DE2617437A1

DE2617437A1 - Kaltwasserloesliches praeparat

Info

Publication number: DE2617437A1
Application number: DE19762617437
Authority: DE
Inventors: Zdenek Dipl Ing Chem Koci; Hans Mollet
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1975-04-23
Filing date: 1976-04-21
Publication date: 1976-10-28
Also published as: MX144151A; JPS51130425A; AR223633A1; CH606355A5; GB1549245A; FR2308668B1; FR2308668A1; DE2617437B2; BR7602480A; ES447229A1; US4105401A

Description

DJPL-ING. SCMWABE DB. DR. 8ANDMAIR j__ 9055*

Anwaltsakte 26 975 21. April 1976

Ka 1 twa s s er 1 ο s 1 i c h e s Pr ä ό a r a ir

Die Erfindung betrifft ein kaltwasserlösliches Präparat, Verfahren zu dessen Herstellung sowie die Verwendung desselben zur Bereitung von Färbeflotten und Druckpasten und deren Einsatz zum Färben und Bedrucken der verschiedensten Materialien.

Die meisten Farbstoffe kommen in Form feingemahlener Pulver in den Handel. Zur Vorbereitung einer Färbeflotte von solchen Farbstoffen müssen diese Farbstoffe meistens unter gutem Rühren und bei erhöhter Temperatur - meistens bis zum Kochpunkt der Stammlösung - während einer bestimmten Zeit in Wasser gelöst werden, da die Farbstoffe in kaltem Wasser nur ungenügend löslich sind, wobei sich sehr oft unbenetzte Farbstoffklumpen bilden, die sich schwer lösen; erforderlich sind dann entweder spezielle hochtourige Rührapparate oder eine lange Rührzeit, um derartige Farbstoffklumpen in Wasser wieder in Lösung zu bringen.

Eine Möglichkeit der Verbesserung der Kaltwasseriös- -■ .".:::ι'"θ"' ": .τη Γ?..""-■ "toffen Destclit z_aB₀ ^oraär-s dir

ORIGINALINSPECTED

US-PS 3.617.176 darin, 1:2-Metallkomplexfarbstoffe durch Trockencoupierung von Farbstoff mit Trinatrium- oder Trikaliuinphosphat-und gegebenenfalls einem weiteren anionaktiven Dir>pergiermittel zu formulieren; jedoch haben diese festen Präparate oft den Nachteil, dass die Benetzbarkeit der Farbstoffe wegen Klumpenbildung ungenügend ist.

Ferner ist aus der GB-PS 906,807 bekannt, die Wasserlöslichkeit von l:2~Metallkomplexfarbstoffen durch Zusatz von nichtionogenen Dispergiermitteln und anionaktiven aromatischen Aminsulfonaten zu verbessern. Der Nachteil dieser Formulierungen besteht jedoch darin, dass die angewandten Dispergiermittel einen niedrigen Schmelzpunkt aufweisen, was Schwierigkeiten beim Trocknen verursacht oder die wirtschaftliche Zerstäubungstrocknung gar verunruöglicht.

Um diese Nachteile zu beseitigen hat man schliesslich vorgeschlagen, die Farbstoffe in flüssiger Form in den Handel zu bringen. Aber auch diese FlUssigformulierungen haben Nachteile, wie z.B. in der Stabilität und Lagerung, der maximal erreichten Farbstoffstärke, der Flüchtigkeit, Toxität und Feuergefährlichkeit, um nur einige zu nennen.

Es wurde nun gefunden, dass man unter Ausschaltung der oben erwähnten Nachteile eine verbesserte Wasserlöslichkeit insbesondere Kaitwasserlöslichkeit von anionischen Farbstoffen erhalten kann, wenn man anionische Farbstoffe vorzugsweise in Form einer Farbstoff-Suspension in Wasser bei einem pH-Wert von

4,5 bis 11,5 und einer Temperatur von etwa 20 bis 95°C mit mindestens einer anionisch hydrotrop wirkenden Verbindung und/oder einen anionaktiven Solubilisierungsmittel und gegebenenfalls weiteren Zusätzen löst, diese Farbstofflösung gegebenenfalls abkühlen lässt und trocknet. Die Trocknung kann beispielsweise in einem konventionellen Zerstäubungstrockner oder in einem Trockenschrank vorgenommen werden, wobei nach letzterer Methode das getrocknete Produkt gegebenenfalls noch zerkleinert werden kann. Es ist aber auch möglich, die erfindungsgernässen Farbstoffpräparate durch Mischen und/oder Mahlen der anionischen hydrotropwirkenden Verbindungen ixnd/oder anionaktiven Solubilisiermittel gegebenenfalls mit den weiteren Zusätzen und dem Farbstoff herzustellen.

Bei den anionischen Farbstoffen handelt es sich um x^asserlösliche Farbstoffe, wobei die Wasserlöslichkeit beispiels\<?eise durch die Wasserlöslichkeit bewirkende Substituenten und/oder durch Metallkomplexbildung erzielt wird.

Solche die Wasserlöslichkeit bewirkende Substituenten sind beispielsweise die Carbonsäuregruppe, die Phosphorsäuregruppe und insbesondere die Sulfonsäuregruppe. Bei der Metallkomplexbildung handelt es sich beispielsweise um 1:1- oder 1:2-Metallkomplexfarbstoffe, wie lrl-Nickelkomplexe, l:l-Kobaltkomplexe, l:l-Kupferkomplexe, 1:1-Chromkomplexe oder um symmetrische oder

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asymmeterische 1:2-Kobaltkomplexe oder 1:2-Chromkomplexe von insbesondere o-Carboxy-o'-hydroxy- oder ο,ο'-Dihydroxyazofarbstoff en des Benzol-azo-benzol-, Naphthalin-azo-naphthalin-, Benzol-azo-naphthalin-, Benzol~azo-pyrazol- oder Benzol-azoacetessigsäureamid-Typs.

Chemisch gesehen handelt es sich bei den sauren Farbstoffen z.B. um Phthalocyanin-, Nitro-, Di- oder Triaryl-methan-, Oxazin-, Thiazin-, Dioxazin-, Xanthen- und Anthrachinonfarbstoffe und vorzugsxveise um Azofarbstoffe der Monoazo-, Diazo- und Polyazoreihe. Es versteht sich, dass diese . Farbstoffe im Molekül zusätzlich faserreaktive Gruppierungen enthalten können und dass auch Gemische von Farbstoffen erfindungsgemäss eingesetzt werden können. Unter anionischen Farbstoffen sind auch anionische optische Aufheller zu verstehen, wie z.B. Derivate von 4,4' -Bis-(triazinylamino)-stilben-2,2'-disulronsäure, 4,4' -Bis-(v-triazol-2-yl)-stilben-2,2'-disulfonsäuren, 4,4'-Distyryl-diphenyl-mono- und -disulfonsäuren, Stilbennaphthotriazol-mono- und -disulfonsäuren, Derivate von Pyrazolinsulfosa'uren und Naphthalimid-sulfosauren.

Diese Farbstoffe bzw. optischen Aufheller können dabei z.B. als getrocknete Ware oder als Presskuchen oder vorzugsweise aus dem letzten Syntheseschritt direkt aus der Lösung, Dispersion oder Suspension vor der Isolierung, wie z.B. nach beendeter Kupplung oder Metallkomplexierung, eingesetzt werden.

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Als anionische, hydrotropwirkende Verbindungen werden solche der allgemeinen Formeln I, II und III

II - · III

verwendet, worin von den Symbolen

A, B, C und D höchstens drei Wasserstoff und die anderen Symbole unabhängig voneinander SO₃Na(K), COONa(K), OH, NO₃, unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl (C-,-Cg) bedeuten. Beispielsweise seien folgende Verbindungen genannt: Toluol-, ο-, m-, p-Xylol- und Cumolsulfonat, Naphthalin-1- oder -2-sulfonat, Benzoat, p-Nitrobenzoat; Salicylat, 3-Hydroxy-2-naphthoat, wobei es sich vorzugsweise um das Alkali-, wie Natriumsalz oder Ammoniumsalz handelt. Es ist auch möglich, Gemische derartiger anionischer, hydrotropwirkender Verbindungen einzusetzen. Besonders bevorzugte Verbindungen sind Xylolsulfonat, Benzoat, Cumolsulfonat und 3~Hydroxy-2-naphthoat.

Als anionische Solubilisierungsmittel werden z.B. Alkalimetall- wie Natrium- oder Kalium- oder Ammoniumsalze von N-(1,2-Dicarboxyäthyl)-N-octadecylsulfosuccinamat, N-Alkyl-(^cio"^Cl8^~ sulfosuccinamat, Alkyl-(C., _?-C,_g)-imidazolindisulfonat, 1-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazolmono- oder -disulfonat, Alkyl-(Cg-C-, «)-benzolsulfonat, Alkyl-(Cg-C₁₈)-sulfat, Alkyl-(Cg-C₁₈)-äthylenglykoläther-(1-100 Mol AeO)-sulfat, Olefin-(Cg-C₁₈)-sulfonat, Alkyl-(Cg-C^Q)-SuIfonat und Mono- und Dialkylsulfosuccinate der

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allgemeinen Formel

COOR₁

CH₂

CH-SO₃Na(K)

COOR₂

verwendet, worin

R₁ AIlCyI-(C₄-C₁₈), Na₃ Kund

R₂ AIk₇I-(C₄-C₁₈), ■ CH₂-CH₂-(CH

η = 1-200, -CH₂CH₂NHCO-AIlCyI-(C₈-C₁₈) gesättigt oder ungesättigt bedeuten.

Es ist aber auch möglich, Genische derartiger anionischer Solubilisierungsmittel einzusetzen. Besonders wirksame Verbindungen sind Dodecylbenzolsulfonat und N-(1,2-Dicarbox₇äth₇l)~N-octadecylsuIfosuccinamat.

Ausser den erfindungsgemäss νerwendbaren hydrotrop und/oder solubilisierend wirkenden Verbindungen können noch weitere Zusätze,

wie verschiedene Füllmittel z.B. Cerelose, Dextrin, Glukose, Rohzucker, D-Mannit, Dinaphthylmethandisulfonat-Na-Salz, Ligninsulfonate, Lactose oder Pentaerythrit, welche zur Einstellung der gewünschten Farbstoffkonzentration dienen, sowie Entschäumer und Entstäubungsmittel, mitverwendet werden.

Zwecks Erreichung einer Entstaubung ist es dabei vorteilhaft, wenn man diese Farbstoffpräpcirate durch Mischen oder Besprühen mit bei Normaltemperatür flüssigen Alkylhalogeniden der allgemeinen Formel

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worin R - unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl (C^-C^«) Hai = Cl₃ F, Br ; η = 1 bis 3

in Mengen von 0,2 bis 10 Gew.7_o bezogen auf das Farbstoff-PuIver behandelt. Insbesondere handelt es sich hier um Alky!chloride, wie Lauryl- bis Octadecylchlorid. Es hat sich dabei gezeigt, dass mit diesen Verbindungen nicht nur eine wirksame Entstaubung erzielt wird, sondern dass auch die Benetzbarkeit und Lösungsgeschwindigkeit der erfindungsgemessen Farbstoffpräparate in Wasser noch zusätzlich gesteigert werden können. Desweiteren kann eine Entstäubung aber auch erhalten werden, wenn man den Farbstoffpräparaten 0,2 bis 10 Gewichtsprozent einer Entstäubungsmischung aus 70 bis 99,9 Gew.% eines üblichen Entst'äubungsmittels z.B. auf Mineralöl-Basis und 0,1 bis 30 Gew„% einer benetzbar k ei tsv er besser end en Verbindung, zusetzt, wobei als benetzbarkeitsverbesserende Verbindungen z.B. in Betracht kommen:

¹O ^%

Dialkylsulfosuccinate der allgemeinen Formel

COOR.,
ι J

CH-SO₀Me
CH₂
. COOR₃

worin R~ = unabhängig voneinander Alkyl (Cn-C, ₂) Me = Na, K, NH,, Mono-, Di-r, Trialkanolamin (C₂-C₃) bedeuten, oder fluorhaltige anionalctive und/oder nichtionogene Tenside wie Monflor-Tenside (der Firma ICI, England) z.B. Monflor 32 und 52 und Zonyl-Tenside (der Firma DuPont, USA) wie z.B. Zonyl FSN₀

6098U/1?68'

Auch mit diesen Mitteln wird ein guter Entstäubungseffekt und eine verbesserte Benetzbarkeit im Wasser erreicht.

Als besonders wirksames Entstäubungsmittel hat sich Laury!chlorid erwiesen.

Man erhält auf diese Art und Weise anionische Farbstoff-bzw.

vorzugsweise optische Aufheller-Präparate, die sich/zusammensetzen aus:

a) 1 bis 95 Gewichtsprozent mindestens eines anionischen Farbstoffes bzw. optischen Aufhellers,

b) 5 bis 99 Gewichtsprozent mindestens einer anionisch hydrotrop wirkenden Verbindung und/oder

mindestens eines anionaktiven Solubilisierungsmittels sowie

c) gegebenenfalls weiteren Zusätzen.

Diese neuen Farbstoffpräparate zeichnen sich aus durch eine sehr gute Wasserlöslichkeit insbesondere Kaltwasserlöslichkeit sowie Heisswass erlöslichkeit im Vergleich zu den gleich starken Farbstoffen, die mit üblichen Füllmitteln, wie z.B. Glaubersalz, Kochsalz, Dextrin und Ligninsulfonaten coupiert sind,.durch eine sehr gute Lösungsgeschwindigkeit und durch eine sehr gute Benetzbarkeit in Wasser. Dabei wird . die Löslichkeit von zu wenig löslichen Farbstoffen verbessert.

Diese erfindungsgemässen Farbstoffpräparate sind geeignet zur Herstellung von wässrigen Färbezubereitungen bzw. Zubereitungen zum optischen Aufhellen, welche zum Färben und Bedrucken bzw. optischen Aufhellen von mit anionischen Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern anfärbbaren Materialien verwendet werden können, sowie

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zur Herstellung von optischen Aufheller enthaltenden Waschmitteln.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Darin bedeuten Teile Gewichtsteile und die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.

Zur Bestimmung der Kaltwasser löslichkeit wurden je 200 ml Wasser (20⁰C) im Becherglas vorgegeben und unter Rühren mit einem Magnetrühr er (750 U/Min.) mit gleichen Mengen des Präparates bzw.mit dem mit üblichen Füllmitteln coupierten gleichen Farbstoff versetzt. Nachdem das Präparat bzw. der Farbstoff zugegeben ist, werden diese Lösungen je 2 Minuten bei 20°C gerührt (750 U/Min.).. Dann filtriert man mittels eines Papierfilters (SS 1450 CV 0 7 cm) ab und spült dieses anschliessend mit 50 ml Wasser. Als Kaltwasserlöslichkeit wurde diejenige Konzentration in g/l angegeben, wo nach der Filtration kein Filterrückstand oder keine unbenetzten Farbstoff-Klumpen oder -Stippen auf dem Filterpapier zurückbleiben.

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Beispiel 1

■ 200 Teile einer wässrigen Suspension mit einem pH-Wert von 9, enthaltend als Farbstoff den 1:2-Cr-Komplex aus den Komponenten

OH -N = N-

und

y.j v\ ft

NO₂

werden unter Rühren auf 80° erwärmt und in dieser Lösung 13 Teile Xylolsulfosäure· (Na-SaIz) gelöst. Nach 10 Minuten Rühren bei 80° Ttfird die Lösung langsam auf 40° abgekühlt und auf einem Zerstäubungstrockner (160° Lufteingangstemperatur, 80 bis 90° Luftausgangs temperatür) getrocknet. Das erhaltene Farbstoff-Pulver wird dann anschliessend durch Besprühen mit 2 Gew.% Laury!chlorid als Entstäubungsmittel entstäubt. Man erhält ein festes nichtstäubendes Farbstoffpulver, bestehend aus 56 Gewichtsprozent des oben genannten Farbstoffes, 42 Gewichtsprozent Xylolsulfosäure (Na-SaIz) und 2 Gew.% Laurylchlorid, das in kaltem Wasser sehr gut löslich (40 g/l bei gegenüber 5 g/l bei 20° für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) ist und eine gute Benetzbarkeit aufweist.

Beispiel 2

Gibt man der wässrigen Suspension gemäss Beispiel 1 nicht 13 Teile Xylolsulfosäure- (Na-SaIz) zu, sondern versetzt unter Rühren bei 85° mit 13 Teilen Natriumbenzoat, rührt ca. 5 Minuten

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- ΛΛ -

bei 80°, kühlt die Lösung langsam auf 40° ab, zerstäubt Und entstäubt' analog, so erhält man ebenfalls ein gut kaltwasserlösliches Farbstoffpulver (50 g/l bei 20° gegenüber 5 g/l bei 20° für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff), bestehend aus 56 Gewichtsprozent des Farbstoffes gemäss Beispiel 1, 42 Gewichtsprozent Natriumbenz oat und 2 Gew.% Laurylchlorid.

Beispiel 3 .

Gibt man der wässrigen Suspension gemäss Beispiel 1 nicht 13 Teile Xylolsulfο säure (Na-SaIz) zu, sondern versetzt unter Rühren bei 80° mit 37,2 Teilen einer 35%igen wässrigen Lösung von Tetra-Na-Salz-N- (l,2-dicarboxyäthyl)-N-octadecylsulfosuccinamat, rührt ca. 10 Minuten bei 80°, kühlt die Lösung langsam auf ca; 40° ab und trocknet in einem Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 160°/Luftaustrittstemperatur 80 bis 90°) und entstäubt das Farbstoff Pulver mit 2 Gew.% einer Mischung aus 99 Gew.% Mineralöl, und 1 Gew.% eines gelösten fluorhaltigen Tensides (Zonyl FSN) so erhält man ein nichtstäubendes Farbstoffpulver, bestehend aus 56 Gewichtsprozent des Farbstoffes gemäss Beispiel 1, 42 Gewichtsprozent Tetra-Na-SaIz-N-(l,2-dicarboxyäthyl)-N-octadecylsulfosuccinamat und Gew.7o von einer Mischung aus 99 Gew.% Mineralöl und 1 Gew.% von Zonyl FSN, das sehr gut kaltwasserlöslich ist (60 g/l bei gegenüber 5 g/l bei 20° für mit üblichen Füllmitteln coupierten

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Farbstoff) und eine gute Benetzbarkeit s-:f-jelFt.

Beispiel 4

200 Teile einer wässrigen Suspension mit einem pH-Wert

von 11,5, enthaltend den Co-Mischkomplex aus den Komponenten

OH HO

?^H OH

—N = E - C = C_v

N-// \\ una

N^ ^crz\ SO₉NH₉

Cl

werden unter Rühren auf 90° erwärmt unc" in dieser Lösung 10,5 Teile Natrium-cumolsulfonat gelöst. Nach 10 Minuten Rühren bei 80° wird die Lösung im Trockenschrank in 12 Stunden bei 110° getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann zum Pulver gemahlen und mit 1 Gew.% Laurylchlorid ertst'aubt. Man erhält ein Farbstoffpulver, bestehend aus 65 Gewichtsprozent des Farbstoffes, 34 Gewichtsprozent Na tr iumcumo Isxi If onat und 1 Gew.% Laurylchlorid, das eine sehr gute ICaitwasserlöslichkeit (50 g/l bei 20° gegenüber<5 g/I bei 20° für π it üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und gute Benetzbarkeit in Wasser aufweist.

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Beispiel 5

Gibt man der wässrigen Suspension gemäss Beispiel 4 nicht 10,5 Teile Natrium-cumolsulfonat sondern 10,5 Teile Na tr ium salz von 3-Hydroxy-2-naphthoesaure unter Ruhren bei 80°' zu, kühlt nach 10 Minuten Rühren bei 80° die Lösung langsam auf 40° ab, zerstäubt in einem Zerstäubungstrockner. (Lufteintrittstemperatur 160°/Luftaustrittstemperatür 80 bis 90°), und entstaubt das Farbstoffpulver mit 1 Gew.% Laury!chlorid, so erhält man ein Farbstoffpulver, bestehend aus 65 Gew.% des Farbstoffes und Gewichtsprozent Natriumsalz von 3-Hydroxy~2-naphthoesaure und 1 Gew.% Laury!chlorid, das sehr gut kaltwasserlöslich ist (30 g/l bei 20° gegenüber <5 g/l bei 20° für mit üblichen Fällmitteln couplerten Farbstoff) und sich durch eine gute Benetzbarkeit in Wasser auszeichnet.

Beispiel 6

200 Teile einer wässrigen Suspension, enthaltend den 1 ^-Chrornkomplexfarbstoff aus

OH

= N-C-C-CH

If Π

HO-C N
^XN^X

werden zuerst mit 2 Teilen cone. NaOH 36°Be auf einen pH-Wert von lO gestellt und sodann auf 80° erwärmt. In dieser Lösung werden unter Rühren bei 80° 3,4 Teile Natriumbenz oat und

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0,6 Teile Na-Dodecylbenzolsulfonat gelöst. Nach 10 Minuten Rühren wird die Lösung langsam auf 40° abgekühlt und in einem Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 160°/Luftaustritt stemperatür 80 bis 90°) getrocknet. Das Farbstoff-PuIver wird dann anschIiessend durch Besprühen mit 3 Gew.% Laurylcblorid als Entstrübungsmittel entstäubt. Man erhält ein staubfreies Farbstoffpulver, bestehend aus 87,1 Gew.% des Farbstoffes, Gew.% Natriumbenzoat, 1,5 Gew.% Na-Dodecylbenzolsulfonat und 3 Gew.% Laurylchlorid. Das Färbstoff-PuIver ist sehr schnell benetzbar und sehr gut kaltwasserlöslich (> 30 g/l bei 20° gegenüber 15 g/l bei 20° für üblicherweise coupierten Farbstoff).

Beispiel 7

In 1200 Teilen warmem Wasser werden bei 80° 117,3 Teile des Farbstoffes der Formel

» N - CH- C - CH.

CH C - CH.,

gelöst und die Lösung mit 6 Teilen cone. NaSH 36°Be auf pH gestellt. In dieser Lösung werden unter Rühren bei 80° 165 Teile Natrium-cumolsulfonat und 6 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat gelöst. Nach 1.5 Minuten Rühren wird die Lösung langsam auf 40° abgekühlt und im Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 150°/Luftaustrittstemperatur 80°) getrocknet

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2 b I / 4 ο /

Das Färbstoff-PuIver wird dann anschiIessend durch Besprühen mit 3 Gew.% einer Mischung aus 95 Gew,7_o Mineralöl und 5 Gew.% von gelösten Natriumdioctylsulfosuccinat entstäubt. Man erhält ein Farbstoffpulver, bestehend aus 40 Gew.% des oben genannten Farbstoffes und 55 Gew.% Natrium-cumolsulfonat und 2 Gew.% Natriumdodecylbenzolsulfonat und 3 Gew„% der Mischung aus 95 Gew.% Mineralöl mit 5 Gew.% von Natriumdioctylsulfosuccinat. Das Färbstoff-PuIver ist sehr guL kaltwasserlöslich (60 g/l bei 20° gegenüber 5 g/l bei 20° für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und gut benetzbar.

elsplei S

60 Teile des Farbstoffes der Formel

p GH₃

OCH,

SO3II

in Form eines wässrigen Presskuchens (Trockengehalt 50%), v?erden in 400 Teilen warmem Uasser bei 90° gelöst und die Lösung mit 3,1 Teilen cone. KaOH 3c-Ee auf pH 9,5 gestellt. Zu dieser Lösung werden unter Rohren bei 85° 30 Teile Katriumcumolsulfcnat und 156 Teile der 35%igen wässrigen Lösung des Tetranai.;.luriKsalzes von N- (l,2.-Dicarboxyathyl)-N-octadecyI-sulfosu.eeiiirv at z\igesetzt . Nach 10 Minuten Rühren bei 80° wird öle Lösung tu Trockenschrank in 12 Stunden bei 110° getrocknet.

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2617

4 ο /

Das getrocknete Produkt wird dann zum Pulver gemahlen und mit 1 Gew.% Laurylchlorid entstäubt. Man erhält ein Farbstoffpulver, bestehend aus 26,0 Gew.% des oben genannten Farbstoffes·und 26,0 Gewichtsprozent Natriumcumolsulfonat sowie 47 Gew.% Tetranatriumsalz von N-(1,2-Dicarboxyäthyl)~N-octadecyl-sulfosuccinaraat und 1 Gew.% Laurylchlorid, das eine sehr gute Kaltwasserlöslichkeit (30 g/l bei 20° gegenüber 10 g/l bei 20° für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und Benetzbarkeit in Wasser aufweist.

Beispiel 9

In 120 Teilen warmen Wasser werden bei 80° 19,8 Teile des optischen Aufhellers der Formel

r\.

NH

0 N

-O-^cH=:

SO₃Na

gelöst und die Lösung mit 1 Teil cone. NaOH 36° Be auf pH = 10 gestellt. In dieser Lösung werden unter Rühren bei 80° 9,2 Teile Natriumcumolsulfonat und 1 Teil Natrium-Dodecylbenzolsulfonat gelöst. Nach 15 Minuten Rühren wird die Lösung langsam auf 40° abgekühlt und in Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 160° J Luftaustrittstemperatur 80°) getrocknet. Das optische Aufheller-PuIver wird dann durch Besprühen mit 1 Gew.% Lauryl-

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chlorid entstäubt.

Man erhMlt ein Pulver, bestehend aus 65,4 Gew.% des oben genannten optischen Aufhellers, 30,4 Gewichtsprozent Natriumcumolsulfonat, 3,2 Gew.% Natrium-Dodecylbenzolsulfonat und 1 Gew.% Laurylchlorid, das eine verbesserte Kaltwasseriöslichkeit (20 g/l bei 20° gegenüber <5 g/l für mit üblichen Füllmitteln coupierten optischen Aufheller) und gute Benetzbarkeit in Wasser aufweist.

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Claims

-j q Patentansprüche

1. Kaltwasserlösliches Präparat, enthaltend

a) mindestens einen anionischen Farbstoff oder optischen Aufheller,

b) mindestens eine anionisch hydrotrop wirkende Verbindung und/oder mindestens ein anionaktives Solubilisierungsmittel sowie

c) gegebenenfalls weitere Zusätze.

2. Kaltwasserlösliches Präparat gemäss Anspruchs!, dadurch gekennzeichnet, dass es enthält:

a) 1 bis 95 Gewichtsprozent mindestens eines anionischen Farbstoffes oder optischen Aufhellers,

b) 5 bis 99 Gewichtsprozent mindestens einer anionisch hydrotrop wirkenden Verbindung und/oder eines anionaktiven Solubilisierungsmittels sowie

c) gegebenenfalls weitere Zusätze.

3. Kaitwasserlösliches Präparat gemäss den Ansprüchen

1 und 2, dadurch gekennzeichnet dass es als anionisch hydrotrop wirkende Verbindung, eine solche der allgemeinen Formeln I, II und III

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III

enthält, worin von den Symbolen

A, B, C und D höchstens drei Wasserstoff und die anderen Symbole unabhängig voneinander SO„Na(K), COONa(K), OH, N0„ unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl- (C,-Cg) bedeuten.

4. Kaltwasserlösliches Präparat gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es als anionisch hydrotrop wirkende Verbindung Xylolsulfonat, Natriumbenzoat, Cumolsulfonat oder 3-Hydroxy-2-napbthoat enthält.

5. Kaltwasserlösliches Präparat gemäss den Ansprüchen

1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es als Solubilisierungsmittel enthält: Alkalimetall- oder Ammoniumsalze von N-(1,2-Dicarboxyäthyl)-N-octadecyl-sulfosuccinamat, N-Alkyl- (C, o-C-io)-sulfosuccinamat, Alkyl- (C, p-C, o)-irnidazolindisulfonat, 1-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazol-mono- oder -disulfonat, Alkyl-(Cg-C, „)-benzolsulfonat, Alkyl- (Cg-C₁₈)-sulfat, Alkyl-(C_g-C_lg)-äthylenglykoläther-(1 bis 100 Mol Ae0)-sulfat, Olefin-(Cg-C₁₈)-sulfonat Alkyl-(Cg-C₂₀)-sulfonat und Mono- und Dialkylsulfosuccinate der allgemeinen Formel

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COOR-,

ι J

CH₂

CH-SOoNa(K)

ι -J

COORo

R₁ Alkyl-(C₄-C₁₈), Na₃ Kund

R₂ Alkyl-(C₄-C₁₈), -CH₂-CH₂-(CH₂CH₂O)_n-Alky 1-(C₈-C₁₈), η = 1-200,

-CH₂CH₉NHCO-AIlCyI-(Cg-C₁₈) , gesättigt oder ungesättigt, bedeuten.

6. Kaltwasserlösliches Präparat gem'äss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass es als Solubilisierungsmittel enthält: Dodecylbenzolsulfonat oder N- (1, 2~I)icarboxyäthyl)-N-octadecylsulfosuccinamat.

7. KaltwasserIosiich es Präparat gemäss den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es als weiteren Zusatz 0,2 bis 10 Gew.X eines Entstäubungsmittels enthält.

8. KaItwasserlösliehes Präparat gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es als Entstäubungsmittel eine Verbindung der Formel

R-(HaI)
^ ^yn

enthält, worin R = unverzweigtes oder verzweigtes Alk}⁷! (C,--C ), Kai = Cl, F, Br und

η = 1 bis 3
b cd cu L en.

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9. Kaltwasserlösliches Präparat gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es als Entstäubungsmittel Laurylchlorid enthält.

10. KaItwasseriöslieh es Präparat gemäss Anspruch 7, dadurch

gekennzeichnet, dass es 0,2 bis 10 Gew.% einer Entstäubungsmittel· mischung aus

70" bis 99,9 Gew.% eines üblichen EntstäubungsmitteLs und 0,1 bis 30 Gew.% einer benetzbarkeitsverbessernden Verbindung enthält.

11. Kaltwasserlösliches Präparat gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als benetzbarkeitsverbesserende Verbindung zu den üblichen Entstäubungsmitteln enthält: Dialkylsulfosuccinate der allgemeinen Formel

COOR«
ι J

CH-SO₀Me

I ²
COOR₃

worin R₃ unabhängig voneinander Alkyl Cg-C-jo ^ün^ ^^e ~ ^Na» ^K> NH,, Mono-, Di-, Trialkanolamin (C^-C₀) bedeuten, oder fluorhaltige anionaktive und/oder nichtionogene Tenside.

12. Verfahren zur Herstellung der kaltwasserlöslichen

Farbstoff bzw. optischen A.ufh eil er- Präparate gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen anionaktiven

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Farbstoff bzw. optischen Aufheller vorzugsweise in Form einer Farbstoff-Suspension in Wasser bei 20 bis 95⁰C und bei einem pH-Wert von 4,5 bis 11,5 unter Zusatz von mindestens einer anionisch hydrotrop wirkenden Verbindung und/oder einem anionaktiven Solubilisierungsmittel gegebenenfalls mit weiteren Zusätzen löst und diese Färbstoff-Lösung gegebenenfalls abkühlen lässt und trocknet, sowie gegebenenfalls xveiter mechanisch zerkleinert.

13. Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Herstellung solcher Präparate direkt die Lösung, Dispersion oder Suspension von Farbstoff oder optischem Aufheller aus dem letzten Syntheseschritt ohne Isolierung des Farbstoffes oder optischen Aufhellers verwendet.

14, Verwendung der kaltwasserlöslichen Farbstoff- bzw. optischen Aufheller-Präparate gemäss Anspruch 1 zur Bereitung von Färbeflotten und Druckpasten und deren Einsatz zum Färben, Bedrucken und optischen Aufhellen von mit anionisch en Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern anfärbbaren Materialien sowie Verwendung der kaltwasserlösliehen optischen Aufheller-Präparate zur Herstellung von optischen Aufheller enthaltenden Waschmittein_c

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