PL198659B1 - Sposób wytwarzania średniocząsteczkowych żywic epoksydowych - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania sredniocz asteczkowych zywic epoksydowych w reakcji w eglowodoru polihydroksyfenolowego z epichlorohydryn a w srodowisku alkalicznym w obecno sci rozpuszczalników, przy stosunku molowym w eglowodoru polihydroksyfenolowego do epichlorohydryny i do wodorotlenku sodu lub potasu odpowiednio jak 1,00 : 1,20 - 2,00 : 1,15 - 2,10, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w dwóch etapach, w pierwszym etapie, kondensacji, w eglowodór polihydroksyfenolowy i epichlo- rohydryn e w temperaturze do 85°C poddaje si e reakcji z wodnym roztworem wodorotlenku metalu alkalicznego o st ezeniu 30 - 50% w mieszaninie z alkoholem izopropylowym, toluenem, ksylenem, ketonem etylowo - metylowym, ketonem izobutylowo - metylowym, lub z ich mieszanin a stosowan a w ilo sci 75 - 125% w stosunku do masy w eglowodoru polihydroksyfenolowego, oraz w obecno sci wo- dy w ilo sci nie wi ekszej ni z 90% masy w eglowodoru polihydroksyfenolowego, przy czasie reakcji nie przekraczaj acym 4,5 godziny, nast epnie w drugim etapie, oczyszczania zywicy, rozpuszcza si e wy- tworzony chlorek metalu alkalicznego, usuwa si e frakcj e wodn a zawieraj ac a ten chlorek, przeprowa- dza sie dwukrotne mycie zywicy i destylacj e, stosuj ac recyrkulacj e warstw wodnych i destylatu, przy czym mycie zywicy prowadzi si e tak, aby ca lkowita ilo sc rozpuszczalników stosowanych w procesie nie przekracza la 245% masy w eglowodoru polihydroksyfenolowego. PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania średniocząsteczkowych żywic epoksydowych stosowanych w produkcji szlachetnych wyrobów w przemyśle lakierniczym i w przemyśle tworzyw sztucznych.

Żywice epoksydowe to doskonałe tworzywo stanowiące bazę materiałów powłokowych, lakierniczych, laminatów, szpachlówek, klejów, kitów, spoiw stosowanych w wielu gałęziach przemysłu, w tym również w wysoko zaawansowanej technologicznie produkcji specjalnej. W produkcji przemysłowej żywic epoksydowych największy nacisk kładzie się od dłuższego czasu na taką optymalizację procesu technologicznego, aby zmniejszyć możliwie jak najbardziej zużycie surowców, równocześnie zaś zagospodarować lub zobojętnić odpady oraz poprawić jakość wyrobów i sprostać w ten sposób stale rosnącym wymaganiom przetwórców.

Proces otrzymywania średniocząsteczkowych żywic epoksydowych polega na reakcji epichlorohydryny z węglowodorem polihydroksyfenolowym w środowisku alkalicznym w obecności rozpuszczalnika organicznego.

Do znanych metod wytwarzania stałych żywic epoksydowych z bisfenolu A i epichlorohydryny w obecności wodorotlenku sodu należą sposoby opisane w polskich opisach patentowych 47800 i 47947. Według opisu patentowego 47800 reakcję prowadzi się w wodnej zawiesinie reagentów stabilizowanej koloidem ochronnym na przykład polialkoholem winylowym lub solą sodową karboksymetylocelulozy. Otrzymuje się żywicę w postaci perełek, którą oczyszcza się w technicznie skomplikowanych operacjach. Mieszaninę poreakcyjną najpierw neutralizuje się rozcieńczonym kwasem, perełki odsącza się lub odwirowuje i przemywa wodą. Żywicę w postaci perełek mechanicznie rozciera się z wodą, lub rozpuszcza w organicznym rozpuszczalniku, odpędza azeotropowo wodę, odsącza stały chlorek sodu i oddestylowuje rozpuszczalnik. Otrzymana żywica mimo wielokrotnego przemywania ma brązowo-żółte zabarwienie co wskazuje, że nie została całkowicie oczyszczona.

Sposób według polskiego opisu patentowego 47947 polega na wprowadzeniu do mieszaniny reakcyjnej niemieszającego się z wodą rozpuszczalnika organicznego, ksylenu, w ilości 5 - 30 części wagowych na 100 części wagowych bisfenolu A, co pozwoliło na zmniejszenie zawartości chloru i zwiększenie trwałości żywicy w czasie ogrzewania. Barwa żywicy była nadal brązowo - żółta, a wydajność w obydwu sposobach nie przekroczyła 90%.

Znany jest z rumuńskiego opisu patentowego 114333 sposób otrzymywania średniocząsteczkowych żywic epoksydowych o niskiej zawartości chloru hydrolizującego i wąskim rozrzucie mas cząsteczkowych w reakcji dihydroksylowego związku fenolowego, NaOH z epichlorohydryną w obecności rozpuszczalnika, polegający na tym, że najpierw bisfenol A, bisfenol F lub tetrabromobisfenol A poddaje się reakcji z wodorotlenkiem sodu w postaci 10 - 15% wodnego roztworu, w ilości 1,5 - 2,0 moli NaOH w przeliczeniu na 1 mol dihydroksylowego związku fenolowego w temperaturze 28 - 55°C. Następnie powstały bisfenolan sodu poddaje się reakcji z epichlorohydryną w ilości 1,01 - 1,95 mola w przeliczeniu na 1 mol dihydroksylowego związku fenolowego, w obecności jednego rozpuszczalnika, takiego jak ksylen lub keton izobutylowo - metylowy, w ilości 60 g na 1 mol bisfenolu A, w temperaturze 28 - 95°C, w czasie 2,5 - 0 godzin. W ostatnim etapie procesu roztwór produktu rozcieńcza się rozpuszczalnikiem i oddziela warstwę organiczną którą następnie odwadnia się i filtruje, a w końcu poddaje destylacji w celu usunięcia rozpuszczalnika. Otrzymywane żywice charakteryzują się wprawdzie niską zawartością chloru hydrolizującego, jednak jest to wynikiem stosowania bardzo dużego nadmiaru molowego NaOH, co przy jednocześnie dużym nadmiarze molowym epichlorohydryny sprzyja ubocznej reakcji hydrolizy epichlorohydryny i powoduje wzrost zużycia surowców. Sposób według polskiego wynalazku 175521 polega na reakcji bisfenolu A i epichlorohydryny w obecności wodorotlenku sodu, ketonu etylowo - metylowego, toluenu i wody, przy stosunku molowym bisfenolu a do epichlorohydryny i wodorotlenku sodu odpowiednio 1 : 1,3 - 2,0 i 1 : 1,3 - 2,1, w temperaturze 60 - 90°C. Po zakończeniu reakcji zawartość reaktora wygrzewa się, a następnie oddziela się fazę organiczną od fazy wodnej. Proces prowadzi się wieloetapowe, dozując w kolejnych etapach procesu surowce i rozpuszczalniki, co wydłuża i komplikuje cykl produkcyjny. Istotną wadą procesu jest wprowadzanie dużej ilości wody w etapie kondensacji, ponad 90% w stosunku do masy bisfenolu A, powodującej przebieg reakcji hydrolizy epichlorohydryny, a w konsekwencji wzrost zużycia surowców i pogorszenie właściwości otrzymywanych żywic. Ponadto w procesie stosuje się dużą ilość rozpuszczalnika, przekraczającą 245% w stosunku do masy bisfenolu A, który w ostatnim etapie procesu należy wydestylować, co wymaga

PL 198 659 B1 znacznego zużycia energii. Odzysk rozpuszczalników z oddzielonych warstw wodnych w operacji przemywania roztworu żywicy powoduje dalszy wzrost energochłonności procesu.

Istota sposobu wytwarzania średniocząsteczkowych żywic epoksydowych w reakcji węglowodoru polihydroksyfenolowego z epichlorohydryną w środowisku alkalicznym w obecności rozpuszczalników, przy stosunku molowym węglowodoru polihydroksyfenolowego do epichlorohydryny i do wodorotlenku sodu lub potasu odpowiednio jak 1,00 : 1,20 - 2,00 : 1,15 - 2,10, polega na tym, że proces prowadzi się w dwóch etapach, w pierwszym etapie, kondensacji, węglowodór polihydroksyfenolowy i epichlorohydrynę w temperaturze nie wyższej niż 85°C poddaje się reakcji z wodnym roztworem wodorotlenku metalu alkalicznego o stężeniu 30 - 50% w mieszaninie z alkoholem izopropylowym, toluenem, ksylenem, ketonem etylowo - metylowym, ketonem izobutylowo - metylowym, lub z ich mieszaniną stosowanych w ilości 75 - 125% w stosunku do masy węglowodoru polihydroksyfenolowego, oraz w obecności wody w ilości nie większej niż 90% masy węglowodoru polihydroksyfenolowego, przy czasie reakcji nie dłuższym niż 4,5 godziny, następnie w drugim etapie, oczyszczania żywicy, rozpuszcza się wytworzony chlorek metalu alkalicznego, usuwa się frakcję wodną zawierającą ten chlorek, przeprowadza się dwukrotne mycie żywicy i destylację, stosując recyrkulację warstw wodnych i destylatu, przy czym mycie żywicy prowadzi się tak, aby całkowita ilość rozpuszczalników stosowanych w procesie nie przekraczała 245% masy węglowodoru polihydroksyfenolowego. Korzystnie jest, jeżeli jako węglowodór polihydroksyfenolowy stosuje się bisfenol A, bisfenol F, bisfenol S, tetrabromobisfenol lub inny bisfenol, bądź ich mieszanina, nowolak fenolowy lub krezolowy.

Korzystnie jest, jeżeli w etapie kondensacji wprowadzanie wodnego roztworu wodorotlenku alkalicznego do mieszaniny reakcyjnej prowadzi się w temperaturze od 60 do 83°C, natomiast podczas dalszego wygrzewania żywicy utrzymuje się temperaturę 75 - 80°C.

Korzystnie jest, jeżeli kondensację prowadzi się w obecności nie więcej niż 75% wody w stosunku do masy węglowodoru polihydroksyfenolowego.

Korzystnie jest, jeżeli całkowita ilość rozpuszczalników w procesie wynosi 175 - 215% masy węglowodoru polihydroksyfenolowego.

Korzystnie jest, jeżeli jako rozpuszczalnik w etapie kondensacji i oczyszczania żywicy stosuje się mieszaninę alkoholu izopropylowego i toluenu, zawierającą od 20 do 70% alkoholu izopropylowego.

Korzystnie jest, jeżeli w drugim etapie do oczyszczania żywicy stosuje się recyrkulację warstw wodnych w taki sposób, że warstwę wodną oddzieloną po pierwszym myciu roztworu żywicy z poprzedniej partii stosuje się w kolejnej partii wytwarzania żywicy do rozpuszczania chlorku metalu alkalicznego powstałego w etapie kondensacji, natomiast warstwę wodną oddzieloną po drugim myciu roztworu żywicy z poprzedniej partii używa się w kolejnej partii do pierwszego mycia roztworu żywicy.

Korzystnie jest, jeżeli jako wodorotlenek alkaliczny stosuje się wodorotlenek sodu.

Korzystnie jest, jeżeli stosuje się wodny roztwór wodorotlenku alkalicznego o stężeniu 40 - 48%.

Zastosowane parametry, w tym prowadzenie etapu kondensacji z ograniczoną ilością wody w środowisku reakcji, nie większą niż 90% w odniesieniu do masy węglowodoru polihydroksyfenolowego wyraźnie ograniczają przebieg ubocznej reakcji hydrolizy epichlorohydryny i grup epoksydowych otrzymywanej żywicy, co w konsekwencji wpływa na obniżenie wskaźnika zużycia epichlorohydryny oraz poprawę jakości produktu.

W roli rozpuszczalnika zaleca się stosowanie mieszaniny alkoholu izopropylowego i toluenu, zawierającej od 20 do 70% alkoholu izopropylowego, najlepiej od 30 do 50%.

W drugim etapie oczyszczania żywicy stosuje się recyrkulację warstw wodnych przebiegającą tak, że warstwę wodną oddzieloną po pierwszym myciu roztworu żywicy z poprzedniej partii stosuje się w kolejnej partii wytwarzania żywicy do rozpuszczania chlorku metalu alkalicznego powstałego w etapie kondensacji, natomiast warstwę wodną oddzieloną po drugim myciu roztworu żywicy z poprzedniej partii używa się w kolejnej partii wytwarzania żywicy do pierwszego mycia roztworu żywicy. W ten sposób jedynym odpadowym strumieniem technologicznym jest solanka, z której wydziela się nieprzereagowanąepichlorohydrynę i alkohol izopropylowy.

Proces według wynalazku umożliwia zarówno poprawę jakości żywic epoksydowych, jak również redukcję kosztów wytwarzania, w tym obniżenie wskaźników zużycia surowców, mediów energetycznych, ograniczenie ilości produktów ubocznych i ścieków, oraz pozwala na zwiększenie zdolności produkcyjnej instalacji średniocząsteczkowych żywic epoksydowych o około 33%. W porównaniu do dotychczas znanych rozwiązań sposób według wynalazku charakteryzuje się większą prostotą technologiczną, mniejszą energochłonnością oraz znacznie korzystniejszą gospodarką ściekową i mniejszą

PL 198 659 B1 emisją zanieczyszczeń do atmosfery oraz zapewnia otrzymanie produktu o jasnej barwie i niskiej zawartości chloru związanego organicznie.

Niniejszy wynalazek ilustrują poniższe przykłady, które nie ograniczają jednak zakresu jego stosowania.

P r z y k ł a d 1

Do kolby o pojemności 2 dm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr, chłodnicę zwrotną i wkraplacz, wprowadza się 228,28 g (1,00 mol) bisfenolu A, 111,04 g (1,20 mola) epichlorohydryny, 142,65 g (2,37 mola) alkoholu izopropylowego, 142,65 g (1,55 mola) toluenu i 74,41 g (4,13 mola) wody. Zawartość reaktora miesza się i podgrzewa do 60°C, a następnie w czasie 1,5 godziny dozuje się 161,32 g (1,15 mola) 40% wodnego roztworu KOH, kontrolując, aby temperatura reakcji nie przekroczyła 79°C. Po wdozowaniu ługu masę reakcyjną miesza się przez 2 godziny, utrzymując temperaturę w zakresie 75 - 78°C. W celu rozpuszczenia powstałego w reakcji chlorku potasu wprowadza się do reaktora 120,42 g (6,69 mola) wody i 21,87 g (0,36 mola) alkoholu izopropylowego, całość miesza przez 5 minut w temperaturze 77 - 79°C, a następnie pozostawia mieszaninę do rozdziału faz. Po oddzieleniu solanki roztwór żywicy rozcieńcza się 61,90 g (1,03 mola) alkoholu izopropylowego oraz 143,6 g (1,56 mola) toluenu i przemywa 120,9 g (6,72 mola) wody z dodatkiem 22,70 g (0,38 mola) alkoholu izopropylowego. Zawartość reaktora miesza się przez 5 minut w temperaturze 77 - 79°C, a po 30 minutowym odstaniu oddziela dolną warstwę wodną. Do drugiego mycia roztworu żywicy używa się czystą gorącą wodę w ilości 106,5 g (5,92 mola). Po oddzieleniu dolnej warstwy wodnej, z roztworu żywicy usuwa się azeotropowo wodę, odsącza pozostały KCI, po czym oddestylowuje się rozpuszczalniki w temperaturze 165°C i pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymana żywica charakteryzuje się następującymi właściwościami:

liczba epoksydowa: 0,171 mol/100 g temperatura mięknienia: 79°C zawartość chloru organicznie związanego: 0,08% zawartość chloru jonowego: 0,0005% części lotne: 0,10% barwa w skali Hazena: 55.

P r z y k ł a d 2

Do kolby o pojemności 2 dm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr, chłodnicę zwrotną i wkraplacz, wprowadza się 342,42 g (1,50 mola) bisfenolu A, 275,44 g (2,98 mola) epichlorohydryny, 276,15 g destylatu z syntezy stałych żywic epoksydowych o składzie: 48,13% toluenu (1,44 mola), 44,87% alkoholu izopropylowego (2,06 mola), 6,22% wody (0,95 mola) i 0,78% epichlorohydryny (0,02 mola). Mieszaninę podgrzewa się do 62°C i przy ciągłym mieszaniu dozuje się 262,5 g (3,15 mola) 48% wodnego roztworu NaOH, w czasie 2,5 godzin, kontrolując, aby temperatura reakcji nie przekroczyła 80°C. Po wdozowaniu roztworu NaOH zawartość reaktora miesza się przez 2 godziny, utrzymując temperaturę w zakresie 76 - 78°C. Następnie do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się 213,01 g warstwy wodnej z pierwszego mycia roztworu żywicy z poprzedniej szarży, zawierającej 15,4% alkoholu izopropylowego (0,55 mola), całość miesza się przez 5 minut w temperaturze 77 - 80°C i pozostawia mieszaninę do rozdziału faz. Po oddzieleniu solanki roztwór żywicy rozcieńcza się 428,69 g destylatu z syntezy średniocząsteczkowych żywic epoksydowych o składzie: 48,13 % toluenu (2,24 mola), 44,87% alkoholu izopropylowego (3,20 mola), 6,22% wody (1,48 mola) i 0,78% epichlorohydryny (0,04 mola) i przemywa 214,12 g (11,90 mola) wody z dodatkiem 34,13 g (0,57 mola) alkoholu izopropylowego. Zawartość reaktora miesza się przez 5 minut w temperaturze 76 - 79°C, a po 30 minutowym odstaniu oddziela dolną warstwę wodną. Do drugiego mycia roztworu żywicy stosuje się czystą, gorącą wodę w ilości 160,00 g (8,89 mola). Po oddzieleniu dolnej warstwy wodnej, z roztworu żywicy usuwa się azeotropowo wodę, odsącza pozostały NaCI, po czym oddestylowuje rozpuszczalniki w temperaturze 165°C i pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymana żywica charakteryzuje się następującymi właściwościami:

liczba epoksydowa: 0,320 mol/100 g temperatura mięknienia: 45°C zawartość chloru organicznie związanego: 0,09% zawartość chloru jonowego: 0,0002% części lotne: 0,08% barwa w skali Hazena: 72.

PL 198 659 B1

P r z y k ł a d 3

W reaktorze o pojemności 8 m³ umieszcza się 2000 kg (8,761 kmoli) bisfenolu A, 1124 kg (12,147 kmoli) epichlorohydryny, 2500 dm³ destylatu z produkcji średniocząsteczkowych żywic epoksydowych o składzie: 59,74% toluenu (13,616 kmola), 32,74% alkoholu izopropylowego (11,440 kmola), 5,50% wody (6,539 kmola) i 2,02% epichlorohydryny (0,467 kmola). Zawartość reaktora miesza się i podgrzewa do temperatury 60°C, a następnie w czasie 125 minut dozuje 30,98% roztwór NaOH z szybkością 450 dm³/h (12,369 kmola) tak, aby temperatura reakcji nie przekroczyła 82°C. Po wdozowaniu ługu miesza się masę reakcyjną przez kolejne 2 godziny, utrzymując temperaturę w zakresie 77 - 79°C, po czym w celu rozpuszczenia powstałego w reakcji NaCI wprowadza się do reaktora 1350 dm³ warstwy wodnej z pierwszego przemywania roztworu żywicy z poprzedniej szarży, zawierającej 15,47% alkoholu izopropylowego. Następnie zatrzymuje się mieszadło i pozostawia mieszaninę poreakcyjną do rozdziału faz w temperaturze 75 - 80°C. Po oddzieleniu solanki przeprowadza się pierwsze przemywanie roztworu żywicy, rozcieńczając najpierw roztwór żywicy 2000 dm³ destylatu o składzie: 59,74% toluenu (10,893 kmola), 32,74% alkoholu izopropylowego (9,152 kmola), 5,50% wody (4,947 kmola) i 2,02% epichlorohydryny (0,367 kmola), a następnie wprowadzając do reaktora 1350 dm³ warstwy wodnej z drugiego przemywania roztworu żywicy z poprzedniej szarży, zawierającej 14,56% alkoholu izopropylowego. Zawartość reaktora miesza się w temperaturze 75 - 80°C przez 10 minut, a po 30 minutowym odstaniu oddziela się dolną warstwę wodną. Pozostały w reaktorze roztwór żywicy przemywa się czystą gorącą wodą w ilości 1000 dm³, oddziela dolną warstwę wodną a z górnej warstwy organicznej usuwa się najpierw azeotropowo wodę, odfiltrowuje wytrącony chlorek sodu i oddestylowuje się rozpuszczalniki pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymuje się żywicę o następujących właściwościach:

liczba epoksydowa: 0,205 mol/100 g temperatura mięknienia: 69°C zawartość chloru organicznie związanego: 0,09% zawartość chloru jonowego: 0,0003% części lotne: 0,08% barwa w skali Hazena: 64.

P r z y k ł a d 4

W reaktorze o pojemności 8 m³ umieszcza się 2000 kg (8,761 kmoli) bisfenolu A, 1230 kg (13,293 kmoli) epichlorohydryny i 2500 dm³ destylatu z produkcji średniocząsteczkowych żywic epoksydowych o składzie: 63,00% toluenu (14,461 kmola), 30,94% alkoholu izopropylowego (10,888 kmola), 4,21% wody (4,947 kmola) i 1,85% epichlorohydryny (0,423 kmola). Zawartość reaktora miesza się i podgrzewa do temperatury 60°C, a następnie w czasie 135 minut dozuje się 31% roztwór NaOH z szybkością 450 dm³/h (13,997 kmola) tak, aby temperatura reakcji nie przekroczyła 83°C. Po wdozowaniu ługu zawartość reaktora miesza się przez kolejne 2 godziny, utrzymując temperaturę w zakresie 75 - 80°C, po czym w celu rozpuszczenia powstałego w reakcji NaCI wprowadza się do reaktora 1350 dm³ warstwy wodnej z pierwszego przemywania roztworu żywicy z poprzedniej szarży, zawierającej 15,93% alkoholu izopropylowego. Następnie mieszadło zatrzymuje się i pozostawia mieszaninę poreakcyjną do rozdziału faz w temperaturze 75 - 80°C. Po oddzieleniu solanki przeprowadza się pierwsze przemywanie roztworu żywicy, rozcieńczając najpierw roztwór żywicy 2000 dm³ destylatu o składzie: 63,00% toluenu (14,461 kmola), 30,94% alkoholu izopropylowego (10,888 kmola), 4,21% wody (4,947 kmola) i 1,85% epichlorohydryny (0,423 kmola), a następnie wprowadzając do reaktora 1350 dm³ warstwy wodnej z drugiego przemywania roztworu żywicy z poprzedniej szarży, zawierającej 14,21% alkoholu izopropylowego. Zawartość reaktora miesza się w temperaturze 75-80 °C przez 10 minut, a po 30 minutowym odstaniu oddziela dolną warstwę wodną. Pozostały w reaktorze roztwór żywicy przemywa się czystą gorącą wodą w ilości 1000 dm³, oddziela dolną warstwę wodną a z górnej warstwy organicznej usuwa najpierw azeotropowo wodę, odfiltrowuje wytrącony chlorek sodu i w końcu oddestylowuje rozpuszczalniki pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymuje się żywicę o następujących właściwościach:

liczba epoksydowa: 0,255 mol/100 g temperatura mięknienia: 57°C zawartość chloru organicznie związanego: 0,08% zawartość chloru jonowego: 0,0004% części lotne: 0,09% barwa w skali Hazena: 75.

Claims (9)

1. Sposób wytwarzania średniocząsteczkowych żywic epoksydowych w reakcji węglowodoru polihydroksyfenolowego z epichlorohydryną w środowisku alkalicznym w obecności rozpuszczalników, przy stosunku molowym węglowodoru polihydroksyfenolowego do epichlorohydryny i do wodorotlenku sodu lub potasu odpowiednio jak 1,00 : 1,20 - 2,00 : 1,15 - 2,10, znamienny tym, że proces prowadzi się w dwóch etapach, w pierwszym etapie, kondensacji, węglowodór polihydroksyfenolowy i epichlorohydrynę w temperaturze do 85°C poddaje się reakcji z wodnym roztworem wodorotlenku metalu alkalicznego o stężeniu 30 - 50% w mieszaninie z alkoholem izopropylowym, toluenem, ksylenem, ketonem etylowo - metylowym, ketonem izobutylowo - metylowym, lub z ich mieszaniną stosowaną w ilości 75-125% w stosunku do masy węglowodoru polihydroksyfenolowego, oraz w obecności wody w ilości nie większej niż 90% masy węglowodoru polihydroksyfenolowego, przy czasie reakcji nie przekraczającym 4,5 godziny, następnie w drugim etapie, oczyszczania żywicy, rozpuszcza się wytworzony chlorek metalu alkalicznego, usuwa się frakcję wodną zawierającą ten chlorek, przeprowadza się dwukrotne mycie żywicy i destylację, stosując recyrkulację warstw wodnych i destylatu, przy czym mycie żywicy prowadzi się tak, aby całkowita ilość rozpuszczalników stosowanych w procesie nie przekraczała 245% masy węglowodoru polihydroksyfenolowego.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako węglowodór polihydroksyfenolowy stosuje się bisfenol A, bisfenol F, bisfenol S, tetrabromobisfenol lub inny bisfenol, bądź ich mieszaninę, nowolak fenolowy lub krezolowy.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w etapie kondensacji wprowadzanie wodnego roztworu wodorotlenku alkalicznego do mieszaniny reakcyjnej prowadzi się w temperaturze od 60 do 83°C, natomiast podczas dalszego wygrzewania żywicy utrzymuje się temperaturę 75 - 80°C.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w obecności nie więcej niż 75% wody w stosunku do masy węglowodoru polihydroksyfenolowego.

5. Sposób według zastrz.1, znamienny tym, że całkowita ilość rozpuszczalników w procesie wynosi 175 - 215% masy węglowodoru polihydroksyfenolowego.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik w etapie kondensacji i oczyszczania żywicy stosuje się mieszaninę alkoholu izopropylowego i toluenu, zawierającą od 20 do 70% alkoholu izopropylowego.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w drugim etapie, oczyszczania żywicy, stosuje się recyrkulację warstw wodnych w taki sposób, że warstwę wodną oddzieloną po pierwszym przemyciu roztworu żywicy z poprzedniej szarży stosuje się w kolejnej szarży do rozpuszczania chlorku sodu powstałego po etapie kondensacji, natomiast warstwę wodną oddzieloną po drugim przemyciu roztworu żywicy z poprzedniej szarży używa się w kolejnej szarży do pierwszego przemywania roztworu żywicy.

8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako wodorotlenek alkaliczny stosuje się wodorotlenek sodu.

9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się wodny roztwór wodorotlenku alkalicznego o stężeniu 40 - 48%.