PL227111B1 - Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania - Google Patents

Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania

Info

Publication number
PL227111B1
PL227111B1 PL408655A PL40865514A PL227111B1 PL 227111 B1 PL227111 B1 PL 227111B1 PL 408655 A PL408655 A PL 408655A PL 40865514 A PL40865514 A PL 40865514A PL 227111 B1 PL227111 B1 PL 227111B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
copper
amino
formula
complex
guanidinopentane
Prior art date
Application number
PL408655A
Other languages
English (en)
Other versions
PL408655A1 (pl
Inventor
Agnieszka Wojciechowska
Agnieszka Wojtkiewicz
Anna Jarząb
Anna Jarzab
Jan Janczak
Danuta Witkowska
Original Assignee
Instytut Immunologii Iterapii Doswiadczalnej Im Ludwika Hirszfelda Polskiej Akademii Nauk
Instytut Niskich Temperatur Ibadan Strukturalnych Im Włodzimierza Trzebiatowskiego Polskiej Akademii Nauk
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instytut Immunologii Iterapii Doswiadczalnej Im Ludwika Hirszfelda Polskiej Akademii Nauk, Instytut Niskich Temperatur Ibadan Strukturalnych Im Włodzimierza Trzebiatowskiego Polskiej Akademii Nauk, Politechnika Wroclawska filed Critical Instytut Immunologii Iterapii Doswiadczalnej Im Ludwika Hirszfelda Polskiej Akademii Nauk
Priority to PL408655A priority Critical patent/PL227111B1/pl
Publication of PL408655A1 publication Critical patent/PL408655A1/pl
Publication of PL227111B1 publication Critical patent/PL227111B1/pl

Links

Description

Przedmiotem wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) znajdująca zastosowanie jako składnik preparatów anty bakteryjnych, antygrzybicznych oraz antynowotworowych.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu [(2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)]miedź(II).
Nie jest znana z literatury przedmiotu struktura oraz sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu(2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(lI).
Kwas 2-amino-5-guanidynopentanowy zwyczajowo nazywany L-argininą jest składnikiem nieliniowych materiałów optycznych (NLO) w optoelektronice (T. Prasanyaa, M. Haris, V. Jayaramakrishnan, M. Amgalan, V. Mathivanan, V. Phys. Scr. 88 (2013) 1). Ale co najważniejsze. L-arginina jest jednym z podstawowych aminokwasów kodowany przez DNA a kompleksy jonów miedzi(II) takie jak [Cu(L-Arg)2](NO3)2 czy [Cu(L-Arg)(1,10-fenantrolina)Cl]^CI są strukturalnymi naśladowcami netropsyny, naturalnego polipepetydu wiążącego się proliferacyjnie do sekwencji bogatych w pary adenozynotyminowe (AT) wykazującego aktywnością zarówno przeciwnowotworową, jak i przeciwwirusową. Zarówno netropsyna jak i L-arginina zawierają charakterystyczne terminalne grupy guanidynowe, które lokują się w małym rowku DNA (T. Leszczyński, H. Duński, Zeszyty Naukowe Politechniki Łódzkiej, 984 (2006) 65). Strukturalne podobieństwo L-argininy do netropsycyny, powoduje iż związki kompleksowe miedzi(II) z L-argininą również wykazują skuteczność wiązania się do DNA (A. Patra, T. Bhowmick. S. ramakumar, A. R. Chakravarty, Inorg. Chem. 46 (2007) 9030; A. Patra, T. Bhowmick, S. Roy, S. Ramakumar, A. Chakravarty, Inorg. Chem. 48 (2009) 2932) i są szeroko badane pod kątem ich interkalacyjnych a tym samym anty-nowotworowym właściwościom.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1.
Istota sposobu wytwarzania krystalicznej formy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, polega na tym, że jedną część molową uwodnionej soli wybranej spośród soli miedzi(II) o wzorze ogólnym 2 gdzie X oznacza Cl, NO3 n jest liczbą od 2 do 3 lub soli siarczanu(VI) miedzi(II), o wzorze 3 rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z dwiema częściami molowymi roztworu kwasu 2-amino-5-guanidynopentanowego o wzorze 4 oraz dwiema częściami molowymi roztworu soli tiocyjanianu potasu o wzorze 5, przy czym reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu, po czym po minimum 72 godzinach otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu (2-amino-5- guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1.
Korzystnie stosunek molowy reagentów Cu2+ : L-Arg : KSCN stosuje się 1:2:2.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania oraz wzorem 1.
P r z y k ł a d 1
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, [Cu(NCS)2(L-Arg)].
Sól CuCI^2H2O, stosunek molowy reagentów CuCl2 : L-arg : KSCN 1:2:2
W temperaturze pokojowej 0,1705 g (1,0 mmol) dihydratu chlorku miedzi(II) o wzorze 2 roz3 puszcza się w 10 cm3 wody a następnie 0,3484 g (2,0 mmol) kwasu 2-amino-5-guanidynopentano3 wego o wzorze 4 rozpuszcza się w 10 cm3 wody. Wodny roztwór kwasu 2-amino-5-guanidynopentanowego dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu do wodnego roztworu chlorku miedzi(II). Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Następnie do powstałej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu roztwór powstały przez 3 rozpuszczenie 0,1944 g (2,0 mmol) tiocyjanianu potasu o wzorze 5 w 10 cm3 wody. Mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po 72 godzinach otrzymuje się ciemno seledynowe kryształy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, które odsącza się i przemywa wodą a następnie suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
P r z y k ł a d 2
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(Il) o wzorze 1, [Cu(NCS)2(L-Arg)].
Sól Cu(NO3)^2H2O, stosunek molowy reagentów Cu(NO3)2:L-arg:KSCN 1:2:2
PL 227 111 B1
W temperaturze pokojowej 0,2416 g (1,0 mmol) trihydratu azotanu(V) miedzi(II) o worze 2 roz3 puszcza się w 10 cm3 wody a następnie 0,3484 g (2,0 mmol) kwasu 2-amino-5-guanidynopenta3 nowego o wzorze 4 rozpuszcza się w 10 cm3 wody. Wodny roztwór kwasu 2-amino-5-guanidynopentanowego dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu do wodnego roztworu azotanu(V) miedzi(Il).
Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut.
Następnie do powstałej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu roztwór powstały 3 przez rozpuszczenie 0,1944 g (2,0 mmol) tiocyjanianu potasu o wzorze 5 w 10 cm3 wody. Mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po 72 godzinach otrzymuje się ciemno seledynowe kryształy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, które odsącza się i przemywa wodą a następnie suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
P r z y k ł a d 3
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, [Cu(NCS)2(L-Arg)].
Sól CuSO<5H2O, stosunek molowy reagentów CuSO4:L-arg:KSCN 1:2:2
W temperaturze pokojowej 0,250 g (1,0 mmol) pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) o wzo3 rze 3 rozpuszcza się w 10 cm3 wody a następnie 0,3484 g (2,0 mmol) kwasu 2-amino-5-guani3 dynopentanowego o wzorze 4 rozpuszcza się w 10 cm3 wody. Wodny roztwór kwasu 2-amino-5-guanidynopentanowego dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu do wodnego roztworu azotanu(V) miedzi(II). Powstałą mieszaninę koloru niebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Następnie do powstałej mieszaniny dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu 3 roztwór powstały przez rozpuszczenie 0,1944 g (2,0 mmol) tiocyjanianu potasu o wzorze 5 w 10 cm3 wody. Mieszaninę pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po 72 godzinach otrzymuje się ciemno seledynowe kryształy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, które odsącza się i przemywa wodą a następnie suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
Analiza rentgenowska monokryształu kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1 została wykonana w temperaturze 295K przy użyciu promieniowania MoKa o λ-0.71073Α. Wybrane dane krystalograficzne zawiera tabela 1.
T a b e l a 1
Wybrane dane krystalograficzne dla kryształu kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II).
Wzór cząsteczkowy C8H14N6O2S2CU
Masa molowa (g/mol) 353.91
Grupa przestrzenna P2|2|2i
Temperatura (K) 295
a / A 6.01670(10)
b / A 12.1918(3)
c / A 18.4227(4)
a = β = γ(0) 90
V / A3 1351.39
Z 4
PL 227 111 B1
Budowa strukturalna kompleksu(2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(ll).
Dyfraktogram proszkowy dla kompleksu (2-amino-5- guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) przedstawia Rys. 2.
Dyfraktogram proszkowy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II).
Analiza elementarna dla kompleksu o wzorze 1 :
Obliczone dla C8H14N6O2S2Cu : C, 27,15; H, 3,99; N, 23,75; S, 18,12 (%).
Eksperymentalne dla C8H14N6O2S2Cu: C, 27,02; H, 4,261; N, 23,69; S, 18,88 (%).
Widma oscylacyjne FT-IR dla krystalicznej formy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) oraz L-argininy przedstawia Rys. 3, najważniejsze położenia pasm dla kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) oraz L-argininy zawiera Tabela 2 (poło-1 żenia pasm w cm-1):
PL 227 111 B1
Widma oscylacyjne FT-IR kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź (II) oraz L-argininy.
T a b e l a 2
Położenia pasm w widmie FT-IR oraz FIR (cm-1) kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) oraz L-argininy.
KSC 2040
L-arginina 1720 1676 1616 1552 1332
Kompleks o wzorze 1 2104 1674 1654 1637 1593 1338 1101 796
Przyrost masy komórkowej mikroorganizmów po 24 h hodowli bulionowej oraz w hodowli inkubowanej ze związkiem o wzorze 1 [Cu(SCN)2(L-Arg)] w różnych rozcieńczeniach zmierzono z wykorzystaniem procedury testu MIC (Minimum Inhibitory Concentration Test), na podstawie pomiaru gęstości optycznej zawiesiny pohodowlanej. W warunkach doświadczenia można wnioskować o działaniu bakteriobójczym związku 1 ponieważ ograniczał wzrost bakterii Gram-dodatnich oraz Gram-ujemnych w zakresie niskich stężeń. Wartości MIC, jak i zakres stężeń, w jakich związek o wzorze 1, [Cu(SCN)2(L-Arg)] wykazywał aktywność anty-bakteryjną były różne i zależne od szczepu oraz szybkości jego wzrostu w warunkach doświadczenia.
T a b e l a 3
Zakres stężeń [Cu(L-Arg)2(SCN)2] wykazujących działanie anty-bakteryjne.
Mikroorganizm Minimalne stężenie związku powodujące zahamowanie wzrostu mikroorganizmu (MIC) [gM]
Bakterie Gram-dodatnie Staphylococcus aureus PCM 2054 1,25
Bacillus subtilis, PCM 2021 0,78
Streptococcus mutant PCM 2502 0,16
Enreococcus hirae, PCM 2559 0,39
Bakterie Gram-ujemne Escherichia coli, PCM 1144 0,94
Salmonella enterica Typhimurium, PCM 2565 0,94
Shigella flexneri, PCM 1793 0,47

Claims (3)

1. Krystaliczna forma kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) przedstawiona wzorem 1.
2. Sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1, znamienny tym, że jedną część molową uwodnionej soli wybranej spośród soli miedzi(II) o wzorze ogólnym 2, gdzie X oznacza Cl, NO3 a n jest liczbą od 2 do 3 lub soli siarczanu(VI) miedzi(ll), o wzorze 3 rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z dwiema częściami molowymi roztworu kwasu 2-amino-5-guanidynopentanowego o wzorze 4 oraz dwoma częściami molowymi roztworu soli tiocyjanianu potasu o wzorze 5, przy czym reakcje prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym, po czym po minimum 72 godzinach otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu (2-amino-5-guanidynopentan)di(tiocyjaniano)miedź(II) o wzorze 1.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosunek molowy reagentów Cu2+ : L-Arg : KSCN stosuje się 1:2:2.
PL408655A 2014-06-25 2014-06-25 Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania PL227111B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL408655A PL227111B1 (pl) 2014-06-25 2014-06-25 Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL408655A PL227111B1 (pl) 2014-06-25 2014-06-25 Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL408655A1 PL408655A1 (pl) 2015-08-31
PL227111B1 true PL227111B1 (pl) 2017-10-31

Family

ID=53938604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL408655A PL227111B1 (pl) 2014-06-25 2014-06-25 Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL227111B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL408655A1 (pl) 2015-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chohan et al. Structural and Biological Behaviour of Co (II), Cu (II) and Ni (II) Metal Complexes of Some Amino Acid Derived Schiff‐Bases
Kaushal et al. Synthesis, structures, antimicrobial activity and biosafety evaluation of pyridine-2-formaldehyde-N-susbtituted-thiosemicarbazonates of copper (ii)
US2863919A (en) Biguanides
Dorazco-González et al. Directed self-assembly of mono and dinuclear copper (II) isophthalates into 1D polymeric structures. Design and an unusual cocrystallization
Ali et al. Novel derivative for dithiocarbamite containing a new sulphur-azo linkage and its complexes with Sn (II), Sn (IV), Co (II), Ni (II) and Cu (II) ions; Synthesis, characterization and antibacterial Activity
PL227111B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu(2 -amino -5-guanidynopentan) di(tiocyjaniano)miedz(II) isposób jejwytwarzania
Kharmawphlang et al. Convenient approach to the direct syntheses of chromium complexes from chromium (III) chloride
PL237064B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek bis(L-arginina)chloromiedzi( Il)bis(L-arginina) diazydomiedź(II) hydrat 1/7 i sposób jej wytwarzania
Bera et al. Synthesis, spectroscopy and thermal behavior of new lead (II) complexes derived from S-methyl/benzyldithiocarbazates (SMDTC/SBDTC): X-ray crystal structure of [Pb (SMDTC)(NO3) 2]
Mandal et al. Antimicrobial Studies of Schiff's Base Ligands and Their Oxovanadium (IV) Complexes
PL238889B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)di(tiocyjaniano) miedź(II) hydrat 1/2 i sposób jej wytwarzania
PL233840B1 (pl) Sposob wytwarzania krystalicznej formy kompleksu hydrat tiocyjanianu [di(2-amino-5-guanidynopentano)(tiocyjaniano)miedzi(II)]
Sharif et al. Preparation and Antibacterial Activity of Mixed Ligand Complexes of Co (II), Ni (II), Cu (II) and Cd (II) Derived from 1‐Phenylazo‐2‐naphthol and Salicylaldehyde
CN108129675A (zh) 一种一维链状含硫希夫碱Co–Na配位聚合物及其制备方法与应用
PL240034B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek bis(L-arginina)azydomiedzi( II)bis(L-arginina) diazydomiedź(II) hydrat 1/6 i sposób jej wytwarzania
Graur Synthesis and structure of biologically active 3d-metal coordination compounds with 4-allylchalcogensemicarbazones and their derivatives
Thomas et al. Preparation and structures of rare earth 3-Benzoylpropanoates and 3-Phenylpropanoates
RU2703178C1 (ru) Способ получения дигидрата бис(дигидродифосфато)купрата(II) калия и его использование в промышленности
PL228680B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu heksa hydratu szczawianu [akwa(di(2-amino-5- guanidynopentano))miedzi(II)], sposób jej wytwarzania oraz zastosowanie
HASSAN et al. Synthesis, characterization, theoretical study and biological activity of Schiff base metal complexes derived from cefotaxime with 5, 5-diethyl-6-iminodihydropyrim idine-2, 4 (1H, 3H)-dione
Asokarajan et al. Antimicrobial studies on knoevenagel condensate β-diketone complexes: Synthesis and characterization
PL240033B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)diazydomiedź(II) bis(L-arginina) azydomrówczanomiedź(II) hydrat 1/6 i sposób jej wytwarzania
PL237062B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azydek diakwabis(L-arginina) miedzi(II) i sposób jej wytwarzania
PL227112B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) [((S)-2 -amino -5- guanidynopentan -N,O) ( -O,O’-azotano(V)) (2,2’-dipirydyl)miedzi(II)] isposób jejwytwarzania
PL238439B1 (pl) Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)diazydomiedź(II) hydrat 1/3 i sposób jej wytwarzania