PL22907B1 - Sposób wytwarzania trwalych dajacych sie chromowac barwników szeregu antrachinonowego do welny. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymywac roz¬ puszczalne w wodzie, dajace sie chromo¬ wac barwniki szeregu antrachinonowego, barwiace welne w odcieniach szarych od czerwonawych do fioletowych i o wybitnej trwalosci, poddajac nitroantrachinony lub ich produkty podstawienia w wyzszej tem¬ peraturze, np. w temperaturze mniej wie¬ cej 150°C lub wyzszej, dzialaniu zwiazków hydroksylowych szeregu benzenowego lub naftalenowego w roztworze dymiacego kwasu siarkowego.Przez dodanie kwasu borowego ula¬ twia sie przebieg reakcji tak, iz rozpoczy¬ na sie ona juz w temperaturze znacznie niz¬ szej, np. w 70°C i konczy po uplywie kilku godzin w 110°C. Na 1 mol uzytego nitro- chinonu zaleca sie uzyc 1 — 2 moli fenolu i 2 — 4 moli krystalicznego kwasu borowe¬ go.Jako nitroantrachinony mozna stoso¬ wac zarówno jedno- jak i dwunitroan- trachinony lub produkty podstawienia tych substancyj, jak: ./-nitro-4-oksyantra- chinony, kwas i-nitro-2,4-dwuoksyantra- chinono-3-sulfonowy, i-nitro-5,8-dwuami- noantrachinon, 1,5-dwunitroantrachijnon, ./,8-dwunitroantrachinon, mieszanine tech¬ niczna dwunitroantrachinonu, 7,5-dwuni- tro-4,8-dwuoksyanitrachinon, kwas 1,5- dwunitro - 4,8 dwuoksyantrachinono - 3,7 - d wusulfono wy, 4,4'-d wunitro-1, V- d wuan- trachinonyloamine.Mozna równiez fenol zastapic innemizwiazkami hydroksylowemi szeregu ben¬ zenowego i naftalenowego, które, ewentu¬ alnie, moga byc ponadto podstawione.' I tak np. z rezorcyna, a-naftolem lub kwa¬ sem salicylowym otrzymuje sie barwniki o takiej samej jakosci i podobnych odcie¬ niach, jak z fenolem.Wiadomo, ze aminoantrachinony moga reagowac z fenolami równiez z wytwarza¬ niem luznych zwiazków addycyjnych, któ¬ re w kapieli kwasnej rozszczepiaja sie juz przy gotowaniu' podczas procesu barwie¬ nia. Barwniki wedlug wynalazku niniej¬ szego stanowia, przeciwnie, ciata trwale, które przy dluzszem nawet gotowania f*o- zostaja w stanie niezmienionym. W sposo¬ bie niniejszym zachodzi wiec reakcja in¬ nego rodzaju z powstawaniem nieznanych dotychczas barwników.Przyklad. W 100 g oleum, zawieraja¬ cego 60 — 65% wolnego SO$, rozpuszcza sie w temperaturze 70°C 8,3 g krystalicz¬ nego kwasu borowego, ochladza i wpro¬ wadza w temperaturze ponizej 40°C po¬ woli 10 g mieszaniny technicznej dwuni- troantrachinonów i 7 g fenolu. W ciagu 3 — 4 godzin ogrzewa sie mieszanine re¬ akcyjna do 110 — 115°C i temperatura te utrzymuje dopóty, az wzieta próbka roz¬ pusci sie dobrze w wodzie zimnej i wytwo¬ rzy ze stezonym kwasem siarkowym roz¬ twór fioletowy. Po uplywie 1 — 3 godzin reakcja konczy sie, poczem mase reakcyj¬ na ochladza sie do 25°C i rozrabia w 400 g wody lodowatej, do której dodano uprzed¬ nio 1 cm3 roztworu dwusiarczynu o mocy 40° Be. Produkt reakcji wysala sie 100 g soli kuchennej, odsacza go i przemywa kilkakrotnie 12%-owym roztworem soli.Odcisniety kuch o odczynie slabo kwasnym zarabia sie soda do odczynu slabo zasado¬ wego) i suszy.Otrzymany barwnik rozpuszcza sie w stezonym kwasie siarkowym z zabarwie¬ niem brunatno-zóltem, które, po dodaniu kwasu bonowego i ogrzaniu na kapieli wod¬ nej, przechodzi w czerwien fioletowa o brunatnawej fluorescencji. Barwi on wel- ' ne z jkapieli kwasnej po chromowaniu na odcien czerwonawo-szary o wybitnej trwa¬ losci, przedewszystkiem zas o wybitnej odpornosci na dzialanie swiatla.Przyklad barwienia. W 500 cm3 wody rozpuszcza sie w temperaturze 50°C (tem¬ peratura kapieli) 0,4 g barwnika, otrzyma¬ nego wedlug przykladu poprzedniego, na¬ stepnie dodaje 2 g soli gjauberskiej i wprowadza 20 g welny. Materjal ten prze¬ prowadza sie przez kapiel w ciagu 10 mi¬ nut w temperaturze 50°C, nastepnie doda¬ je sie 3,6 g 10%-owego kwasu siarkowego i doprowadza ciecz w ciagu pól godziny do wrzenia. Kapiel te gotuje sie w ciagu pól godziny, dokladnie przeciazajac wel¬ ne, nastepnie dodaje sie 2,4 g 10%-owego kwasu siarkowego, doprowadza ciecz po¬ nownie do wrzenia i gotuje w ciagu % godziny, az kapiel farbiarska zostanie wyczerpana. Wówczas kapiel ochladza sie gwaltownie zimna woda do tempera¬ tury 70°C, dodaje 0,2 g dwuchromianu pota¬ sowego, rozpuszczonego w niewielkiej ilo¬ sci wody, doprowadza kapiel te w ciagu 10 minut jeszcze raz do wrzenia i gotuje znów w ciagu ^2 godziny. Gotowa, zabar¬ wiona welite- plócze sie i suszy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania trwalych daja¬ cych sie chromowac barwników szeregu antrachinonowego do welny, znamienny tern, ze nitroantrachinony lub ich produk¬ ty podstawienia traktuje sie w wyzszej temperaturze w dymiacym kwasie siarko¬ wym, ewentualnie w obecnosci kwasu bo¬ rowego, zwiazkami hydroksylowemi szere¬ gu benzenowego lub naftalenowego. Klemens Czempinski. Mieczyslaw Skrzyp kowsk i. Druk L. Bogusiawskiego i Ski, Warszawa. PL