PL203721B1 - Sposób wodnej ekstrakcji i frakcjonowania materiału z nasion oleistych - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wodnej ekstrakcji i frakcjonowania materiału z nasion oleistych. Schemat frakcjonowania sposobu według wynalazku pozwala w szczególności na wytworzenie białkowo-włóknistego składnika pokarmowego, przeznaczonego głównie do karmienia zwierząt przeżuwających, a także drugiej, pozbawionej fitynianu, wysokobiałkowej frakcji. Pozbawiona fitynianu, wysokobiałkowa frakcja posiada wartość jako składnik pokarmowy dla rozmaitych gatunków zwierząt. Sposób według wynalazku w wyniku wodnej ekstrakcji, frakcjonowania i obróbki enzymatycznej materiałów z nasion oleistych pozwala na otrzymanie wartościowych produktów bez jednoczesnego wytwarzania znaczących ilości niskowartościowych produktów ubocznych ani odpadów.

Podejmowano znaczące wysiłki w celu opracowania systemów i technik wodnego przetwórstwa, służącego do wytwarzania wysokowartościowych koncentratów i izolatów białkowych (> 90% białka) z nasion oleistych, takich jak soja. Celem wszystkich tych istnieją cych systemów i technik przetwarzania jest wytworzenie jednego wysokowartościowego produktu białkowego. Niewielką uwagę zwraca się, lub też w ogóle nie zwraca się uwagi, na wartość niebiałkowego składnika materiału wyjściowego. Frakcjonowanie surowca przez systemy przetwórcze na szereg wartościowych produktów bez wytwarzania strumieni niskowartościowych produktów ubocznych lub odpadów nie były opracowane.

Techniki i systemy przetwórcze do produkcji pojedynczego, wysokowartościowego produktu białkowego z nasion oleistych wykorzystują często duże ilości wody i środków chemicznych, takich jak sole, kwasy lub zasady do osiągnięcia wydajnej ekstrakcji i izolacji białek. Systemy wymagające nadmiernego zużycia wody i środków chemicznych są często kosztowne. Dodatkowe koszty związane są z usuwaniem niskowartościowych produktów ubocznych lub odpadów.

Canola lub ziarno rzepaku składa się w przybliżeniu z 40% oleju i 60% składników nieoleistych. W przetwórstwie komercyjnym wię kszość oleju jest usuwana z ziarna albo poprzez ekstrakcję rozpuszczalnikową albo poprzez wytłaczanie. W systemach przetwórczych opartych na ekstrakcji rozpuszczalnikowej, materiał nieoleisty ma początkowo postać zawierających rozpuszczalnik białych płatków lub makucha (ang. marc). Rozpuszczalnik jest zwykle usuwany z białych płatków w procesie, który obejmuje wykorzystanie pary wodnej i ciepła w celu wytworzenia pozbawionego rozpuszczalnika, prażonego produktu, zwanego śrutą. Śruta zawiera około 35% białka i sprzedawana jest jako składnik odżywczy przeznaczony do włączenia do karmy różnych gatunków zwierząt, łącznie z trzodą chlewną, drobiem i bydłem.

Białko z nasion rzepaku odznacza się doskonałą wartością odżywczą. Białko to jest bogate w metioninę (2,0% cał kowitego białka) oraz lizynę (5,8% cał kowitego białka), z dobrą proporcją najważniejszych aminokwasów. W przeglądzie wartości odżywczych różnych źródeł białka, M. Friedman (J. Agric. Food Chem. 44:6-29, 1996) wymienia współczynnik wydajności białkowej (PER, ang. protein efficiency ratio) o wartości równej 3,29 dla koncentratu białkowego z nasion rzepaku, 3,13 dla kazeiny i 1,60 dla koncentratu sojowego. Koncentrat białkowy z nasion rzepaku posiadał najwyższy współczynnik PER spośród wszystkich wyszczególnionych roślinnych źródeł białka. Jako takie, białko canoli lub rzepaku odznacza się doskonałą wartością odżywczą i może być uważane jako wyjątkowe w porównaniu z innymi białkami roślinnymi. A. F. Prendergast i inni (Nort. Aquacult. 10:15-20, 1994) ujawnili, że pozbawiony fitynianu koncentrat białkowy z nasion rzepaku może zastąpić w 100% wysokiej jakości mączki rybne w żywieniu pstrąga tęczowego, bez niekorzystnego wpływu na wydajność wzrostu oraz wydajność karmienia tej ryby.

Zwierzęta nie wykorzystują w pełni odżywczej wartości białek z nasion canoli lub rzepaku, gdy białko to podawane jest w konwencjonalnej postaci, jako część śruty. Śruta z niełuskanego, pozbawionego rozpuszczalnika, prażonego ziarna canoli zawiera duże zawartości włókien. Materiał włóknisty ma niską wartość odżywczą dla zwierząt, takich jak ryby, kurczęta i młode świnie, wobec czego rozcieńcza on wartość białkową i energetyczną śruty. Ponadto, składniki anty-odżywcze, takie jak związane z włóknami fenoplasty, mogą mieć negatywny wpływ na osiągi zwierząt monogastrycznych, takich jak trzoda chlewna, kurczęta i ryby. Wykazano, że proces prażenia stosowany podczas przyrządzania końcowego produktu w postaci śruty zmniejsza rozpuszczalność śruty oraz zmniejsza strawność lizyny, gdy śruta jest podawana kurczętom (R. W. Newkirk, et al. Poult. Sci. 79:64, 2000). Śruta z canoli zawiera wyjątkowo duże ilości kwasu fitynowego (w przybliżeniu 3% śruty). Kwas fitynowy stanowi formę magazynowania fosforu w ziarnie i jest słabo przyswajany przez gatunki monogastryczne, takie jak trzoda chlewna, kurczęta i ryby. Kwas fitynowy może tworzyć kompleksy z minerałami, aminokwasami i białkami, dlatego też zmniejsza on strawność składników odżywczych. Ponadto,

PL 203 721 B1 obecny w cząsteczce kwasu fitynowego fosfor jest w dużej części niedostępny dla zwierzęcia i wydalany wraz z odchodami. Biorąc pod uwagę tą słabą przyswajalność fosforu w postaci fitynianu, dieta musi zawierać wystarczającą ilość przyswajalnego fosforu tak, aby spełnić wymagania zwierzęcia, a to zwiększa często koszt dawki pokarmowej. Dodatkowo, niestrawiony fosfor w oborniku może być szkodliwy dla środowiska i stanowi istotny problem na obszarach intensywnej produkcji hodowlanej. W ogólności, wysoka zawartość włókien i fitynianu w mączce z canoli ogranicza jej wartość odżywczą jako źródła białka dla zwierząt monogastrycznych, takich jak trzoda chlewna, kurczęta i ryby.

Zwierzęta przeżuwające, takie jak bydło, potrafią pozyskiwać energię z włókien, poprzez fermentację w żwaczu. Ponadto, obecne w żwaczu mikroorganizmy potrafią skutecznie dokonywać hydrolizy fitynianu, tym samym niekorzystne działania odżywcze oraz szkody dla środowiska wynikające z obecnoś ci w diecie kwasu fitynowego mają mniejsze znaczenie w karmieniu zwierzą t przeżuwających. Wysokorozpuszczalne białko jest szybko hydrolizowane i wykorzystywane przez mikroorganizmy w żwaczu. Białko, które jest odporne na rozkład w żwaczu, ale jest w dużej mierze trawione podczas następującego kolejno przejścia przez jelito cienkie, ma największą wartość odżywczą dla zwierząt przeżuwających. Jako składniki odżywcze wysoko rozpuszczalne białka w nasionach canoli mają mniejszą wartość odżywczą dla zwierząt przeżuwających, niż ta część białek canoli, które są stosunkowo słabo rozpuszczalne.

Stan techniki w tej dziedzinie skoncentrowany jest na sposobach osiągnięcia wydajnej ekstrakcji białek z surowców na bazie nasion oleistych, po której następuje zatężanie lub wyizolowanie białek do postaci pojedynczego wysokowartościowego produktu.

Zgłoszenie USA nr 5658714 podaje, że białko może być skutecznie ekstrahowane ze śruty roślinnej poprzez doprowadzenie pH środka ekstrakcyjnego do zakresu 7,0 - 10,0. Białko jest następnie zatężane w wyniku ultrafiltracji i strącane poprzez doprowadzenie współczynnika pH permeatu do wartości 3,5 - 6,0. Fitynian jest odporny na etap strącania białka, więc opisana zawartość fitynianu w końcowym koncentracie białkowym jest mniejsza niż 1% suchej masy w izolacie białkowym.

Zgłoszenie US 4420425 opisuje sposób wodnej ekstrakcji odtłuszczonej soi w środowisku alkalicznym przy współczynniku zawartości ośrodka ekstrakcji do surowca z nasion oleistych > 10:1. W procesie tym, czą stki stał e w ekstrakcie usuwane są w wyniku filtracji, rozpuszczone biał ko jest pasteryzowane, a ekstrakt przepuszczany jest przez membranę ultrafiltracyjną z masą cząsteczkową odcięcia > 100000, w celu wytworzenia koncentratu białkowego.

Zgłoszenie US 5989600 podaje, że rozpuszczalność białek roślinnych może zostać zwiększona poprzez poddanie źródła białka roślinnego działaniu enzymów, takich jak fitaza i/lub enzymy proteolityczne. Enzymy te są możliwe do bezpośredniego zastosowania wobec surowców przed dowolną fazą ekstrakcji w celu zwiększenia rozpuszczalności białka.

Zgłoszenie US 3966971 ujawnia, że do wodnej zawiesiny surowca białka roślinnego może zostać dodana kwaśna fitaza w celu ułatwienia ekstrakcji białka. Zawiesina wodna utrzymywana jest przy pH odpowiadającym minimalnej rozpuszczalności białka dla danego białka i poddawana trawieniu przy zastosowaniu kwaśnej fitazy w celu zwiększenia rozpuszczalności białka. Mieszanina ta poddawana jest obróbce cieplnej w temperaturze wystarczającej do dezaktywacji aktywności enzymu, po czym substancje rozpuszczone są oddzielone od nierozpuszczalnych pozostałości trawienia. Opisano, że rozpuszczalne pozostałości są oddzielane od pozostałości nierozpuszczalnych poprzez odwirowywanie lub filtrację lub też połączenie tych dwóch procedur. Następnie pH ciekłego ekstraktu jest regulowane zgodnie z potrzebami, a ekstrakt suszony z wytworzeniem końcowego produktu.

Zgłoszenie US 4435319 podaje, że białko może zostać wydzielone ze śruty słonecznika poprzez poddanie wodnej zawiesiny śruty działaniu kwasu o pH pomiędzy 4,0 a 7,0. Rozdziela się rozpuszczalne i nierozpuszczalne pozostałości, a materiał nierozpuszczalny poddawany jest nieprzerwanie działaniu roztworu kwasu, aż do osiągnięcia pożądanego poziomu ekstrakcji białka. Wydzielone białka są następnie odzyskiwane poprzez strącanie lub w wyniku ultrafiltracji.

Zgłoszenie patentowe USA nr US 3635726 opisuje procedurę wytwarzania izolatu białka sojowego w wyniku ekstrakcji surowca sojowego w środowisku alkalicznym, dzięki czemu współczynnik pH jest większy niż izoelektryczny współczynnik pH glicyniny. Po wyodrębnieniu ekstraktu z nierozpuszczalnych resztek, pH ekstraktu jest zmniejszane do wartości izoelektrycznego pH glicyniny w celu spowodowania wytrącania białka.

Zgłoszenie patentowe US 4418013 opisuje proces ekstrakcji białka z roślinnych źródeł białka, który składa się z ekstrakcji w wodzie bez stosowania dodatków chemicznych w wodnym ośrodku ekstrakcyjnym. Rozpuszczalny ekstrakt jest następnie oddzielany od cząstek stałych i rozcieńczany

PL 203 721 B1 w schłodzonej wodzie w celu wywołania formowania się cząstek białka, które są następnie usuwane z wody i suszone w celu utworzenia izolatu biał kowego, przy czym jest on opisany jako zasadniczo niezdenaturyzowany.

Międzynarodowa publikacja patentowa WO 95/27406 ujawnia, że do wodnej zawiesiny surowca sojowego dodana może zostać fitaza. W kontrolowanych warunkach pH i temperatury, zawartość fitynianu jest zmniejszona do < 50% zawartości fitynianu w surowcu. W korzystnym przykładzie wykonania tego wynalazku, surowiec sojowy poddany został niskotemperaturowej obróbce cieplnej i odznacza się wskaźnikiem rozpuszczalności azotu > 50%. pH wycieku mieści się w zakresie od 7 do 9 i wyciek ten jest rozdzielany na frakcję rozpuszczalną i nierozpuszczalną. Frakcja rozpuszczalna jest następnie poddawana obróbce cieplnej w celu dezaktywacji enzymów, a składniki rozpuszczalne są zatężane w procesie nanofiltracji i suszone w celu utworzenia produktu końcowego. Frakcja nierozpuszczalna oraz permeat powstały podczas nanofiltracji są usuwane.

Tzeng i inni (Journal of Food Science 1990. 55:1147-1156) opisują szereg eksperymentów dotyczących frakcjonowania różnych materiałów z nasion oleistych przy zastosowaniu wodnego schematu obróbki. W charakterze surowca wykorzystywana jest komercyjna śruta canoli oraz pozbawione rozpuszczalnika, nieprażone, poddane ekstrakcji oleju białe płatki canoli. Wszystkie procesy ekstrakcji prowadzone były w wodnym środowisku alkalicznym o pH równym lub większym niż 10. W procesie tym wyodrębnione zostały niewyekstrahowane cząstki stałe, a pH ekstraktu doprowadzono do wartości 3,5 w celu wywołania izoelektrycznego wytrącania białka. Strącone białko zostało oddzielone od pozostałych składników rozpuszczalnych poprzez odwirowanie. Rozpuszczalne białko było zatężane poprzez ultrafiltrację i diafiltrację przy użyciu membrany o masie cząsteczkowej odcięcia wynoszącej 10000. Nierozpuszczalna pozostałość, strącone izoelektrycznie białko oraz poddane ultrafiltracji białko rozpuszczalne analizowane były pod kątem zawartości suchej masy, białka, fitynianu i glukozynolanu. W tych warunkach niewyekstrahowana pozostałość śruty canoli zawierała 67% masy stałej oraz 62% białka obecnego w surowcu początkowym. W przeliczeniu na suchą masę, pozostałość śruty zawierała 42% białka i 5,7% fitynianu. Białko osadu izoelektrycznego zawierało 83% białka oraz 2% fitynianu, a białko rozpuszczalne zawierało 86% białka oraz 1,7% fitynianu. Białko izoelektryczne i rozpuszczalne zawierało odpowiednio 22% i 11% całkowitego białka w surowcu śruty canoli. Dla porównania, ekstrakcja białka w środowisku alkalicznym była zasadniczo wyższa wtedy, gdy w charakterze surowca stosowane były pozbawione rozpuszczalnika, nieprażone białe płatki canoli. W tym przypadku niewyekstrahowana pozostałość zawierała 50% masy stałej oraz 15% białka występującego w surowcu początkowym. W przeliczeniu na suchą masę, pozostałość śruty zawierała 11% białka oraz 6,5% fitynianu, białkowy osad izoelektryczny zawierał 87% białka i 1% fitynianu, a białko rozpuszczalne odznaczało się zawartością białka 96% i 1,2% fitynianu. Białko izoelektryczne i rozpuszczalne zawierało odpowiednio 43% oraz 33% całkowitego białka w surowcu z białych płatków canoli. Bardzo wysoki poziom ekstrakcji azotu z białych płatków canoli odzwierciedla wysoką rozpuszczalność azotu zawartego w surowcu w połączeniu z alkalicznymi warunkami ekstrakcji.

Opis rysunków

Fig. 1 ilustruje stężenie fitynianu ekstraktu canoli po 60 minutach hydrolizy przy użyciu fitazy FFI albo fitazy Natuphos.

W ogólnoś ci wynalazek dotyczy sposobu wodnej ekstrakcji i frakcjonowania surowca z nasion oleistych, takiego jak pozbawione oleju i rozpuszczalnika płatki z ziarna rzepaku lub canoli. Materiał nasion oleistych poddawany jest najpierw ekstrakcji rozpuszczalnikowej przy użyciu rozpuszczalnika wodnego, a ekstrakt wodny jest wyodrębniany z pozostałych cząstek stałych. Ten wodny ekstrakt jest pozbawiany fitynianu poprzez poddanie go działaniu enzymu bogatego w fitazę.

Tak otrzymywany, pozbawiony fitynianu ekstrakt może zostać poddany obróbce cieplnej w celu wywołania ścinania się białka zawartego w ekstrakcie. To wytrącone białko może zostać następnie wyodrębnione z pozostałej cieczy w wyniku procesu rozdzielania cieczy i ciała stałego.

Rezultatem powyższego procesu jest szereg wartościowych produktów bez jednoczesnego wytwarzania produktów ubocznych czy odpadów. Sposób według wynalazku daje wydajną ekstrakcję, przy jednoczesnym zachowaniu zawartości białka w niewyekstrahowanym materiale tak, że odznacza się on dobrą wartością odżywczą jako białkowo-włóknista pasza dla zwierząt przeżuwających. Ciekły wyciąg otrzymany po wyodrębnieniu strąconego białka może być dalej przetwarzany poprzez filtrację membranową, po czym następuje wytworzenie wysoko wartościowych produktów.

Według wynalazku w sposobie wodnej ekstrakcji i frakcjonowania materiału z nasion oleistych po ekstrakcji oleju pochodzącego z nasion rzepaku lub canoli:

PL 203 721 B1

a) materiał z nasion oleistych miesza się z wodą lub roztworem wodnym o pH większym niż 2 i mniejszym niż 12 przy stężeniu 10-50% wag./obj. z wytworzeniem mieszaniny obejmującej wodny roztwór zawierający ekstrahowane białko, niewielkie fragmenty stałe jąder nasion (ang. cell meat) z materiał u nasion oleistych oraz materia ł wł óknisty;

b) mieszaninę poddaje się procesowi rozdzielania przez zastosowanie filtracji i przesiewania, aby otrzymać jako filtrat wodny ekstrakt zawierający ekstrahowane białko i niewielkie stałe fragmenty jąder nasion, pozostawiając poekstrakcyjną pozostałość stałą zawierającą materiał włóknisty oraz przynajmniej 20% wagowo białka względem suchej masy;

c) wodny ekstrakt poddaje się działaniu enzymu fitazy, aby otrzymać pozbawioną fitynianu, wzbogaconą w białko frakcję ekstraktu zawierającą przynajmniej 30% w stosunku wagowym całkowitego białka obecnego w materiale nasion oleistych;

d) część białka w pozbawionej fitynianu, wzbogaconej w białko frakcji ekstraktu wytrąca się;

oraz

e) frakcję ekstraktu zawierającą wytrącone białko poddaje się procesowi rozdziału ciecz-ciało stałe, aby otrzymać pozbawioną fitynianu ciekłą frakcję zawierającą rozpuszczalne białka oraz pozbawioną fitynianu, wzbogaconą w białko frakcję stałą.

Korzystnie w sposobie według wynalazku materiał z nasion oleistych w etapie (a) miesza się z wodą. Również korzystnie w sposobie według wynalazku przesiewanie w etapie (b) prowadzi się przez sito z otworami o wielkości 0,15 mm. Ponadto, korzystnie w sposobie według wynalazku jako materiał z nasion oleistych po ekstrakcji oleju stosuje się pozbawione rozpuszczalnika płatki, a najkorzystniej lekko prażone pozbawione rozpuszczalnika płatki.

Korzystnie w etapie (c) sposobu według wynalazku obróbkę przy zastosowaniu fitazy prowadzi się w temperaturze w zakresie od 10 do 70°C, a wytrącanie w etapie (d) sposobu według wynalazku indukuje się przez ogrzewanie pozbawionego fitynianu ekstraktu wodnego, aby wywołać ścinanie zawartego w ekstrakcie białka. Najkorzystniej pozbawiony fitynianu ekstrakt jest podgrzewany w temperaturze przynajmniej 80°C przez przynajmniej 1 minutę, aby wywołać ścinanie białka.

Ponadto korzystnie frakcję ciekłą otrzymaną w etapie (e) sposobu według wynalazku poddaje się ultrafiltracji, aby zatężyć i częściowo oddzielić rozpuszczalne białko od składników o mniejszej masie cząsteczkowej. Również korzystnie sposób według wynalazku obejmuje suszenie frakcji stałej otrzymanej w etapie (e), aby wytworzyć wysokobiałkowy koncentrat o niskiej zawartości fitynianu.

Pełne wykorzystanie naturalnej wartości nieoleistych składników nasion oleistych, takich jak rzepak lub canola wymaga procesu frakcjonowania, w którym składniki są dzielone na odrębne produkty o dobrej wartości dla docelowych zastosowań. System frakcjonowania - przetwarzania według wynalazku spełnia następujące kryteria:

Wszystkie produkty mają dobrą wartość, na przykład jako składniki żywieniowe dla rozmaitych gatunków, takich jak ryby, trzoda chlewna, kurczęta i bydło lub też jako składniki odżywcze przeznaczone dla człowieka.

Wydajność ekstrakcji składników odżywczych, takich jak białko, jest odpowiednia do wytwarzania znaczących ilości wysokowartościowych produktów, ale nie może ona upośledzać wartości pozostałości ekstrakcyjnych. Pozostałość z ekstrakcji zachowuje dobrą wartość jako białkowo-włóknisty produkt dla zwierząt przeżuwających. Zawartość włókien i czynników anty-odżywczych (ang. antinutritional factors), takich jak kwas fitynowy, w wysokowartościowych produktach jest zerowa lub ma akceptowalnie niskie wartości. Sposób ten nie generuje strumieni produktów niskowartościowych ani odpadów.

System frakcjonowania - przetwarzania wytwarza odwodnione produkty pośrednie o minimalnej zawartości wilgoci w celu zmniejszenia kosztów suszenia w całym sposobie.

System frakcjonowania - przetwarzania nie wymaga nadmiernej ilości wilgoci ani środków chemicznych, które zwiększają całkowity koszt procesu albo poprzez straty i wymianę albo poprzez koszty związane z odzyskiwaniem tejże wilgoci i środków chemicznych.

Zgodnie z tym, wynalazek dotyczy schematu frakcjonowania - przetwarzania, który może być wykorzystywany dla nasion oleistych, takich jak canola lub rzepak w celu efektywnego frakcjonowania nieoleistych składników nasion oleistych na różne produkty. Każdy z tych produktów posiada znaczną wartość, wobec czego sposób ten nie powoduje wytworzenia żadnych strumieni odpadów ani produktów ubocznych. Ponadto, sposób ten powoduje wytworzenie odwodnionych produktów pośrednich o minimalnej zawartości wilgoci i nie wymaga wysokiego poziomu wilgoci, ani środków chemicznych. Sposób ten różni się od sposobów ze stanu techniki, które skoncentrowane są na wysoce wydajnej

PL 203 721 B1 ekstrakcji i wyodrębnieniu białka z nasion oleistych, a nie na efektywnym frakcjonowaniu tego materiału na wysokowartościowe produkty, które w pełni wykorzystują nieoleiste składniki ziarna.

Wynalazek wykorzystuje w charakterze surowca materiał nasion oleistych, pochodzący z rzepaku lub canoli. W szczególności surowcem są pozbawione oleju, nieprażone lub lekko prażone płatki rzepaku lub canoli. Nieprażone lub lekko prażone płatki niniejszym zdefiniowane są jako resztka ziarna, jaka pozostaje po ekstrakcji oleju, przy czym materiał ten został pozbawiony rozpuszczalnika bez wystawienia na działanie zasadniczo podwyższonej temperatury. Mówiąc dokładniej, nieprażone lub lekko prażone płatki posiadają z definicji wskaźnik rozpraszalności azotu (NPI, ang. nitrogen dispersibility index) o wartości > 50%. Wskaźnik rozpraszalności azotu może być wyznaczony oficjalną metodą Ba AOCS (American Oil Chemists' Society).

Wynalazek opisuje dwuetapowy proces ekstrakcji i usuwania fitynianu. W pierwszym etapie surowiec jest mieszany z ośrodkiem ekstrakcji wodnej, na poziomie od 10% (wag./obj.) do 50% (wag./obj.), korzystniej od 15% (wag./obj.) do około 30% (wag./obj.). Ośrodek ekstrakcji wodnej może zawierać sól, na przykład NaCl lub KCl; kwas, na przykład HCl lub kwas cytrynowy; lub zasadę, taką jak NaOH lub KOH. Zawartość soli może być < 2% (wag./obj.). Ilość kwasów może być taka, aby pH ośrodka ekstrakcji było > 2, a zawartość zasad może być taka, aby pH było < 12. W korzystnym przykładzie wykonania ośrodek ekstrakcji składa się z wody bez dodatku soli, kwasów czy zasad.

Po wymieszaniu surowca z medium ekstrakcyjnym mieszanina ta jest odwadniana przy użyciu takich systemów, jak filtracja kompresyjna i/lub podciśnieniowa oraz przesiewanie na sicie, lub dowolny inny system rozdzielania, który usunie ekstrakt składający się z wody zawierającej materiały rozpuszczalne i niewielkie fragmenty stałe. Niewielkie fragmenty stałe w ekstrakcie składają się głównie z jąder nasion. Wyekstrahowana pozostałość składa się z większych wyekstrahowanych cząstek, takich jak łuski i większe fragmenty wyekstrahowanych jąder nasion. Większość związków fenolowych w surowcu wystę puje w strukturach wł ókien w ł uskach nasion. W warunkach ł agodnej ekstrakcji bez użycia kwasu, zasady czy soli, w ośrodku ekstrakcji zastosowanym w niniejszym wynalazku nie następuje utlenienie związków fenolowych i nie jest wymagane włączenie dużych ilości związków, takich jak Na2SO3, które powstrzymują utlenianie związków fenolowych.

Usunięcie niewielkich fragmentów jąder nasion razem z substancjami rozpuszczonymi w ekstrakcie daje w wyniku wydajną ale wciąż zrównoważoną ekstrakcję. W ekstrakcie odzyskiwane jest ponad 30%, korzystnie ponad 50% całkowitego białka. W korzystnej postaci wynalazku w ekstrakcie odzyskiwane jest korzystnie w przybliżeniu 65% całkowitego białka. Zgodnie ze sposobem według wynalazku, wyekstrahowany materiał zachowuje znaczną wartość jako białkowo-włóknista pasza dla zwierząt przeżuwających. Zawartość białka jest > 20%, korzystnie > 30% w suchej masie wyekstrahowanego materiału. Odwodnienie wyekstrahowanego materiału jest stosunkowo wydajnym procesem tak, iż zawartość wody po przeprowadzeniu odwadniania jest < 70% całkowitej masy. Istnieje możliwość dalszej obróbki odwodnionego materiału poekstrakcyjnego w celu zwiększenia wartości tego materiału jako białkowo-włóknistego składnika pokarmowego. Materiał ten może być na przykład poddawany dodatkowo działaniu takiego środka chemicznego, jak NaOH, w znany sposób, w celu zwiększenia strawności włókien. Ponadto, w celu zwiększenia strawności włókien, zastosowane mogą być znane sposoby fizycznego rozrywania włókien, takie jak na przykład eksplozja włókien przeprowadzona z udziałem pary wodnej lub amoniaku. Ostatecznie, materiał ten może zostać poddany działaniu enzymów rozkładających włókna, takich jak esteraza kwasu ferulowego, celulaza i hemicelulaza w celu zwiększenia strawności włókien w produkcie, kiedy jest on podawany zwierzętom przeżuwającym. Odwodniony materiał poekstrakcyjny może być w znany sposób suszony, w celu wytworzenia końcowego produktu wartościowego jako pokarm białkowo-włóknisty, przeznaczony dla zwierząt przeżuwających, takich jak bydło lub owce.

W drugim etapie sposobu wedł ug wynalazku, ekstrakt jest w ca ł o ś ci lub częściowo pozbawiany fitynianu poprzez inkubację ze wzbogaconym w fitazę produktem enzymatycznym w kontrolowanych warunkach pod względem temperatury i czasu trwania. pH ekstraktu może być modyfikowane, aby wspomagać aktywność enzymatyczną. Ponadto, do ekstraktu mogą zostać dodane chemiczne czynniki chelatujące, takie jak kwas cytrynowy, w celu ułatwienia usuwania fitynianu. D. D. Maenz et al. (Ani. Feed Sci. Tech. 81:177-192, 1999) pokazał, że czynniki chelatujące, takie jak kwas cytrynowy dodane do wodnej zawiesiny śruty canoli zawierającej fitazę, zwiększają wydajność usuwania fitynianu. Przypuszczalnie następuje to poprzez mechanizm konkurencyjnego chelatowania, w wyniku czego czynnik chelatujący wiąże minerały, zmniejszając tym samym wiązanie minerałów do kwasu fitynowego i zwiększając podatność substratu na hydrolizę dokonywaną przez enzym. W korzystnym

PL 203 721 B1 przykładzie wykonania wynalazku, w etapie usuwania fitynianu nie stosuje się modyfikacji pH, ani chemicznych czynników chelatujących. W sposobie według wynalazku inkubacja enzymatyczna może trwać od 1 do 600 minut w temperaturze od 10 do 70°C. Jednakże usuwanie fitynianów jest relatywnie wydajne i w korzystnym przykładzie wykonania wynalazku reakcja ta trwa 60 minut w temperaturze 50°C. W fazie obróbki enzymatycznej wię cej niż 50%, korzystnie wię cej niż 70% cał ego fitynianu w ekstrakcie ulega hydrolizie.

W sposobie wedł ug wynalazku zawartość biał ka w pozbawionym fitynianu ekstrakcie wynosi > 40%, korzystnie > 50% suchej masy. Zawartość fitynianu w pozbawionym fitynianu ekstrakcie wynosi < 1,0%, korzystnie < 0,5% suchej masy. Możliwe jest wysuszenie ekstraktu w znany sposób, w celu wytworzenia wysokobiałkowego produktu o niskiej zawartoś ci fitynianu. Produkt ten mia ł bę dzie dobrą wartość jako składnik pokarmowy dla takich zwierząt jak ryby, trzoda chlewna, drób, zwierzęta przeżuwające i zwierzęta domowe.

W korzystnym przykł adzie wykonania wynalazku wartość ekstraktu jest zwię kszana poprzez dalsze frakcjonowanie. Na przykład część białka może być wytrącona w znany sposób, takimi technikami, jak wytrącanie izoelektryczne. W tej szczególnej metodzie pH ekstraktu jest dopasowywane do wartości współczynnika pKa białek w roztworze w ekstrakcie w celu wywołania wytrącania. Wytrącone białka są następnie wyodrębniane z cieczy i suszone w celu utworzenia wysokobiałkowego produktu o niskiej zawartości fitynianu. W drugim przykładzie biał ka w ekstrakcie mogą zostać w znany sposób zatężone przy zastosowaniu takich technik, jak filtracja membranowa, które rozdzielają cząsteczki w roztworze na podstawie różnicy mas cząsteczkowych. Poprzez przepuszczenie ekstraktu przez membranę ultrafiltracyjną rozpuszczalne białka są zatężane w retentacie i częściowo oddzielone od związków o niższej masie cząsteczkowej. Koncentrat białkowy otrzymany w tym etapie ultrafiltracji może być suszony z wytworzeniem wysokobiałkowego produktu o niskiej zawartości fitynianu. Ponadto przeprowadzone mogą być kolejno dwa lub więcej etapy zatężania białka, w celu wytworzenia z tego ekstraktu wielu produktów. Przykładowo etap wytrącania, taki jak wytrącanie izoelektryczne, może być zastosowany w celu wytrącenia części całkowitego białka zawartego w ekstrakcie. Materiał ten może być usunięty z cieczy, a ciecz ta może zostać przepuszczona przez membranę ultrafiltracyjną w celu wytworzenia koncentratu białkowego. W systemie tym z ekstraktu przygotowywane są dwa produkty białkowe.

W korzystnym przykł adzie wykonania wynalazku, pozbawiony fitynianu ekstrakt poddawany jest ponadto obróbce cieplnej. Ekstrakt ten podgrzewany jest do temperatury >80°C przez ponad 1 minutę. W korzystnym przykł adzie wykonania temperatura pozbawionego fitynianu ekstraktu podnoszona jest do 95°C i utrzymywana przez 5 minut. Część całkowitego białka zawartego w ekstrakcie podatna jest na ścinanie pod wpływem temperatury. Ponadto obróbka cieplna służy do pasteryzacji ekstraktu, a przez to do zmniejszenia obciążenia bakteryjnego w produktach końcowych. Ponadto obróbka cieplna powoduje denaturację aktywności wszystkich enzymów dodanych do ekstraktu w fazie obróbki enzymatycznej. Ewentualnie do ekstraktu dodawane są środki chemiczne, takie jak CaSO4, o których wiadomo, że wzmacniają indukowane przez ciepło ścinanie się białka. Ponadto, do ekstraktu dodawane są ewentualnie kwas, taki jak HCl, lub zasada, taka jak NaOH, w celu zintensyfikowania cieplnego ścinania białka. W korzystnym przykładzie wykonania nie dodaje się żadnych środków chemicznych, a cieplne ścinanie białka następuje bez suplementacji ekstraktu. Poddany obróbce cieplnej pozbawiony fitynianu ekstrakt poddawany jest następnie obróbce, takiej jak przesiewanie przez metalowe sita w kombinacji z filtracją kompresyjną i/lub podciśnieniową i/lub dowolnymi innymi systemami rozdzielania, które skutecznie oddzielają ciecz od cząstek stałych (ścięte białko oraz niewielkie fragmenty stałe). W sposobie według wynalazku > 30%, korzystnie > 50% całego białka w poddanym obróbce cieplnej, pozbawionym fitynianu ekstrakcie ma postać cząstek stałych, które mogą zostać z ł atwoś cią odwodnione, jak opisano powyż ej. Odwadnianie jest wydajnym procesem tak, ż e zawartość wody po odwadnianiu jest < 70% całkowitej masy odwodnionych cząstek stałych. Niska zawartość wilgoci odwodnionego produktu białkowego wytworzonego z ekstraktu jest nieoczekiwana i użyteczna dlatego, że dzięki niższym kosztom suszenia przy produkcji końcowego produktu następują znaczne oszczędności. Według wynalazku, zawartość białka wynosi > 45%, korzystnie > 55% suchej masy w odwodnionej fazie stałej, która jest wyodrębniona z poddanego obróbce cieplnej, pozbawionego fitynianu ekstraktu. Według wynalazku, zawartość fitynianu wynosi < 1%, korzystnie < 0,5% suchej masy w odwodnionej fazie stałej. W sposobie według wynalazku odwodniona faza stała może być z łatwością w znany sposób wysuszona, w celu wytworzenia wysokobiałkowego produktu o niskiej

PL 203 721 B1 zawartości fitynianu i doskonalej wartości odżywczej dla rozmaitych gatunków zwierząt, włączając w to ryby, trzodę chlewną, drób, zwierzęta przeżuwające i zwierzęta domowe.

Faza ciekła powstała podczas odwadniania poddanego obróbce cieplnej pozbawionego fitynianu ekstraktu zawierać będzie głównie rozpuszczalne węglowodany i rozpuszczalne białka, które są odporne na wytrącanie cieplne. Ciecz ta może być suszona w znany sposób, w celu wytworzenia energetyczno-białkowego produktu, który miałby wartość jako składnik pokarmowy dla rozmaitych gatunków zwierząt, włączając w to ryby, trzodę chlewną, drób, zwierzęta przeżuwające i zwierzęta domowe.

W korzystnym przykładzie wykonania wynalazku faza ciekła, powstała podczas odwadniania poddanego obróbce cieplnej pozbawionego fitynianu ekstraktu, jest ponadto frakcjonowana w celu zwiększenia wartości tego materiału. Na przykład, część całkowitego białka może być wytrącona w znany sposób, przy zastosowaniu technik, takich jak wytrącanie izoelektryczne. Wytrącone bia łka mogą być wtedy wyodrębnione i wysuszone z wytworzeniem wysokobiałkowego produktu o niskiej zawartości fitynianu. Ciecz pozostała po usunięciu wytrąconego białka może zawierać głównie rozpuszczalne węglowodany i białka, które są odporne na cieplne i izoelektryczne wytrącanie. Materiał ten może zostać wysuszony w celu wytworzenia produktu o dobrej wartości odżywczej dla takich zwierząt, jak trzoda chlewna i drób.

W innym przykł adzie wykonania wynalazku ciecz powstają ca podczas odwadniania poddanego obróbce cieplnej, pozbawionego fitynianu ekstraktu jest bezpośrednio przetwarzana przez systemy filtracji membranowej w celu wyodrębnienia i zatężenia rozpuszczalnego białka i węglowodanów. W szczególności, poprzez przepuszczenie cieczy przez membranę ultrafiltracyjną utworzony może zostać koncentrat białkowy o zawartości białka > 65%, korzystnie > 75% suchej masy. Koncentrat białkowy, utworzony w trakcie ultrafiltracji może zostać wysuszony w znany sposób, w celu utworzenia wysokowartościowego produktu białkowego. Według wynalazku, zawartość fitynianu w tym koncentracie białkowym wynosi < 0,1% suchej masy. W korzystnej postaci wynalazku, zawartość fitynianu w tym koncentracie jest niewykrywalna. Wysokobiałkowy koncentrat o zerowej zawartości fitynianu posiada doskonałą wartość jako składnik pokarmowy dla ryb, świń, kurcząt i bydła. Taki koncentrat białkowy posiada ponadto potencjalną wartość jako składnik żywności przeznaczonej dla człowieka.

W jeszcze innym korzystnym przykładzie wykonania wynalazku permeat powstały podczas ultrafiltracji może zostać poddany dodatkowej obróbce przez nanofiltrację, w celu wytworzenia koncentratu o zwiększonej zawartości węglowodanów. Taki koncentrat węglowodanowy może być wykorzystywany bezpośrednio jako płynna, zatężona odżywka energetyczna dla zwierząt. Alternatywnie, koncentrat ten może zostać w znany sposób wysuszony i wykorzystany w charakterze suchego składnika pokarmowego. Ostatecznie, istnieje opcja wykorzystania takiego płynnego koncentratu bezpośrednio w charakterze surowca w procesie fermentacji przy produkcji etanolu.

Ponadto, w innym korzystnym przykładzie wykonania permeat powstały w trakcie nanofiltracji może zostać wykorzystany ponownie jako początkowy środek do ekstrakcji. Możliwe jest również oczyszczenie wody w filtracie w procesie odwrotnej osmozy, a przez to wytworzenie koncentratu mineralnego jako produktu dodatkowego.

Wynalazek zostanie opisany dokładniej w następującym przykładzie. Przykład ten dostarczono jedynie w celu ilustracji wynalazku i nie powinien on być w żaden sposób interpretowany jako zawężenie zakresu wynalazku.

P r z y k ł a d 1

Frakcjonowanie nieprażonych płatków canoli

Obciążone heksanem płatki canoli po ekstrakcji oleju otrzymano z komercyjnego urządzenia wygniatającego. Materiał ten nie przechodził procesu usuwania rozpuszczalnika ani prażenia. Płatki przechowywane były w workach jutowych i trzymane na świeżym powietrzu przynajmniej przez 7 dni w celu odparowania heksanu. Pozbawione rozpuszczalnika pł atki był y kruszone w celu rozgniecenia większych kawałków.

kg pozbawionych rozpuszczalnika płatków canoli mieszano przez 10 minut z 60 litrami wody w temperaturze 50°C w mieszarce spiralnej. Mieszanina ta przepuszczana była przez prasę filtrując ą z pasem cisną cym (Frontier Technologies Incorporated). Pas ten stanowił pas 350 CFM o szerokości 30 cm, z 9 rolkami dociskowymi oraz rolką chwytającą. Przejście przez prasę taśmową rozdzieliło mieszaninę na ekstrakt i placek filtracyjny (ang. presscake). Ekstrakt przepuszczany był przez komercyjne urządzenie do rozcierania na niewielką skalę posiadające zbudowane na zamówienie metalowe sito o oczkach 0,15 mm. Urządzenie do rozcierania usuwa z ekstraktu większe cząstki. Miazga przePL 203 721 B1 puszczona została przez drugie urządzenie do rozcierania w celu uzyskania większego stopnia rozdzielenia większych cząstek. Miazga pozostająca po drugim przejściu była mieszana z materiałem placka filtracyjnego. Do placka filtracyjnego dodano 20 litrów wody o temperaturze 50°C i mieszano w mieszarce spiralnej do otrzymania równomiernej konsystencji. Mieszanina ta była przepuszczana przez taśmową prasę filtracyjną. Ekstrakt z drugiego przejścia przez prasę taśmową przepuszczany był przez urządzenie do rozcierania jak opisano dla pierwszego ekstraktu. Pozostająca po obróbce drugiego ekstraktu miazga domieszana została do drugiego placka filtracyjnego. Z drugim plackiem filtracyjnym zmieszano w mieszarce spiralnej 10 litrów wody o temperaturze 50°C do uzyskania równomiernej konsystencji. Mieszanina ta poddana została następnie obróbce w 6 calowej (15,24 cm) odwadniającej prasie śrubowej (Model CP-6) z Vincent Corporation, w celu wytworzenia ekstraktu i placka filtracyjnego. Ekstrakt był przerabiany przez urzą dzenie do rozcierania, tak jak opisano to uprzednio, a miazgę dodano do placka filtracyjnego otrzymanego z pierwszego przejścia przez prasę śrubową. 5 litrów wody o temperaturze 50°C mieszano z plackiem filtracyjnym w mieszarce spiralnej do otrzymania równomiernej konsystencji. Mieszanina została przepuszczona przez prasę śrubową. Ekstrakt przerobiony został przez urządzenie do rozcierania jak to opisano uprzednio, a miazgę dodano do placka filtracyjnego. Mieszanina miazgi i placka filtracyjnego (bez dodatku wody) poddana została obróbce poprzez ostatnie przepuszczenie przez prasę śrubową w celu wytworzenia ostatecznego placka filtracyjnego oraz ekstraktu. Wszystkie ekstrakty pochodzące z różnych etapów procesu ekstrakcji-odwadniania zostały połączone i wymieszane w celu utworzenia ekstraktu końcowego. Oznaczono zawartość surowego białka i suchej masy materiału wyjściowego, końcowego ekstraktu i koń cowego placka filtracyjnego. Przep ł yw biał ka i suchej masy przedstawiono w tabeli 1.

T a b e l a 1

Zawartość białka i suchej masy oraz przepływ masy w trakcie procesu ekstrakcji-odwadniania płatków canoli

	% surowego białka1 2	% suchej masy	% całkowitego surowego białka	% całkowitej suchej masy
Płatki canoli	39,6	90,9
Ekstrakt	49,3	13,4	64,3	51,7
Placek filtracyjny	32,8	30,0	32,7	39,1

¹Zawartość surowego białka wyrażona jako % suchej masy.

²Zawartość białka i suchej masy ekstraktu i placka filtracyjnego wyrażone jako procentowa zawartość białka i suchej masy w surowcu płatków canoli.

P r z y k ł a d 2

Usuwanie fitynianu z ekstraktu płatków canoli

Fitaza (Natuphos® 5000, BASF) lub fitaza FFI (niekomercyjny enzym dostarczany przez FinnFeeds International) została rozpuszczona w wodzie tak, iż porcja 250 μΐ odpowiadała dodaniu odpowiednio 0, 250, 500, 1000, 2000, 4000, 6000, 8000 i 10000 jednostek fitazy. Jedna jednostka aktywności fitazy zdefiniowana jest jako ilość źródłowego enzymu, która uwalnia 1 mikromol nieorganicznego fosforu na minutę z nadmiarowego roztworu fitynianu sodu w temperaturze 37°C i pH 5,5.

W stożkowej probówce wirówki zmieszano 20 g nieprażonych, pozbawionych rozpuszczalnika płatków canoli ze 100 ml 75% roztworu NaCl o temperaturze 50°C. Zawiesina była wirowana z prędkością 3000*g przez 10 minut. Supernatant usunięto i podzielono na 2 ml porcje w szklanych probówkach, po czym umieszczono w kąpieli wodnej w temperaturze 50°C. Po upływie 60 minut reakcja została zatrzymana w wyniku dodania 1 ml lodowatego roztworu 1M HCl, a całość wirowano. Próbki pozostawiono na lodzie, aby mieć pewność, że reakcja uległa zatrzymaniu. Próbki były badane pod kątem rozpuszczalnego fosforu, a próbka 60 minutowa badana była na obecność fitynianu.

Zawartość fitynianu w ekstrakcie roztworu soli po działaniu fitazy FFI i Natuphos przez 60 minut przedstawiono na fig. 1. Tylko 250 jednostek każdego rodzaju fitazy było potrzebne do zakończenia usuwania fitynianu z ekstraktu canoli przy pH 5,8. Wcześniejsze badanie pokazało, że całkowite usunięcie fitynianu zawiesiny śruty canoli wymaga 5000 jednostek/kg fitazy. Poprzednia praca pokazywała także, że wydajność procesu usuwania fitynianu była zwiększona poprzez obniżenie pH zawiesiny z 5,8 do 5,0, ale w niniejszym badaniu reakcja ta zachodziła bardzo szybko nawet dla pH 5,8.

PL 203 721 B1

P r z y k ł a d 3

Cieplne ścinanie białka w pozbawionym fitynianu ekstrakcie płatków canoli

Nieprażone, pozbawione rozpuszczalnika płatki canoli poddawane były procesowi ekstrakcji odwadniania, jak opisano to w przykładach. W tym jednakże przypadku, pozbawione rozpuszczalnika płatki były przesiewane przez sito o numerze 10 U.S. w celu usunięcia z surowca dużych agregatów.

Końcowy ekstrakt umieszczony został w kotle parowym o pojemności 100 l i temperaturę ekstraktu zwiększono do 50°C. Do mieszaniny dodano fitazę (fitazę FFI jak w przykładzie 2) w celu dostarczenia 1500 jednostek FTU/kg początkowego surowca z płatków. Mieszaninę ciągle mieszano przy użyciu mechanicznego mieszadła i utrzymywano stałą temperaturę przez 60 minut, aby mieć wpływ na usuwanie fitynianu z ekstraktu. Na zakończenie okresu usuwania fitynianu temperatura mieszaniny była zwiększana do 95°C i taką temperaturę utrzymywano przez 5 minut. Na zakończenie okresu obróbki cieplnej, wyłączany był dopływ pary wodnej do kotła, a przewodami doprowadzana była zimna woda. Na powierzchni cieczy utworzył się bogaty w białko skrzep, który twardniał w czasie 20 minutowego okresu schładzania. Cała zawartość kotła przelewana była poprzez sito typu „nitex z 220 mikronowymi otworami. Na sicie tym wył apane został y czą stki stał e, a sito i zawartość został y złożone i umieszczone w formie serowej. Wzbogacony w białko skrzep ściskany był pod ciśnieniem ok. 34,5 kPa (5 PSI) w hydraulicznej prasie serowej przez 10 minut. Ciśnienie zwiększone zostało do ok. 68,9 kPa (10 PSI) i utrzymano przez 10 minut. Ciśnienie ponownie zwiększono do 137,9 kPa (20 PSI) i utrzymano przez kolejne 10 minut. Ciśnienie zwiększono do ok. 206,8 kPa (30 PSI) i utrzymano przez kolejne 10 minut. Ostatecznie, ciśnienie zwiększono do 275,8 kPa (40 PSI) i utrzymano przez 10 minut. Początkowe płatki, końcowy placek filtracyjny, ekstrakt, odwodniony, wzbogacony w białko skrzep, a także ciekła frakcja pochodząca z procesu odwadniania pozbawionego fitynianu, poddanego obróbce cieplnej ekstraktu, badano pod kątem zawartości białka i suchej masy. Zawartość białka i suchej masy różnych frakcji oraz przepływ masy białka i suchej masy przedstawiono w tabeli 2.

T a b e l a 2

Zawartość białka i suchej masy oraz przepływ masy podczas ekstrakcji-odwadniania, po której nastąpiła obróbka cieplna i odwodnienie ekstraktu płatków canoli

	% surowego białka1 2	% suchej masy	% całkowitego surowego białka	% całkowitej suchej masy
Płatki canoli	40,7	91,4
Ekstrakt	49,2	11,8	58,0	48,0
Placek filtracyjny	33,1	28,3	31,8	39,1
Odwodniony skrzep	62,1	29,5	41,9	27,4
Ciecz z odwadniania skrzepu	35,7	7,0	16,4	18,6

¹ Zawartość surowego białka wyrażona jako % suchej masy ²Zawartość białka i suchej masy ekstraktu wyrażone jako procentowa zawartość białka i suchej masy w surowcu z płatków canoli

P r z y k ł a d 4

Ultrafiltracja płynnego ekstraktu otrzymanego w trakcie odwadniania skrzepu białkowego powstałego w wyniku obróbki cieplnej ekstraktu canoli

Płynny ekstrakt otrzymany został przez kompresyjne odwodnienie skrzepu białkowego, który powstał w wyniku obróbki cieplnej ekstraktu płatków canoli. Procedury otrzymania ekstraktu płynnego były takie same, jak opisane w przykładach 1 i 3.

7,5 l cieczy utrzymywano w stałej temperaturze 45°C w trakcie procesu filtracji. Ciecz ta przepuszczana była przez membranę ultrafiltracyjną 1812 o nominalnej masie cząsteczkowej odcięcia wynoszącej 10000. Zgromadzono permeat, a retentat skoncentrowano do objętości 1,5 l. Po zakończeniu ultrafiltracji przeprowadzono w sumie 6 cykli diafiltracji. Dla każdego przebiegu do retentatu dodawano 1,5 l wody o temperaturze 45°C i retentat filtrowano do objętości 1,5 l. Końcowy retentat oznaczano pod względem zawartości białka i suchej masy. Dla tego retentatu otrzymano końcową zawartość białka, wynoszącą 91,3% (w przeliczeniu na suchą masę).

Claims (10)

1. Sposób wodnej ekstrakcji i frakcjonowania materiału z nasion oleistych po ekstrakcji oleju pochodzącego z nasion rzepaku lub canoli, znamienny tym, że:

a) materiał z nasion oleistych miesza się z wodą lub roztworem wodnym o pH większym niż 2 i mniejszym niż 12 przy stężeniu 10-50% wag./obj. z wytworzeniem mieszaniny obejmującej wodny roztwór zawierający ekstrahowane białko, niewielkie fragmenty stałe jąder nasion z materiału nasion oleistych oraz materiał włóknisty;

b) mieszaninę poddaje się procesowi rozdzielania przez zastosowanie filtracji i przesiewania, aby otrzymać jako filtrat wodny ekstrakt zawierający ekstrahowane białko i niewielkie stałe fragmenty jąder nasion, pozostawiając poekstrakcyjną pozostałość stałą zawierającą materiał włóknisty oraz przynajmniej 20% wagowo białka względem suchej masy;

c) wodny ekstrakt poddaje się dział aniu enzymu fitazy, aby otrzymać pozbawioną fitynianu, wzbogaconą w białko frakcję ekstraktu zawierającą przynajmniej 30% w stosunku wagowym całkowitego białka obecnego w materiale nasion oleistych;

d) część biał ka w pozbawionej fitynianu, wzbogaconej w biał ko frakcji ekstraktu wytrą ca się ;

oraz

e) frakcję ekstraktu zawierającą wytrącone białko poddaje się procesowi rozdziału ciecz-ciało stałe, aby otrzymać pozbawioną fitynianu ciekłą frakcję zawierającą rozpuszczalne białka oraz pozbawioną fitynianu, wzbogaconą w białko frakcję stałą.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e materiał z nasion oleistych w etapie (a) miesza się z wodą.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przesiewanie w etapie (b) prowadzi się przez sito z otworami o wielkości 0,15 mm.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e jako materiał z nasion oleistych po ekstrakcji oleju stosuje się pozbawione rozpuszczalnika płatki.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się lekko prażone pozbawione rozpuszczalnika płatki.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obróbkę przy zastosowaniu fitazy w etapie (c) prowadzi się w temperaturze w zakresie od 10 do 70°C.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wytrącanie w etapie d) indukuje się przez ogrzewanie pozbawionego fitynianu ekstraktu wodnego, aby wywołać ścinanie zawartego w ekstrakcie białka.

8. Sposób wedł ug zastrz. 7, znamienny tym, ż e pozbawiony fitynianu ekstrakt podgrzewa się w temperaturze przynajmniej 80°C przez przynajmniej 1 minutę , aby wywoł a ć ś cinanie biał ka.

9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że frakcję ciekłą otrzymaną w etapie (e) poddaje się ultrafiltracji, aby zatężyć i częściowo oddzielić rozpuszczalne białko od składników o mniejszej masie cząsteczkowej.

10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obejmuje suszenie frakcji stałej otrzymanej w etapie (e), aby wytworzy ć wysokobiał kowy koncentrat o niskiej zawartoś ci fitynianu.