^serynowa" powstaje, gdy ilosc pro¬ centowa kazeiny jest wieksza od ilosci pr centowej celulozy, poniewaz otrzymane wlókna przedzalnicze zawieraja azot w ilosci przewyzszajacej 7°/*, a termiczne wlasciwosci tych wlókien sa zblizone do wlasciwosci naturalnego jedwabiu i natu¬ ralnej welny. b. „Welna bawelniana44 powstaje, gdy ilosc procentowa kazeiny jest mniejsza od ilosci procentowej celulozy, poniewaz o- trzymane wlókna przedzalnicze zawtemja azot w ilosci mniejszej niz 7*/§, a wlasci¬ wosci termiczne tych wlókien odpowiadaja wlasciwosciom „zimnosci" roslinnych wló¬ kien przedzalniczych.

Wazna cecha wynalazku niniejszego po¬ lega na tym, ze do wytwarzania tych wló¬ kien mieszanych z kazeiny i celulozy, cho¬ ciaz z wiekszymi trudnosciami, jednak mozna stosowac kazeine mleczna i kwaso¬ wa, koagubwane bez nadmiaru kwasu. Jest to mozliwe dzieki temu, ze dodatek wisko¬ zy celulozowej do roztworu kaseiny anie- Usowcowych, najlspiai sowego i sodówegot alM> ansads^wych lub obojetnych roztworów ro^wascaalnydi me- tali, otrzymuje sie mineraUaowana walne syntetyczna.

Wszystkie koloidalne roctwory czystej kazeiny albo kazeiny zmieszanej a innymi substancjami, jak opisano powyzej, nabsy przed przyrzadzeniem przesaczyc na afco kilkakrotnie za pomoca odpowiednich sród* ków.

Jak opisano powyzej, pierwszy zabieg sposobu wedlug wynalazku polega na wy¬ twarzaniu podstawowego materialu kazei¬ nowego, a drugi zabieg — na wytwarza¬ niu koloidalnego roztworu kazeiny. Poni¬ zej opisano trzeci zabieg sposobu, polega¬ jacy na przedzeniu zasadowego koloidal¬ nego roztworu kazeiny samego lub roztwo¬ rów kazeiny i wiskozy z dodatkiem hib bez dodatku rozpuszczalnych substancji mine¬ ralnych oraz na koagulowaniu nitek.

Przedzenie roztworu samej kaseiny mozna przeprowadzac za pomoca tych sa¬ mych urzadzen, jakie sie juz stosuje do wytwarzania wlókien wiskozowych, zmie¬ niajac nieco naczynie do kapieli koaguhi- jacej, dysze przedzalnicze ttd. Praedsenie mieszanych roztworów kazeiny i wiskozy, jesli ilosc procentowa wiskozy w luatwotse przewyzsza SP/* nie wymaga zmian urza- dzenia.

Wykryto, ze szybkosc prsedaenia, to jest szybkosc, z jaka nitki wysuwaja alf z otworów przedzarki, zanunonej w ka» pieli koagubcyjnej, moze sie wahac od HO do 120 m/min, zaleznie od stopnia tspkosd koloidalnego roatworu kaaatty. 8ajbhoic ta jest prawia dwa rasy wlekwa od ssyb- — u —jacaj, po ich wyjsciu t otworków kL NltU wytwmauwo t iwtwwfc koagutuja lit wotohj I tradniej, nit nitki kapieli koagulujacej musi byc wieksza, tok ii stezenie kwMtt w kapieli lm«ulujacej musi prawie dwukrotnie przewyzszac ste¬ zenie kapieli koagulujacej, stosowanej pny wytwarzaniu wlókien wiskozowych. Rów- nie* i temperatur* musi byc wyzsza, a mianowicie winna wynosic 48 do 68°C.

Moina s dobrym wynikiem stosowac tem¬ peratur* 82 — 53°C.

Zaleca sie stosowac mniejsza kwaso¬ wosc i ewentualnie takie niisza tempera- ture kapieli, a natomiast zwiekszyc dlugosc praejscia, a tym samym czas zanurzania nitek w kwasnej kapieli koagulujacej. Je¬ sli np. zamiast przedzenia na cewki poza¬ dane jest wytwarzanie luznych pasm wel¬ ny syntetycznej, to dlugosc praejscia nitek przez kwasna kapiel koagulujaca moina latwo zwiekszyc, przy czym otrzymuje sie produkt lepazy i gladszy oraz unika tie wytwarzania odpadków abo otnymuje sie ich bardzo malo.

Przy przedseniu a duia szybkoscia i bezposrednio na cewki zaleca sie, a aa- sem trzeba przeprowadzac nitki, opuszcza¬ jace kapiel koagulacyjna, po precie szkla¬ nym lub z innego odpowiedniego materia¬ lu, aby usunac s nich caesc srodka koagu- tajacego.

Poniiej podano przyklady odpowied¬ nich do uzytku kapieli koaguhijacych.

Przyklad I. Przygotowuje sie wodny roztwór kwasu siarkowego i siarczanu lo¬ dowego, przy ciym kapiel zawiera 140 cm* kwasu siarkowego o M*B6 i 400 g siarcza¬ nu sodowego na kaidy Btr kapieli. Roz¬ twór moie zawierac sole glinowe, najleplaj siarczan gUnowy afco alun potasowy. Do- dnlenie nitak natychmiast po niu, obecnosc aaa cMorfcu pieU ulatwia nadawanie sd prasa sole glinowe wywania takich roztworów aalsiy amkac ograewania ich, aby uniknac prsemieny caesci kwasu siarkowego w solny. Do tego roztworu moina równiei dodawac male ilosci innych soli, Jeieli koloidalny roatwór kaseiny za¬ wiera siarczek wegla, to dobrze jest sto¬ sowac jako czynnik koagutujacy pierwsza z kapieli wskazanych powyiej.

Przy praedaeniu mieszanych roztworów kazeiny i wiskoay pierwsza kapiel jest rów¬ niei najlepsza, a ilosc uiytego kwasu siar¬ kowego moina stopniowo zmniejszac do 55»/» ilosci podanej powyzej, odpowiednio do wiekszej lub mniajsaej ilosci procento¬ wej wiskozy dodawanej do roatworu ka¬ zeiny. Im wieksza jest ilosc procentowe wiskozy, tym mniejsza moie byc ilosc kwa¬ su w kapieli koagulujacej. Równiei i tem¬ peratura kapieli moie byc nieco attsaa.

Czwarty okres sposobu wytwarzania wlókien przedzalniczych wedlug wynelaa- ku polega na obróbce potraobnoj do nada¬ nia nierozpusacaelnoici otrzymanym nit* kom orna do odkwasaenia ich.

NitU otrzymane po koagulacji wyka¬ suja mocny odczyn kwasny. Wskntek to¬ go tai nieabedne jest wmiecie a nich su. Który pogarsaemy wtancnrosci — h —Bitu ktfca guflsln, jsm pradukt jeet it jetsH nitki sa nawi¬ niete na eewU, to prsemywanle trwn M — 24 godzin. MloMsns nitki kaaalaown-crin- nawiniete na cewki, wymagaja lia nie bceposredirio po skoagulowaniu nitek, po¬ niewaz nitki zlozone i samej kasefoy rot- poscilyby sie, nitki sas mimm, zlozone i kaaeiny i celulozy, aostalyby mocno u- sskodsone. Wobec tago ta* naloty nitki u- praednio poddac obróbce majacej na eehi nadanie im nierospusiczslnosci.

W tym celu stonuje sie wodne roztwo- ry aldehydu mrówkowego, najlepiej i do¬ datkiem chlorku sodowego, majacego re¬ gulowac lub w ogóle zapobiegac pecznie¬ niu wlókien w pierwszym okresie przepro¬ wadzania sposobu.

Wodny roztwór chlorku sodowego, mniej nit 10*/t-owy, powoduje pecznienie wlókien kazeinowych. Natomiast roztwory o stezeniu powytej 10»/§ dzialaja sciagaja¬ ca Wskutek tego jest bardzo dobrze rau¬ towac pecznienie wlókien w kapieli na la¬ jacej nierozpusacsahosc stosujac odpowie¬ dnia ilosc chlorku sodowego, który wspól¬ dziala przy nadawaniu nierospusscsalnosci za pomoca soli glinowych, jezeli jole te sto¬ suje sie wraz z aldehydem mrówko¬ wym.

Mozna stonowac roztwór o jednym tyl¬ ko stezeniu, a mianowicie 90 czesci 12Vt-o- wego wodnego roztworu chlorku sodowego i 10 czesci 40*/t-owego roztworu aldehydu mrówkowego z dodatkiem lub bez dodat¬ ku soli gHnowycfi. Zreszta zaleca sie, a na- wet jest bardzo wazne, stosowanie rozmai¬ tych roztworów o stopniowo wzrastajacych stezeniach rozpoczynajac obróbke nitek roatworami o slabych stezeniach, np. roz¬ tworem zawierajacym 99 caesci wodnego roatworu chlorku sodowego i 1 czesc 40»/t- i przygotowany w wytaj mozna lekko zakwasic, tmjkpfaj siarkowym* Z drugiej rzanie kwasnych wlókien w dajacym nierospussesalnosc kwasowosc tego ostatniego ze po przekroczeniu zadaoej nalezy od czasu do czasu zobojetniac liami nadmiar kwasu w kapieli nadajacej nierozpuszczalnosc.

Jezeli zasadowych roztworów kaaeiny albo kaaeiny zmieszanej z nie przedzie sie bezposrednio na cewki afeo w wirówkach, jak w przypadku wytwa¬ rzania wlókien w pasmach, to zaleca sie wprowadzac luzne wlókna po wyjsciu z ka¬ pieli koaguhijacej do kapieli zlozonej a wie¬ cej niz 10*/o-owego wodnego roatworu chlorku sodowego. Jezeli do tego roatworu doda sie male ilosci soli glinowych, nawet bez dodatku aldehydu mrówkowego, to wló¬ kna dostana sie do doskonalej przygotowa¬ nej kapieli nadajacej nierospossczabotc i pooddsielaja sie lepiej jedne od drugich, niz gdyby byly wprowadzone do pustego naczynia i zatrzymane w nim przez pewien caas praad wprowadneniem do wlasciwej kapieli nadajacej nieronpoesesalnosc.

Wlókna zlozone z samej kazeiny, 9 ile nie podlegaja naprezania na skracaja sie w kapieli nadajacej saczahosc, swlasncsa jezeU po koagulacji zanuray sie je do bardso stezonej nadajacej nierozpoei ulegaja wlókna lnsne afco w pasane*, któ¬ re staja sie kedzierzawe dzieU tamo, zenie lses traca alseo i — u —Nalety natomiast nawinac mwe »»* na ¦ntoiridla, która sie nsslepnis sanom w •labo stetanej kapieli nadajacej nier«pu- sscsalaosc, a nastepni* wprowadzic Jo do dalszej kapieli o wiefasym steieniu i wre- sacle do kapieli o srednim steisnlu. Pasma danej dlugosci, a nastepnie wprowadzic do dabsej kapieli nadajacej nierotpuaaczal- nosc. W tan sposób otrzymuje sie wlókna saMwie slabo skrócone i równo skedzie- rzawione.

Po nadaniu nitkom nieroapusscsalno- sd, przemywa sie je w wodzie biezacej, al do zupelnego odkwasaenia.

Po przemyciu najlepiej potraktowac je ostateesnie obojetna kapiela nadajaca nie- rozpussczalnosc.

Wytwarzanie nici praedzalnkiych we¬ dlug wynalazku niniejszego motna zakon- etyt w piatym okresie pohgajacym na ob¬ róbce, która ma na cela zmiekczanie wló¬ kien.

Wlókna praedzalnkae, otrzymane, jak opisano powyiej, sa doskonale pod kaidym wzgledem, okazala sie Jednak pozadana ob¬ róbka ich w kapieli zmiekczajacej w odpo¬ wiednich temperaturach.

Do tego celu motna stosowac wodne roztwory sulfonowanego oleju rycynowego, nawet zmieszane z mydlami, emulgujacymi sie olejami mineralnymi, gliceryna itd. afco s olejami lub tlussesami aemulgowanymi znanymi sposobami. Dosc procentowa ole¬ jów lub tlusaesów motna zmieniac sakinie od pojadanego wyniku.

Dofarae Jest poddawac wlókna drialanin pisie podanych jedynie tjtulem i zakresu wynalazku, a takie rosmnie sie, te wynalaask niniejszy dotyczy nie tyko opisanego sposobu wytwarzania oraz od¬ mian tego sposobu wytwarzania, Iscs tak¬ ie produktów gotrsymywenych tym speh- sobem.

Zastrselenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania kaaeiny z mle¬ ka do wytwarzania wlókien, znamienny tym, ie do mleka dodaje sie nadmiar kwa¬ su w porównaniu z iloscia scisle potrzebna do skoagulowania tak, aby osiagnac pM po¬ nizej 4,7. 2. Sposób wedlug sastrs. 1, znamien¬ ny tym, ie w celu koagulacji kaaeiny na kaide 100 litrów zbieranego mleka dodaje sie 160 — 260 cms kwasu siarkowego o 66* Bs tub równowazna ilosc innego kwasu albo dwóch lub wiekszej liczby kwasów, prjy ceym kwasu tego lub kwasów dodaje sie w dwóch porcjach.

$. Sposób wedlug sastn. 2, znamien¬ ny tym, ie zbierane mleko koaguluje sie w temperaturze mniej wiecej ftPC. 4. Sposób wedlug zastra. 1 — t, saa- mienny tym, ie kassine, otrzymana i mis¬ ka za pomoca kwasnej koagulecji»rv war¬ tosci vM powyiej 4A poddaje sie dalsasj obróbce kwaaeoL 6. Spoaób wedlug seata. 1 — 4, zna¬ mienny tym, is do sahstsfJl afco do substancji dza sie ¦—di — -«. Spaaft wafla* aatn. 1 — * aa- Mtamr IjrM. i* kaMtet patoat kamNi dbo po nkj obrabia ala *ro*a«l aatyaaa- tjrcsajrml albo wjjalawtajacjnai, aby aapo- Mat ianaantacji pnad ¦naMsfan kaanay abo podcau niaj. g • WlM^MRr ^aWp^a^l B^^Ab1MbUI9 aflnF^Na^Nfl^BSa^B^a^^^^F roztworu kaaeiny wytworzonej sposobem wedlug sastrz. 1 — 6, znamienny tym, te kazeine rozpuszcza sie w roztworze wodo¬ rotlenku sodowego e«bo potasowego, uzy¬ tych osobno lob zmieszanych at toba, ewcn- toalnia i malym dodatkiem innych srodków zasadowych. 8. Sposób wedlug sastrz. 7, znamienny tym, te na 100 kg suchej niepnemytej ka- zeiny, zawierajacej normalna ilosc wilgoci, stosuje sie jako rozpuszczalnik mniej wie¬ cej 28 litry wodorotlenku sodowego o SB° Bó lub wodorotlenku potasowego o mo¬ cy, niezbednej do otrzymania odpowiedniej zasadowosci, przy czym dopuszcaslne jest utycie ilosci wodorotlenku sodowego o 20»/t wiekszej hib mniejszej od ilosci podanej. 0. Sposób wedlug zastrz, 7, znamienny tym, te na katde 100 kg suchej kazeiny do¬ daje sie 400 litrów roztworu zasadowego, przy czym dopuszczalne sa 20»/« odstepstwa w dól i w góre od podanej ilosci roztworu. 10. Sposób wedlug zastrz. 7 i 8, zna¬ mienny tym, te rozpuszczanie i nastepujace potem dojrzewanie alkalicznego koloidal¬ nego roztworu kazeiny uskutecznia sie w temperaturze miedzy 14°C — S4*C, a naj¬ lepiej w temperaturze 24*0. 11. Sposób wedlug zastrz. 7 — 10, znamienny tym, te temperature koloidalne, go roztworu kazeiny obniza sie po skon¬ czonym jego dojrzewaniu, aby utrwalic na pewien czas lepkosc i objetosc roztworu ko¬ loidalnego. 12. Sposób wedlug zastrz. 8, znamien¬ ny tym, te zasadowy koloidalny roztwór kazeiny poddaje sie dojrzewaniu stosujac Q>«vaaaa^Ba**«BBj *¦¦¦¦/ faaBaaa/aaaaa^aaaayw aaaaaaaa^aaaaaaaaaajaaa *M»Mla I aa*** kaWi I Sm. ¦y tym, te zasadowy iwtwfe hsutay Pt^ czas jego dojrzewania powoli i gtaprisej* wndsteaa sie w celn ini|kssirta oblttefci, przy utraymjwanto stalaj hffcsstL 14. 8poeób wedl»« zastn. 8 i U, zatv mienny tym, te koloidalny roztwór kaszta? rozeleAcata sie specjalnymi roadescsalaBcaW mi w cehi swifkswnia objetosd matwom kaaeiny nie obnizajac jego lepkosci 18. Sposób wedlug zastrz. 7 — 14. znamienny tym, te roztwór koloidalny ka¬ zeiny rozciencza sie serwatka, otrzymana przy koagulacji kaaeiny, zobojetniona al* niezobojetniona lub zaUtalizowana, Ub roz¬ tworem mleczanu sodowego, mrówczanu sodowego, roztworem siarczanów, dwusiar- csanu sodowego albo roztworem mydla. 16. Sposób wedlug zastrz. 7 — 14, znamienny tym, te do zasadowych koloidal¬ nych roztworów kazeiny dodaje sie siarcz¬ ku wegla w celu przyspieszenia koagulacji kazeiny. 17. Sposób wedlug zastrz, 16, zna¬ mienny tym, te dodawanie siarczku wegla uskutecznia sie za posrednictwem innej sub¬ stancji, potraktowanej uprzednio siarcz¬ kiem wegla w obecnosci wodorotlenku sodowego, np. mydla, gliceryny Hd. lub wiskozy. 18. Sposób wedlug zastrz. 7 — 17, znamienny tym, te zasadowy koloidalny roztwór kazeiny mlecznej lub kwasowej miesaa sie z mniejsza hib wieksza flosda procentowa koloidalnego roztworu wisko¬ zy celulozowej, uzywanego do wytwarzania rayonu wiskozowego. 10. Sposób wedlug Mstrs. 18, zna¬ mienny tym, te mieszanie roztworów kaze¬ iny i wiskoay uskutecznia stajia wieeaj nlz 24 godziny przed zastoaowsniem wytw*v raonej mieszaniny do pnedssnla.

U —rellsowanych wlókien pnodsalnic^ych. 21* Sposób wytwaraania wlókien csnyeh i roctworu kaseta?, wytworsomgo sposobem wedlug Htftrs. 17 — 20, m- mienny tym, te nltecsld s1k> wlókna otrzy¬ mane t fasadowych roatworów nmej ka- seiny prses prsstlacsanie tego rostworu prees otworki praplsarki, koaguhije sif kwasnym wodnym rostworem ewentualnie s dodatkiem innych soli o statenlu nie ntt- saym od etateiria, odpowiadajacego 9 li¬ trom kwasu siarkowego o 88* B* na kazde 100 litrów rottworu kwasnego. 22. Sposób wedlug sastrs. 21/ ma- mienny tym, le do kwasnej kapieli koagu- lujacej 'dodaje sif soli glinu afco cyny, u- tytych osobno albo w polaczeniu se soba, ewentualnie s dodatkiem siarcsanu sodo¬ wego, chlorku sodowego albo aldehydu mrówkowego. 28. Sposób wedlug lastrs. 21, sna- mienny tym, to do kwasnej kapieli koagu- lujacej dodaje sie chlorku sodowego, ewen¬ tualnie s dodatkiem soli glinu albo cyny, siarcsanu sodowego hib aldehydu mrówko- 28. Sposób wedlug tym, *• 24. Odmiana sposobu wedlug 21, w sastosowaniu do wytwarsania wló¬ kien sstucsnych s roitwom tawierajacego kaselne i wfakoae, tnamienna tym, to sto¬ suje sie kapiel koaguhijaca, sawierajaca mniej nit 9 litrów kwasu siarkowego o 88» Ró na kaftde 100 litrów kapieli. 25. Sposób wedlug sastrs* 24, sna- mienny tym, to wlókna podcsas koagulacji 28. Sposób wedlug sastrs. 21 — 28, najpierw slabo biec kncssnhi sif pelnia sif sa nieroapuascsalnosc, o po pocieciu nitecsek na dlugosci, aby osiagnac 28. Sposób wedlug sastrs. 28 i ST, snamienny tym, to nadawi nierospusscsalnesci uakutecsnia sif oynajac obróbka kapiela, nadajaca pusKsalnosÓ, o slabym stftenlu aldehydu mrówkowego, soli glinowych lub kwasu o- ras pnechodsac stopniowo do kapieli o co- ras wiakssym steteniu. 80. Sposób wedlug nrtrs. 7 — 16* snsmienny tym, te do koloidalnego i ru kaseiny alx> jego miessaniny s rem wiskosowym podcsas ich dojrzewania abo w pewnej chwili prssd rostworu dodaje sie srodków cyclt. 81. Sposób wedlug sastrs* 18 — M» snamienny tym, te wlókna, otmynans s koloidalnego ruatwoiu lub rostworów, po odkwasssnln, wysussenkm, obrabia si* w kaplrij sawic* rajacej órodric smlfusajacy, Antonio Forttttl