PL19321B1 - Sposób otrzymywania barwników azowych, zawierajacych chrom. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymywac cenne barwniki azowe, zawierajace chrom, dzia¬ lajac na barwniki azowe, wytworzone z dwuazowanych kwasów /-amino-2-oksy- naftaleno-4-sulfonowych oraz naftoli, srod¬ kami oddajacemi chrom w obecnosci okre¬ slonych ilosci zwiazków metali alkalicz¬ nych wzglednie jonów metali alkalicznych, które to ilosci nie wysalaja barwnika, ani tez nie wplywaja ujemnie na wlasciwosci produktu, poczem roztwór reakcyjny po ewentualnem przesaczeniu odparowuje sie korzystnie w prózni.Otrzymane barwniki, zawierajace chrom, sa wrazliwe na dzialanie rozcien¬ czonego kwasu mineralnego; podczas far¬ bowania w zwyklej kapieli z kwasu siarko¬ wego wypadaja one czesciowo i dlatego nie daja trwalych wybarwien. Wyrózniaja sie one bardzo dobra rozpuszczalnoscia w wodzie, dzieki czemu korzystnie moga byc wyosobniane przez odparowywanie.Powstale zwiazki chromowe mozna wy- barwiac ze slabo kwasnej kapieli, a na¬ stepnie przez traktowanie kapiela barwier¬ ska o zwiekszonej kwasowosci mozna je utrwalac, a szczególniej wywolywac wy- barwienia trwale podczas folowania.Podczas otrzymywania zawierajacych chrom barwników azowych nalezy w mysl wynalazku chromowac tylko dopóty, az wyjeta próba wykaze, ze powstaly kom¬ pleks odznacza sie zadanemi wlasciwoscia¬ mi. O ile to zostanie stwierdzone, nalezy reakcje przerwac, poniewaz dalsze jej prowadzenie mogloby spowodowac po-wstawanie kompleksów o innych wlasciwo¬ sciach, Vjr , ~-.Jako srodki chromujace, odpowiednie sa wogóle srodki, uzywane do tego celu dotychczas, jak np. chlorek, fluorek, siar¬ czan, siarczyn, octan, mrówczan i szcza¬ wian chromu, wodorotlenek chromowy, so¬ le chromowe aromatycznych kwasów sulfo¬ nowych i t. d. albo mieszaniny tych srod¬ ków chromujacych ze zwykle stosowanemi dodatkami lub bez nich. Z chromowaniem, mogacem sie odbywac w odpowiednich warunkach równiez pod cisnieniem, mozna polaczyc jeszcze inne reakcje, jak np- re¬ dukcje.Otrzymane barwniki mozna stosowac nietylko do farbowania wlókien zwierze¬ cych, lecz takze do drukowania (np. do drukowania tkanin ze sztucznego jedwabiu, otrzymanego ze zregenerowanej celulozy), do farbowania skór oraz do barwienia la¬ kierów.Przyklad I. Do 2,000 czesci wag. wrza¬ cej wody wprowadza sie mieszajac 46,2 cz. wag. czystego azobarwnika, otrzymanego z nitrowanego kwasu 7-dwuazo-2-oksy-nafta- leno-4-sulfonowego i beta-naftolu. Po roz¬ puszczeniu dodaje sie 51 cz. wag. mrów¬ czanu sodowego oraz 125 cz. wag. roztwo¬ ru fluorku chromu, zawierajacego 15,2 cz. wagów. Cr2Os. Nastepnie w otwarlem na¬ czyniu przy jednoczesnem parowaniu mie¬ szanine te gotuje sie dopóty, dopóki prób¬ ka nie wykaze, ze wytworzony kompleks jest latwo rozpuszczalny w wodzie i nie wytraca sie rozcienczonemi kwasami or- ganicznemi podczas barwienia. Wówczas odsacza sie od czesci ewentualnie wytra¬ conej i przesaczony czerwono-fioletowo- czarny roztwór odparowuje do sucha w prózni. Otrzymuje sie zwiazek chromowy W postaci lamliwej czerwono-czarnej masy, latwo rozpuszczalnej w wodzie, z zabar¬ wieniem czarno-czerwono-fioletowem.Przyklad II. W 2,000 czesci wag. wrza- cej wody rozpuszcza sie 55 cz. wag. azo¬ barwnika, otrzymanego z nitrowanego kwa¬ su /-dwuazo-2-oksy-naftaleno-4-sulfonowe- go i beta-naftolu. Nastepnie dodaje sie 74 cz. 12,5% roztworu fluorku chromu (za¬ wierajacego 9,24 cz. Cr2Oz) i 40 cz. mrów¬ czanu sodowego, rozpuszczonego w 100 cz. wody; Przy jednoczesnem odparowywaniu mieszanine reakcyjna gotuje sie dopóty, dopóki wyjeta próbka nie wykaze, ze wy¬ tworzony kompleks posiada wlasciwosci, wyszczególnione w przykladzie I. Dalej postepuje sie, jak w przykladzie I. Otrzy¬ many barwnik wykazuje wlasciwosci zu¬ pelnie podobne.Przyklad III. Do mieszaniny 90 cz. kry¬ stalicznego siarczku sodowego, 60 cz. 14% papki chromowej zawierajacej 8,4 cz.Cr2Os i 20 cz. 30% lugu sodowego wpro¬ wadza sie w temperaturze 50°C 50 cz. czy¬ stego azobarwnika z nitrowanego kwasu 1- dwuazo - 2 - oksynaftaleno - 4 - sulfonowego i beta-naftolu. Mieszajac ogrzewa sie do 80—85°C dopóty, dopóki wyjeta próbka nie wykaze, ze wytworzony kompleks posiada zadane wlasciwosci. Nastepnie mieszanine reakcyjna rozciencza sie do 2000 cz., zo¬ bojetnia sie roztworem dwusiarczynu so¬ dowego w temperaturze 50 do 60°C i od¬ parowuje. Wytworzony barwnik przed¬ stawia czarny proszek rozpuszczalny w wodzie z zabarwieniem czerwonawo-czar- no-niebieskiem, a w stezonym kwasie siar¬ kowym z zabarwieniem niebieskiem. Na welnie daje on trwale czarne zabarwienia.Przyklad IV. 46,2 cz. wag. azobarwni¬ ka otrzymanego z nitrowanego kwasu 1- dwuazo-2-oksy-naftaleno-^-sulfonowego i beta-naftolu rozpuszcza sie, dodajac 8 cz. wag. lugu sodowego o 30°Be w 1000 cz. wody o temp. 50°C. Do roztworu tego do¬ daje sie 200 cz. roztworu siarczynu chro¬ mowego, zawierajacego 8 cz. Cr2Os1 i gotu¬ je pod chlodnica zwrotna przez 3 godzi¬ ny. Po dodaniu dalszych 20 cz. roztworu siarczynu chromowego, zawierajacego 4% Cr2Os1 gotuje sie jeszcze przez pól godzi- — 2 -wierajacej 46,1 barwnika azowego z nitro¬ wanego kwasu i-dwuazo-2-naftolo-4-sulfo- nowego i ^-naftolu oraz okolo 20 cz. soli alkalicznych, pochodzacych ze sprzegania i przeróbki, zawiesza sie w 1000 cz. wody, poczem zadaje sie roztworem mrówczanu chromowego, odpowiadajacym 9,1 cz.Cr203, i gotuje w ciagu 2 godzin pod chlod¬ nica zwrotna. Z powstalego czarno-fiole- towego roztworu wyosobnia sie barwnik w postaci stalej przez odparowanie z lazni wodnej w prózni. Farbuje on welne z ka¬ pieli, zawierajacych kwas mrówkowy i siarkowy, w odcieniach czarnych o dosko¬ nalej trwalosci.Chromowanie opisane w przykladach poprzednich mozna oczywiscie rozmaicie zmieniac, np. chromujac srodkami czysto nieorganicznemi, jak fluorkiem chromu wzglednie fluorkiem chromu i siarczynem sodowym, dalej mieszaninami, jak octa¬ nem chromu z octanem sodu; siarczanem chromu z dwusiarczynem sodowym i oc¬ tanem sodowym; fluorkiem chromu ze szczawianem chromu; fluorkiem chromu z mrówczanem chromu i mrówczanem sodo¬ wym; szczawianem chromu z octanem so¬ dowym; solami chromu z organicznemi kwa¬ sami sulfonowemi, solami chromu orga¬ nicznych kwasów sulfonowych i t. d. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania barwników azo- wych, zawierajacych chrom, znamienny tern, ze na barwniki, wytworzone z dwuazo- wanych kwasów i-amino-2-oksynaftaleno- 4-sulfonowych i naftoli, dziala sie w obec¬ nosci okreslonych ilosci zwiazków metali alkalicznych, wzglednie jonów metali alka¬ licznych, które to ilosci nie wysalaja barw¬ nika, ani tez nie wplywaja ujemnie na barwierskie wlasciwosci produktu srodka¬ mi oddajacemi chrom, poczem roztwory produktów reakcji, w razie potrzeby po przesaczeniu, odparowuje sie, korzystnie w prózni. Gesellschaft fiir Chemische Industrie in Basel. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL