PL235908B1 - Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu w polu promieniowania mikrofalowego - Google Patents
Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu w polu promieniowania mikrofalowego Download PDFInfo
- Publication number
- PL235908B1 PL235908B1 PL404952A PL40495213A PL235908B1 PL 235908 B1 PL235908 B1 PL 235908B1 PL 404952 A PL404952 A PL 404952A PL 40495213 A PL40495213 A PL 40495213A PL 235908 B1 PL235908 B1 PL 235908B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aqueous solution
- concentration
- copper
- acid
- mol
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 18
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 10
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 8
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 title claims abstract description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M Sodium salicylate Chemical compound [Na+].OC1=CC=CC=C1C([O-])=O ABBQHOQBGMUPJH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 229960004025 sodium salicylate Drugs 0.000 claims description 6
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- MPTQRFCYZCXJFQ-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride dihydrate Chemical compound O.O.[Cl-].[Cl-].[Cu+2] MPTQRFCYZCXJFQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 claims description 5
- LRBQNJMCXXYXIU-QWKBTXIPSA-N gallotannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@H]2[C@@H]([C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-QWKBTXIPSA-N 0.000 claims description 5
- LJCNRYVRMXRIQR-OLXYHTOASA-L potassium sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[K+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O LJCNRYVRMXRIQR-OLXYHTOASA-L 0.000 claims description 5
- JXOHGGNKMLTUBP-HSUXUTPPSA-N shikimic acid Chemical compound O[C@@H]1CC(C(O)=O)=C[C@@H](O)[C@H]1O JXOHGGNKMLTUBP-HSUXUTPPSA-N 0.000 claims description 5
- JXOHGGNKMLTUBP-JKUQZMGJSA-N shikimic acid Natural products O[C@@H]1CC(C(O)=O)=C[C@H](O)[C@@H]1O JXOHGGNKMLTUBP-JKUQZMGJSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001476 sodium potassium tartrate Substances 0.000 claims description 5
- 235000011006 sodium potassium tartrate Nutrition 0.000 claims description 5
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims description 4
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims description 4
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims description 4
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical class CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- CQVDKGFMVXRRAI-UHFFFAOYSA-J Cl[Au](Cl)(Cl)Cl Chemical compound Cl[Au](Cl)(Cl)Cl CQVDKGFMVXRRAI-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 36
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 12
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 4
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 4
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 4
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L nickel chloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Ni+2] LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 description 1
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 description 1
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 description 1
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu polega na tym, że wodny roztwór soli lub kwasu, zawierający jony metalu miesza się z wodnym roztworem związku posiadającego zarówno właściwości redukujące i stabilizujące, ustala się pH, a następnie taką mieszaninę ogrzewa się do temperatury od 100°C do 200°C w polu promieniowania mikrofalowego, w naczyniu zamkniętym, w warunkach podwyższonego ciśnienia i utrzymuje w tej temperaturze od 1 minuty do 30 minut. Przedmiotem wynalazku jest także zawiesina otrzymana tym sposobem.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania zawiesiny nanocząsteczkowego srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu.
Metale występujące w formie nanokrystalicznej wykazują unikalne właściwości biobójcze, jak na przykład nanosrebro zwalczające głównie bakterie i wirusy lub miedź, która szczególnie efektywnie niszczy grzyby. Dodatkowo nanometale mogą być stosowane w formie dodatku do produktów kosmetycznych, biomedycznych i innych w celu zwiększenia ich właściwości antymikrobiologicznych.
W opisie patentowym US20120220072 opisany jest sposób pozyskiwania pasty z nanomiedzią, której cząstki nie przekraczają 150 nm. Autorzy podają, iż korzystniej jest, jeśli średnica nanocząstek wynosi ok. 20 nm, gdyż właściwości adhezyjne pasty są wówczas zwiększone i jej aktywność wzmożona.
Ze zgłoszeń patentowych US 20110017019 i US 2006202382 znane są sposoby zapobiegania powstaniu litej formy metali polegające na tym, że do mieszaniny reakcyjnej dodaje się substancję stabilizującą, którą jest środek powierzchniowo czynny. Dzięki jej obecności rozrost formy metalicznej zostaje zahamowany i rozmiar nanocząstek pozostaje mniejszy niż 100 nm. W przeciwnym przypadku rozrost aglomeratów jest gwałtowny i powstaje lita forma srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu.
Ze zgłoszenia patentowego US2010251856 znany jest sposób otrzymywania nanocząstek metalu i tlenku metalu przy zastosowaniu hydrolizowalnej galotaniny, takiej jak kwas garbnikowy, w celu redukcji związku będącego prekursorem metalu i działania jako stabilizator powstałych nanocząstek. Kontrolując stosunek molowy hydrolizowalnej galotaniny do prekursora metalu lub początkowego pH odczynników uzyskuje się kontrolę nad rozmiarem i polidyspersyjnością powstałych nanocząstek. Kontrolując dodawanie prekursora metalu do roztworu hydrolizowalnej galotaniny uzyskuje się nanocząsteczki o średnicy od 1 nm do 40 nm, o niskiej polidyspersyjności. Proces jest prowadzony w temperaturze pokojowej.
Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu według wynalazku charakteryzuje się tym, że wodny roztwór azotanu (V) srebra, kwasu tetrachlorozłotowego, dwuwodnego chlorku miedzi (II), pięciowodnego siarczanu miedzi (II), kwasu heksachloroplatynowego lub chlorku niklu (II) w stężeniu od 10 do 1000 mg/dm3 miesza się z wodnym roztworem związku posiadającego zarówno właściwości redukujące i stabilizujące wybranego z grupy obejmującej kwas szikimowy, kwas tanino wy, kwas galusowy, salicylan sodu lub winian sodowo-potasowy w ilości stanowiącej stosunek molowy tego związku do jonów metalu od 0,1:1 do 10:1, ustala się pH od 2 do 14, a następnie taką mieszaninę ogrzewa się do temperatury od 100°C do 200°C w polu promieniowania mikrofalowego, w naczyniu zamkniętym, w warunkach podwyższonego ciśnienia i utrzymuje w tej temperaturze od 1 minuty do 30 minut, przy czym proces prowadzi się w zamkniętym naczyniu w reaktorze mikrofalowym pod ciśnieniem od 1 do 20 bar.
Metoda przewiduje przeprowadzenie następujących etapów: (1) zmieszanie wodnego roztworu substancji redukująco-stabilizującej z wodnym roztworem źródła jonów metalu, (2) wyrównanie parametrów tak otrzymanej mieszaniny do pożądanej wartości pH (3) przeniesienie mieszaniny do reaktora mikrofalowego i po osiągnięciu ustalonych parametrów procesu utrzymywanie reagentów w danej temperaturze przez określony czas.
Proces odbywa się w warunkach podwyższonego ciśnienia i temperatury, która uzyskiwana jest w wyniku oddziaływania promieniowania mikrofalowego z mieszaniną reakcyjną. Jako źródło jonów metali stosowane są głównie kwasy lub sole, tzn. azotan (V) srebra, kwas tetrachlorozłotowy, dwuwodny chlorek miedzi (II), pięciowodny siarczan miedzi (II), kwas heksachloroplatynowy lub chlorek niklu (II). Sposób opiera się na reakcji redukcji chemicznej, w której substancja redukująca dostarcza elektrony jonom metali, co prowadzi do obniżenia ich stopnia utlenienia na zerowy, czyli do postaci metalicznej.
W proponowanej technologii, zostały użyte substancje należące do grupy polifenoli (tj. kwas szikimowy, taninowy i galusowy) lub salicylan sodu lub winian sodowo-potasowy. Pełnią one zarówno rolę reduktora, jak i stabilizatora. Dzięki obecności grup hydroksylowych w cząsteczkach wymienionych związków, możliwy jest transfer elektronów do jonów metali, co obniża ich stopień utlenienia. Ich cykliczna struktura pozwala na efektywne hamowanie rozrostu zredukowanych atomów metali poprzez adsorpcję wymienionych związków na powierzchni aglomeratów.
Proces polega na przeprowadzeniu redukcji chemicznej jonów srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu przy zastosowaniu kwasu szikimowego, taninowego, galusowego, salicylanu sodu lub winianu so
PL 235 908 B1 dowo-potasowego. Przebiega on w polu promieniowania mikrofalowego. W porównaniu do konwencjonalnego sposobu ogrzewania mieszaniny reakcyjnej, w polu promieniowania mikrofalowego energia cieplna jest wytwarzana efektywniej. W proponowanej technologii używane są wodne roztwory obu reagentów (źródła jonów metalu i substancji stabilizująco-redukującej). Woda, jako rozpuszczalnik dipolowy jest świetnym medium, w którym przekazanie energii cieplnej powstałej w wyniku oddziaływania pola mikrofalowego następuje szybko i wydajnie, a ciepło wykorzystując mechanizm polaryzacji dipolowej, rozprzestrzenia się równomiernie w całej mieszaninie reakcyjnej. Energia mikrofalowa znacznie przyspiesza przebieg procesów chemicznych. Mikrofale pochłaniane są przez reagenty w wyniku czego wzrasta temperatura, następuje wzrost ciśnienia i intensyfikacja procesu syntezy. Prowadzenie czystych i oszczędnych metod prowadzenia reakcji wspomaganych mikrofalami jest zgodne z zasadami zielonej chemii.
Przedmiot wynalazku ilustrują następujące przykłady:
P r z y k ł a d 1
Do 18 cm3 wodnego roztworu azotanu (V) srebra o stężeniu 0,0010 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu taninowego o stężeniu 0,007416 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 9. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 180°C i utrzymywano w niej przez 5 minut. Osiągnięto ciśnienie 20 bar. Otrzymano suspensję nanosrebra o stężeniu 100 ppm, średnich rozmiarach cząstek 50 nm (75,4%) oraz 12 nm (24,6%) i potencjale elektrokinetycznym ζ = -27,1 mV.
P r z y k ł a d 2
Do 18 cm3 wodnego roztworu azotanu (V) srebra o stężeniu 0,00103 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu szikimowego o stężeniu 0,01391 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 10. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 180°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 20 bar. Otrzymano suspensję nanosrebra o stężeniu 100 ppm, średnim rozmiarze cząstek 92 nm i potencjale elektrokinetycznym ζ = -33,1 mV.
P r z y k ł a d 3
Do 18 cm3 wodnego roztworu azotanu (V) srebra o stężeniu 0,00103 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu salicylanu sodu o stężeniu 0,05562 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 10. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 120°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 8 bar. Otrzymano suspensję nanosrebra o stężeniu 100 ppm, średnim rozmiarze cząstek 95 nm i potencjale elektrokinetycznym ζ = -24,2 mV.
P r z y k ł a d 4
Do 18 cm3 wodnego roztworu azotanu (V) srebra o stężeniu 0,00103 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu winianu sodowo-potasowego o stężeniu 0,05562 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 10. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 120°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 8 bar. Otrzymano suspensję nanosrebra o stężeniu 100 ppm, średnim rozmiarze cząstek 105 nm i potencjale elektrokinetycznym ζ = -37,2 mV.
P r z y k ł a d 5
Do 18 cm3 wodnego roztworu kwasu tetrachlorozłotowego o stężeniu 0,002821 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu taninowego o stężeniu 0,0025 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 12. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 120°C i utrzymywano w niej przez 5 minut. Osiągnięto ciśnienie 8 bar. Otrzymano suspensję nanozłota o stężeniu 500 ppm, średnich rozmiarach cząstek 55 nm (64,2%), 12 nm (29,3%) oraz 2 nm (6,5%) i potencjale elektrokinetycznym ζ = -28,4 mV.
P r z y k ł a d 6
Do 18 cm3 wodnego roztworu kwasu tetrachlorozłotowego o stężeniu 0,0028 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu szikimowego o stężeniu 0,0508 mol/dm3 i następnie, przy
PL 235 908 B1 pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 10. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 120°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 8 bar. Otrzymano suspensję nanozłota o stężeniu 500 ppm, średnich rozmiarach cząstek 74 nm (81,5%) oraz 14 nm (18,5%) i potencjale elektrokinetycznym ζ = -19,1 mV.
P r z y k ł a d 7
Do 18 cm3 wodnego roztworu kwasu tetrachlorozłotowego o stężeniu 0,0006 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu salicylanu sodu o stężeniu 0,0051 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 10. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 180°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 20 bar. Otrzymano suspensję nanozłota o stężeniu 100 ppm, średnich rozmiarach cząstek 45 nm (83,8%) oraz 2 nm (16,2%) i potencjale elektrokinetycznym ζ = -31,6 mV.
P r z y k ł a d 8
Do 18 cm3 wodnego roztworu dwuwodnego chlorku miedzi (II) o stężeniu 0,001748 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu taninowego o stężeniu 0,01259 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 11. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano d o temperatury 120°C i utrzymywano w niej przez 15 minut. Osiągnięto ciśnienie 8 bar. Otrzymano suspensję nanomiedzi o stężeniu 100 ppm, średnich rozmiarach cząstek 19 nm (80,9%) oraz 68 nm (19,1%) i potencjale elektrokinetycznym ζ = -30,0 mV.
P r z y k ł a d 9
Do 18 cm3 wodnego roztworu dwuwodnego chlorku miedzi (II) o stężeniu 0,0052 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu winianu sodowo-potasowego o stężeniu 0,02832 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 9. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 150°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 15 bar. Otrzymano suspensję nanomiedzi o stężeniu 300 ppm, średnim rozmiarze cząstek 47 nm i potencjale elektrokinetycznym ζ = -32,4 mV.
Pr z y k ł a d 10
Do 18 cm3 wodnego roztworu kwasu heksachloroplatynowego o stężeniu 0,0017 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu galusowego o stężeniu 0,0092 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 12. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 150°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 15 bar. Otrzymano suspensję nanoplatyny o stężeniu 300 ppm, średnim rozmiarze cząstek 38 nm i potencjale elektrokinetycznym ζ = -27,5 mV.
P r z y k ł a d 11
Do 18 cm3 wodnego roztworu kwasu heksachloroplatynowego o stężeniu 0,0017 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu taninowego o stężeniu 0,0123 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 9. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 150°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 15 bar. Otrzymano suspensję nanoplatyny o stężeniu 300 ppm, średnich rozmiarach cząstek 27 nm (86,4%) oraz 8 nm (13,6%) i potencjale elektrokinetycznym ζ = -38,0 mV.
P r z y k ł a d 12
Do 18 cm3 wodnego roztworu sześciowodnego chlorku niklu (II) o stężeniu 0,009466 mol/dm3 dodano mieszając 2 cm3 wodnego roztworu kwasu galusowego o stężeniu 0,02556 mol/dm3 i następnie, przy pomocy wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 ustalono pH mieszaniny 11. Mieszaninę przeniesiono do zamkniętego naczynia teflonowego, umieszczono w jednomodowym reaktorze mikrofalowym o mocy mikrofalowej 350 W, ogrzano do temperatury 120°C i utrzymywano w niej przez 10 minut. Osiągnięto ciśnienie 9 bar. Otrzymano suspensję nanoniklu o stężeniu 500 ppm, średnim rozmiarze cząstek 54 nm i potencjale elektrokinetycznym, ζ = -9,73 mV.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentowe1. Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu, znamienny tym, że wodny roztwór azotanu (V) srebra, kwasu tetrachlorozłotowego, dwuwodnego chlorku miedzi (II), pięciowodnego siarczanu miedzi (II), kwasu heksachloroplatynowego lub chlorku niklu (II) w stężeniu od 10 do 1000 mg/dm3 miesza się z wodnym roztworem związku posiadającego zarówno właściwości redukujące i stabilizujące wybranego z grupy obejmującej kwas szikimowy, kwas taninowy, kwas galusowy, salicylan sodu lub winian sodowo-potasowy w ilości stanowiącej stosunek molowy tego związku do jonów metalu od 0,1:1 do 10:1, ustala się pH od 2 do 14, a następnie taką mieszaninę ogrzewa się do temperatury od 100°C do 200°C w polu promieniowania mikrofalowego, w naczyniu zamkniętym, w warunkach podwyższonego ciśnienia i utrzymuje w tej temperaturze od 1 minuty do 30 minut, przy czym proces prowadzi się w zamkniętym naczyniu w reaktorze mikrofalowym pod ciśnieniem od 1 do 20 bar.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL404952A PL235908B1 (pl) | 2013-08-01 | 2013-08-01 | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu w polu promieniowania mikrofalowego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL404952A PL235908B1 (pl) | 2013-08-01 | 2013-08-01 | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu w polu promieniowania mikrofalowego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL404952A1 PL404952A1 (pl) | 2015-02-02 |
| PL235908B1 true PL235908B1 (pl) | 2020-11-16 |
Family
ID=52397005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL404952A PL235908B1 (pl) | 2013-08-01 | 2013-08-01 | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu w polu promieniowania mikrofalowego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL235908B1 (pl) |
-
2013
- 2013-08-01 PL PL404952A patent/PL235908B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL404952A1 (pl) | 2015-02-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zia et al. | Antibacterial activity of Ag and Cu nanoparticles synthesized by chemical reduction method: A comparative analysis | |
| Jia et al. | One-pot solvothermal synthesis of magnetic SnFe 2 O 4 nanoparticles and their performance in the photocatalytic degradation of chlortetracycline with visible light radiation | |
| CN102845471B (zh) | 一种银基复合颗粒、其制备方法及含有该颗粒的抗菌剂 | |
| Dey et al. | Growth morphologies, phase formation, optical & biological responses of nanostructures of CuO and their application as cooling fluid in high energy density devices | |
| Wang et al. | Influence of Cr3+ ions doping on growth and upconversion luminescence properties of β-NaYF4: Yb3+/Er3+ microcrystals | |
| CN107876799A (zh) | 高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法 | |
| Cheng et al. | Controlled synthesis, characterization and photocatalytic activity of BiPO4 nanostructures with different morphologies | |
| CN102205421A (zh) | 水热法制备金、银纳米颗粒 | |
| Nalwa et al. | Synthesis of ZnO nanoparticles and its application in adsorption | |
| Zhang et al. | Highly stable and re-dispersible nano Cu hydrosols with sensitively size-dependent catalytic and antibacterial activities | |
| Tang et al. | Preparation, photo-catalytic activity of cuprous oxide nano-crystallites with different sizes | |
| CN104528836A (zh) | 一种调控α-Fe2O3/石墨烯复合材料形貌的方法 | |
| CN103464138A (zh) | 一种镱掺杂钒酸铋可见光光催化剂及其制备方法和应用 | |
| JP6808169B2 (ja) | 鉄化合物粒子、その製造方法、及びそれを用いた酸化触媒 | |
| Niu et al. | Controlled synthesis of luminescent F-substituted strontium hydroxyapatite with hierarchical structures for drug delivery | |
| Zhang et al. | Preparation, characterization, catalytic performance and antibacterial activity of Ag photodeposited on monodisperse ZnO submicron spheres | |
| CN108906051A (zh) | 一种铜铁矿结构CuFeO2粉末及其制备方法和应用 | |
| PL235908B1 (pl) | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu w polu promieniowania mikrofalowego | |
| CN103191049A (zh) | 一种替加氟/类水滑石纳米杂化物与磁性基质的复合物及其制备 | |
| JP5674083B2 (ja) | オキシ水酸化鉄ゾル及びその製造方法 | |
| US20170210632A1 (en) | Methods and systems for producing ammonia | |
| CN104057100A (zh) | 一种提纯铜纳米颗粒的方法 | |
| CN105253919B (zh) | 一种缓释型高铁酸盐固体氧化剂的制备方法及其应用 | |
| CN108404943A (zh) | 一种稀土/碘共掺杂的光降解催化剂的合成方法 | |
| PL235907B1 (pl) | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra, złota, miedzi, platyny lub niklu |