PL19580B1 - Sposób wytwarzania srodków zmiekczajacych, zwilzajacych o budowie eterowej. - Google Patents

Description

emulgujacych Swierdzono, iz mozna wytwarzac cenne organiczne zwiazki, jesli na nasycone lub nienasycone alifatyczne zwiazki, zawieraja¬ ce 8 atomów wegla w czasteczce, albo hy- droaromatyczne zwiazki, które posiadaja jedna lub dwie grupy hydroksylowe lub merkaptanowe, dziala sie tlenkami 7,2-pro- pylenu, w których reszta metylowa pod¬ stawiona jest grupa zdolna do reakcji. Two¬ rza sie przytem etery tlenowe lub siarkowe.Jako zwiazki, zawierajace grupy hy¬ droksylowe lub merkaptanowe, mozna wy¬ mienic wyzsze kwasy tluszczowe, ponadto alkohole parafinowe oraz alkohole nafte¬ nowe i zywiczne. Zwiazki wyjsciowe moga byc podstawione najrózniejszemi grupami, o ile te nie biora udzialu w reakcji. Reakcji mozna poddawac równiez wieiowartoscio- we alkohole oraz pochodne kwasów tlu¬ szczowych, zawierajace grupy hydroksy¬ lowe lub merkaptanowe, o ile kwasy te za¬ wieraja w czasteczce wiecej niz 8 atomów wegla. Jako tlenki ./,2-propylenu z podsta¬ wiona reszta metylowa mozna wymienic epichlorohydryne, epibromohydryne, glicyd, tioglicyd CH2 SH . CH . CH2 i wiele innych.Reakcje mozna równiez prowadzic w o- becnosci srodków przyspieszajacych reak¬ cje, np. kwasu siarkowego.Produkty reakcji mozna stosowac jako srodki zmiekczajace oraz do wyrobu innych technicznie waznych produktów.Przyklad I. 372 czesci wagowych do-dekanolu-./ miesza sie z 92 czesciami epi¬ chlorohydryny i po dodaniu okolo 10 czesci objetosciowych stezonego kwasu siarkowe¬ go ogrzewa sie kilka godzin na lazni wod¬ nej. Celem usuniecia kwasu siarkowego mase reakcyjna zadaje sie nadmiarem su¬ chego weglanu baru i saczy. Z przesaczu przez destylacje w prózni otrzymuje sie z dobra wydajnoscia eter /-chloro-/?-oksy- propylowo-dodecylowy. Wrze on przy 193°-^195°C przy 13,5 mm Bg, tworzac bezbarwny, na zimno zestalajacy sie olej.Przyklad II. Mieszanine 463 czesci wagowych epichlorohydryny i 1001 czesci wagowych cykloheksanolu ogrzewa sie po ostroznem zadaniu 36 czesciami stezonego kwasu siarkowego przez 8 godzin na lazni wodnej. Produkt reakcyjny przemywa sie rozcienczonym roztworem sody i nastepnie woda az do obojetnej reakcji i nastepnie suszy przy pomocy Na2S04. Z plynnego produktu reakcyjnego oddestylowuje sie wpierw nadmiar cykloheksanolu w prózni.Uzyskany eter y-chloro-/?-oksy-n-propylo- wo-cykloheksylowy wrze przy 128°h-130°C przy 12 mm Hg.Przyklad III. 101 czesci wagowych dodecylomerkaptanu i 46 czesci wagowych epichlorohydryny ogrzewa sie z 0,2 cze¬ sciami stezonego kwasu siarkowego przez 8 godzin do 120°C. Produkt oczyszczony przez mycie woda i frakcjonowana desty¬ lacje w prózni przedstawia lekko bronzo- wo zabarwiony olej, wrzacy przy 12 mm prózni przy 210° -- 220°C.Przyklad IV. 130 czesci wagowych mieszaniny menkaptanów naftylenowych, wrzacych przy 2 mm Hg przy 100°-h185°C, ogrzewa sie z 40 czesciami wagowemi epi¬ chlorohydryny i 0,5 czesciami stezonego kwasu siarkowego w ciagu 8 godzin do 120°C. Produkt przemywa sie woda i oczy¬ szcza przez frakcjonowana destylacje w prózni. Produkt reakcyjny jest rzadko- plynnym brunatnym olejem, wrzacym przy 175°—225°C i 2 mm Hg.Przyklad V. 45 czesci wagowych tio- glicydu ogrzewa sie z 93 czesciami wago¬ wemi alkoholu dodecylowego i 0,2 czescia¬ mi stezonego kwasu siarkowego w ciagu 10 godzin do 120ÓC. Produkt reakcji przemy¬ wa sie woda. Przedstawia on lepka bron- zowa mase, która wykrystalizowalje po dluzszem staniu na zimno.Przyklad VI. W 186 czesciach wago¬ wych alkoholu dodecylowego rozpuszcza sie 0,25 czesci wagowych sodu metaliczne¬ go. Nastepnie dodaje sie powoli 74 czesci wagowe glicydu przy 75°C, dobrze miesza¬ jac. Nastepnie ogrzewa sie jeszcze przez kilka godzin do 120°C i czysci produkt re¬ akcji przez mycie woda i frakcjonowana destylacje w prózni. Otrzymuje sie biala mase krystaliczna o punkcie topnienia 51°C, wrzaca przy 165°^175°C przy 2 mm Hg.Przyklad VII. 70 czesci wagowych 1,10-dwuoksydekami i 75 czesci wagowych epichlorohydryny ogrzewa sie z 5 czescia¬ mi stezonego kwasu siarkowego przez 6 godzin do 120°C. Po wymyciu woda i odde¬ stylowaniu nieprzereagowanego materjalu wyjsciowego w prózni przy 2 mm Hg pozo¬ staje produkt reakcyjny w postaci lekko bronzowo zabarwionego gestego oleju.Przyklad VIII. 100 czesci wagowych alkoholu dodecylowego miesza sie z 100 czesciami wagowemi epichlorohydryny i po dodaniu okolo 5 czesci wagowych ste¬ zonego kwasu siarkowego ogrzewa przez kilka godzin na lazni wodnej. Produkt re¬ akcji przemywa sie celem usuniecia kwasu siarkowego roztworem dwuweglanu sodu do reakcji obojetnej. Produkt sklada sie prócz wymienionego w przykladzie I eteru /-chloro- fi -oksy-propylowo-dodecylowego równiez z eteru /-chloro-/?-(7-chloro-/?-oksy- propylooksy) - propylowo - dodecylowego.Prócz tego produkt reakcji zawiera jeszcze inne produkty kondensacji.Przyklad IX. Do 186 czesci wagowych alkoholu dodecylowego, w którym rozpu- — 2 —szcsono 0,2 czesci wagowe sodu, wkrapla sie powoli w ciagu kilku godzin 740 czesci gli- cydu przy 180°C. Mieszanine reakcyjna u- trzymuje sie tak dlugo przy tej temperatu¬ rze, az oziebiona próba rozpusci sie w wo¬ dzie. Produkt przedstawia lekko zabarwio¬ na mazista mase, która daje w wodzie roztwór dobrze pieniacy sie i zwilzajacy.Produkt mozna stosowac np. jako srodek rozpraszajacy dla barwników nierozpu¬ szczalnych w wodzie, jak indygo.Przyklad X. 186 czesci wagowych al¬ koholu dodecylowego, w którym rozpu¬ szczono 0,25 czesci wagowych sodu, zadaje sie przy 170°-=-180° 1500 czesciami wago- wemi glicydu, który dodaje sie stopniowo w ciagu okolo 6 godzin. Po ogrzewaniu przez 1 godzine cjo 175°C nie daje sie z ma¬ sy reakcyjnej prawie oddestylowac juz glicyd w prózni. Produkt koncowy, zólty, o duzej lepkosci, jeszcze przezroczysty, rozpuszcza sie latwo w wodzie, daje plyn pieniacy sie o duzej zdolnosci rozpraszaja¬ cej.Przyklad XI. 242 czesci wagowe al¬ koholu heksadecylowego przemienia sie, jak opisano w przykladzie X, z 1500 cze¬ sciami wagowemi glicydu. Zólty, juz nie przejrzysty produkt rozpuszcza sie nieco trudniej, niz produkt z przykladu X.Przyklad XII. 270 czesci wagowych al¬ koholu oktodecylowego przemienia sie, jak opisano w przykladzie X, z 1500 czesciami wagowemi glicydu. Otrzymuje sie produkt podobny do mydel smarnych, o barwie zól- tej.Przyklad XIII. 190 czesci wagowych mieszaniny alkoholi oktylowego, decylowe- go, dodecylowego i tetradecylowego prze¬ mienia sie z 1500 czesciami wagowemi gli¬ cydu w warunkach, opisanych w przykla¬ dzie X. Zólty, przejrzysty, o duzej lepko¬ sci produkt daje z woda latwo roztwory.Przyklad XIV. 82 czesci wagowe mie¬ szaniny alkoholi naftenowych, w której roz¬ puszczono okolo 1 czesci wagowej sodu, przemienia sie przy 160° -s- 170°C w ciagu 5 -=- 6 godzin z 750 czesciami wagowemi glicydu. Mase ogrzewa sie nastepnie jeszcze przez 1 godzine do 170°C. Jednorodny zól¬ ty produkt rozpuszcza sie w wodzie. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania srodków zmiek¬ czajacych, zwilzajacych i emulgujacych o budowie eterowej, znamienny tern, ze na nasycone lub nienasycone alifatyczne zwiazki, zawierajace ponad 8 atomów we¬ gla w czasteczce, albo hydroaromatyczne zwiazki, które zawieraja 1 lub 2 grupy hy¬ droksylowe lub merkaptanowe, dziala sie tlenkami i,2-propylenu, których reszta me¬ tylowa podstawiona jest grupa zdolna do reakcji, ewentualnie w obecnosci srodków przyspieszajacych reakcje.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze jako pochodna tlenku propyle¬ nu stosuje sie epichlorohydryne.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze jako pochodna tlenku propylenu stosuje sie glicyd.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze jako materjaly wyjsciowe stosuje sie wyjsciowe zwiazki, podstawione innemi grupami nie bioracemi udzialu w reakcji. H e n k e 1 & Cie G. m. b. H Zastepca: Dr. inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL