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PATENTANSPRUCH 1 Kaftwasserlösliches, festes Farbstoff- oder Aufhellerpräparat, dadurch gekennzeichnet, dass es a) mindestens einen anionischen Farbstoff oder optischen Aufheller, b) mindestens ein Entstäubungsmittel und c) mindestens eine anionisch hydrotrop wirkende Verbindung, welche kein Aniontensid ist, und/oder mindestens ein Aniontensid als Solubilisierungsmittel enthält.
UNTERANSPRÜCHE
1. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es enthält: a) 1 bis 94,8 Gewichtsprozent des anionischen Farbstoffes oder optischen Aufhellers, b) 0,2 bis 10 Gewichtsprozent des Entstäubungsmittels und c) 5 bis 98,8 Gewichtsprozent der anionisch hydrotrop wirkenden Verbindung und/oder des Aniontensides.
2. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als anionisch hydrotrop wirkende Verbindung, mindestens eine Sulfonsäure oder Carbonsäure der allgemeinen Formeln I, II und/oder III
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enthält, worin von den Symbolen A, B, C und D höchstens drei Wasserstoff und die anderen Symbole unabhängig voneinander SO3(Na oder K), COO(Na oder K), OH, NO oder unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl-(Ci-C9) bedeuten.
3. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es als anionisch hydrotrop wirkende Verbindung Xylolsulfonat, Natriumbenzoat, Cumolsulfonat oder 3-Hydroxy-2-naphthoat enthält.
4. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es als Aniontensid enthält: N (1 ,2-Dicarboxyäthyl)-N-octadecyl-sulfosuccinamat, N-Alkyl (Cs2-Cls)-sulfosuccinamat, Alkyl-(C12-C18)-imidazolindisulfo- nat, 1 -B enzyl-2-heptadecylbenzimidazol-mono- oder -disulfonat, Alkyl-(Cs-Css)-benzolsulfonat, Alkyl-(Cs-CIs)-sulfat, Alkyl-(Cs-CI s)-äthylenglykoläther- (1 bis 100 Mol AeO)-sulfat, Olefin(Cs-Cls)-sulfonat und/oder Alkyl-(Cs-C20)-sulfonat als Alkalimetall oder Ammoniumsalze und/oder ein Mono- oder Dialkylsulfosuccinat der allgemeinen Formel
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(Na oder K) worin Rl Alkyl-(C4-CIs), Na, Kund R2 Alkyl-( & Cs),
-C112-CH2-(CH2CH2O)n-Alkyl-(Cs-Cis), -CH2CH2NHCO-Alkyl-(Cs-Css), wobei Alkyl gesättigt oder ungesättigt sein kann, und n = 1-200, bedeuten.
5. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass es als Aniontensid enthält: Dodecylbenzolsulfonat oder N-(1 ,2-Dicarboxyäthyl)-N-octa- decylsulfosuccinamat.
6. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es als Entstäubungsmittel eine Verbindung der Formel
R-(Hal)n enthält, worin R = unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl (Cs-C30),
Hal = Cl, F, Br und n= lbis3 bedeuten.
7. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Unteranspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es als Entstäubungsmittel Laurylchlorid enthält.
8. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,2 bis 10 Gew. % einer Entstäubungsmittelmischung aus 70 bis 99,9 Gew. % eines Entstäubungsmittels auf Mineralöl-Basis und 0,1 bis 30 Gew. % einer benetzbarkeitsverbessernden Verbindung enthält.
9. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es als benetzbarkeitsverbessernde Verbindung mindestens ein Dialkylsulfosuccinat der allgemeinen Formel
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enthält, worin R3 unabhängig voneinander Alkyl C8-C12 und Me = Na, K, NH4, oder das Mono-, Di- oder Trialkanol (C2 C3)ammonium-ion bedeuten.
10. Farbstoff- oder Aufhellerpräparat gemäss Unteranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es als benetzbarkeitsverbessernde Verbindung mindestens ein fluorhaltiges anionaktives und/oder nichtionogenes Tensid enthält.
PATENTANSPRUCH II
Verfahren zur Herstellung eines festen Farbstoff- bzw.
optischen Aufheller-Präparates gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man in die wässrige Dispersion oder Lösung mindestens eines anionischen Farbstoffes bzw.
optischen Aufhellers bei 20 bis 95"C und bei einem pH-Wert von 4,5 bis 11,5 mindestens ein Entstäubungsmittel, mindestens eine anionisch hydrotrop wirkende Verbindung, welche kein Aniontensid ist, und/oder ein Aniontensid als Solubilisierungsmittel zugibt und hernach die Festsubstanzen durch Entzug des Wassers isoliert.
UNTERANSPRUCH
11. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man das erhaltene Produkt weiter mechanisch zerkleinert.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung der Erfindung des Hauptpatentes Nr.. 606 355 betreffend ein
kaltwasserlösliches, festes Farbstoff bzw. optisches Aufhellerpräparat sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Die meisten Farbstoffe bzw. optischen Aufheller kommen in Form feingemahlener Pulver in den Handel. Zur Vorbereitung einer Färbe- bzw. Aufhellerflotte von solchen Pulvern müssen sie meistens unter gutem Rühren und bei erhöhter Temperatur - meistens bis zum Kochpunkt der Stammlösung - während einer bestimmten Zeit in Wasser gelöst werden, da die Farbstoffe bzw. Aufheller in kaltem Wasser nur ungenügend löslich sind, wobei sich sehr oft unbenetzte Klumpen bilden, die sich schwer lösen; erforderlich sind dann entweder spezielle hochtourige Rührapparate oder eine lange Rührzeit, um derartige Klumpen in Wasser wieder in Lösung zu bringen.
Eine Möglichkeit der Verbesserung der Kaltwasserlöslichkeit von Farbstoffen besteht z. B. gemäss der US-PS 3 617 176 darin, 1: 2-Metallkomplexfarbstoffe durch Trockencoupierung von Farbstoff mit Trinatrium- oder Trikaliumphosphat und gegebenenfalls einem weiteren anionaktiven Dispergiermittel zu formulieren; jedoch haben diese festen Präparate oft den Nachteil, dass die Benetzbarkeit der Farbstoffe wegen Klumpenbildung ungenügend ist.
Ferner ist aus der GB-PS 906 807 bekannt, die Wasserlöslichkeit von 1:2-Metallkomplexfarbstoffen durch Zusatz von nichtionogenen Dispergiermitteln und anionaktiven aromatischen Aminsulfonaten zu verbessern. Der Nachteil dieser Formulierungen besteht jedoch darin, dass die angewandten Dispergiermittel einen niedrigen Schmelzpunkt aufweisen, was Schwierigkeiten beim Trocknen verursacht oder die wirtschaftliche Zerstäubungstrocknung gar verunmöglicht.
Um diese Nachteile zu beseitigen hat man schliesslich vorgeschlagen, die Farbstoffe bzw. Aufheller in flüssiger Form in den Handel zu bringen. Aber auch diese Flüssigformulierun gen haben Nachteile, wie z. B. in der Stabilität und Lagerung, der maximal erreichten Farbstoffstärke, der Flüchtigkeit, Toxizität und Feuergefährlichkeit, um nur einige zu nennen.
Man hat nun weiter feste Farbstoff- oder Aufhellerpräparate mit verbesserten Eigenschaften, vor allem staubarme Präparate gefunden, welche ebenfalls gut kaltwasserlöslich sind, und die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie a) mindestens einen anionischen Farbstoff oder optischen Aufheller, b) mindestens ein Entstäubungsmittel und c) mindestens eine anionisch hydrotrop wirkende Verbindung, welche kein Aniontensid ist, und/oder mindestens ein Aniontensid als Solubilisierungsmittel enthalten. Diese Präparate kann man erhalten, indem man in die wässrige Dispersion oder Lösung mindestens eines anionischen Farbstoffes bzw.
Aufhellers vorzugsweise in Form einer Farbstoff-Suspension in Wasser bei einem pH-Wert von 4,5 bis 11,5 und einer Temperatur von etwa 20 bis 956C mindestens ein Entstäubungsmittel, mindestens eine anionisch hydrotrop wirkende Verbindung und/oder ein Aniontensid als Solubilisierungsmittel und gegebenenfalls weitere Zusätze zugibt und hernach die Festsubstanzen durch Entzug des Wassers isoliert. Die Trocknung kann beispielsweise in einem konventionellen Zerstäubungstrockner oder in einem Trockenschrank vorgenommen werden, wobei nach letzterer Methode das getrocknete Produkt gegebenenfalls noch zerkleinert werden kann.
Es ist aber auch möglich, die erfindungsgemässen Farbstoffpräparate durch Mischen und/oder Mahlen der Zerstäubungsmittel, der anionischen hydrotropwirkenden Verbindungen und/oder Aniontensiden gegebenenfalls mit den weiteren Zusätzen und dem Farbstoff herzustellen.
Bei den anionischen Farbstoffen handelt es sich um wasserlösliche Farbstoffe, wobei die Wasserlöslichkeit beispielsweise durch die Wasserlöslichkeit bewirkende Substituenten und/ oder durch Metallkomplexbildung erzielt wird.
Solche Wasserlöslichkeit bewirkende Substituenten sind beispielsweise die Carbonsäuregruppe, die Phosphorsäuregruppe und insbesondere die Sulfonsäuregruppe. Bei der Metallkomplexbildung handelt es sich beispielsweise um 1:1oder l:2-Metallkomplexfarbstoffe, wie 1: 1-Nickelkomplexe, 1: 1-Kobaltkomplexe, 1:1 -Kupferkomplexe, 1: 1-Chromkom- plexe oder um symmetrische oder asymmetrische 1:2-Kobaltkomplexe oder 1 :2-Chromkomplexe von insbesondere o Carboxy-o'-hydroxy- oder o,o'-Dihydroxyazofarbstoffen des Benzol-azo-benzol-, Naphthalin-azo-naphthalin-, Benzol-azonaphthalin-, Benzol-azo-pyrazol- oder Benzol-azo-acetessigsäureamid-Typs.
Chemisch gesehen handelt es sich bei den sauren Farbstoffen z. B. um Phtalocyanin-, Nitro-, Di- oder Triaryl-methan-, Oxazin-, Thiazin-, Dioxazin-, Xanthen- und Anthrachinonfarbstoffe und vorzugsweise um Azofarbstoffe der Monoazo-, Diazo- und Polyazoreihe. Es versteht sich, dass diese Farbstoffe im Molekül zusätzlich faserreaktive Gruppierungen enthalten können und dass auch Gemische von Farbstoffen erfindungsgemäss eingesetzt werden können. Bei den anionischen optischen Aufhellern handelt es sich z. B. um Derivate von 4,4'-Bis-(triazylamino)-stilben-2,2'-disulfonsäure, 4,4' Bis-(v-triazol-2-yl)-stilben-2,2' -disulfonsäuren, 4,4 '-Di-styryl- diphenyl-mono- und -disulfonsäuren, Stilbennaphthotriazolmono- und -disulfonsäuren, Derivate von Pyrazolinsulfosäuren und Naphthalimid-sulfosäuren.
Diese Farbstoffe bzw. optischen Aufheller können dabei z. B. als getrocknete Ware oder als Presskuchen oder vorzugsweise aus dem letzten Syntheseschritt direkt aus der Lösung, Dispersion oder Suspension vor der Isolierung, wie z. B. nach beendeter Kupplung oder Metallkomplexierung, eingesetzt werden.
Als anionische, hydrotropwirkende Verbindungen werden z. B. Sulfonsäuren oder Carbonsäuren der allgemeinen Formel I, II und III
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verwendet, worin von den Symbolen A, B, C und D höchstens drei Wasserstoff und die anderen Symbole unabhängig voneinander SO3(Na oder K), COO(Na oder K), OH, NO2 oder unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl (C1-Cs) bedeuten.
Beispielsweise seien folgende Verbindungen genannt: Toluol-, o-, m-, p-Xylol- und Cumolsulfonat, Naphthalin-1- oder -2sulfonat, Benzoat, p-Nitrobenzoat; Salicylat, 3-Hydroxy-2naphthoat, wobei es sich vorzugsweise um das Alkali-, wie Natriumsalz oder Ammoniumsalz handelt. Es ist auch möglich, Gemische derartiger anionischer, hydrotropwirkender Verbindungen einzusetzen. Besonders bevorzugte Verbindungen sind Xylolsulfonat, Benzoat, Cumolsulfonat und 3-Hydroxy-2naphthoat.
Als Aniontenside, welche als Solubilisierungsmittel dienen, werden z. B. Alkalimetall- wie Natrium- oder Kalium- oder Ammoniumsalze von N-(1,2-Dicarboxäthyl)-N-octadecylsulfo- succinamat, N-Alkyl-(Cl2-Cls)-sulfosuccinamat, Alkyl-(Cl2 Cis)-imidazolindisulfonat, 1-Benzyl-2-heptadecyl-benzimida- zolmono- oder -disulfonat, Alkyl-(Cs-Cls)-benzolsulfonat, Alkyl-(Cs-C18)-sulfat, Alkyl-(Cs-Cis)-äthylengiykoläther-(1 - 100 Mol AeO)-sulfat, Olefin-(Cs-Cls)-sulfonat, Alkyl-(Cs Czo)-sulfonat und Mono- und Dialkylsulfosuccinate der allgemeinen Formel
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verwendet, worin Rl Alkyl-(C4-Cls), Na,
K und R2 Alkyl-(Ci-Cis), CH2CH2-(CH2CH2O)n-Alkyl-(Cs-Cis), -CH2CH2NHCO-Alkyl-(Cs-Cls), wobei Alkyl gesättigt oder ungesättigt sein kann und n = 1-200, bedeuten.
Es ist aber auch möglich, Gemische derartiger anionischer Solubilisierungsmittel einzusetzen. Besonders wirksame Verbindungen sind Dodecylbenzolsulfonat und N-(1 ,2-Dicarboxy- äthyl)-N-octadecylsulfosuccinamat.
Zwecks Erreichung einer Entstäubung behandelt man die Präparate beispielsweise durch Mischen oder Besprühen mit bei Normaltemperatur flüssigen Alkylhalogeniden der allgemeinen Formel R-(HaI)n worin R = unverzweigtes oder verzweigtes Alkyl (C5-C30), Hal = Cl, F. Br; n = 1 bis 3 in Mengen von 0,2 bis 10 Gew.%, bezogen auf das Farbstoff- bzw. Aufheller-Pulver.
Insbesondere handelt es sich hier um Alkylchloride, wie Lauryl- bis Octadecylchlorid. Es hat sich dabei gezeigt, dass mit diesen Verbindungen nicht nur eine wirksame Entstäubung erzielt wird, sondern dass auch die Benetzbarkeit und Lösungsgeschwindigkeit der erfindungsgemässen Präparate in Wasser noch zusätzlich gesteigert werden können. Des weiteren kann eine Entstäubung aber auch erhalten werden, wenn man den Präparaten 0,2 bis 10 Gewichtsprozent einer Entstäubungsmischung aus 70 bis 99,9 Gew. % eines üblichen Entstäubungsmittels z. B. auf Mineralöl-Basis und 0,1 bis 30 Gew. % einer benetzbarkeitsverbessernden Verbindung, zusetzt, wobei als benetzbarkeitsverbessernde Verbindungen z.
B. in Betracht kommen: Dialkylsulfosuccinate der allgemeinen Formel
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worin R3 = unabhängig voneinander Alkyl (Cs-C12) und Me = Na, K, NH4, Mono-, Di-, Trialkanolamin (C2-C3) bedeuten, oder fluorhaltige anionaktive und/oder nichtionogene Tenside wie Monflor-Tenside (der Firma ICI, England) z. B.
Monflor 32 und 52 und Zonyl-Tenside (der Firma DuPont, USA) wie z. B. Zonyl FSN.
Auch mit diesen Mitteln wird ein guter Entstäubungseffekt und eine verbesserte Benetzbarkeit im Wasser erreicht.
Als besonders wirksames Entstäubungsmittel hat sich Laurylchlorid erwiesen.
Ausser den erfindungsgemäss verwendbaren Entstäubungsmitteln, hydrotrop und/oder solubilisierend wirkenden Verbindungen können noch weitere Zusätze, wie verschiedene Füllmittel, z. B. Cerelose, Dextrin, Glukose, Rohzucker, D-Mannit, Dinaphthylmethandisulfonat-Na-Salz, Ligninsulfonate, Lactose oder Pentaerythrit, welche zur Einstellung der gewünschten Farbstoffkonzentration dienen, sowie Entschäumer mitverwendet werden.
Man erhält auf diese Art und Weise anionische Farbstoffbzw. optische Aufheller-Präparate, die sich vorzugsweise zusammensetzen aus: a) 1 bis 94,8 Gewichtsprozent mindestens eines anionischen Farbstoffes bzw. optischen Aufhellers, b) 0,2 bis 10 Gewichtsprozent eines Entstäubungsmittels und c) 5 bis 98,8 Gewichtsprozent mindestens einer anionisch hydrotrop wirkenden Verbindung, welche kein Aniontensid ist, und/oder mindestens eines Aniontensids als Solubilisierungsmittel.
Diese neuen Präparate zeichnen sich aus durch eine sehr gute Wasserlöslichkeit, insbesondere Kaltwasserlöslichkeit sowie Heisswasserlöslichkeit im Vergleich zu den gleich starken Farbstoffen, bzw. optischen Aufhellern, die mit üblichen Füllmitteln, wie z. B. Glaubersalz, Kochsalz, Dextrin und Ligninsulfonaten coupiert sind, durch eine sehr gute Lösungsgeschwindigkeit und durch eine sehr gute Benetzbarkeit in Wasser. Dabei wird die Löslichkeit von zu wenig löslichen Farbstoffen bzw. Aufhellern verbessert.
Diese erfindungsgemässen Präparate sind geeignet zur Herstellung von wässrigen Färbezubereitungen bzw. Zubereitungen zum optischen Aufhellen, welche zum Färben und Bedrucken bzw. optischen Aufhellen von mit anionischen Farbstoffen bzw. optischen Aufhellern anfärbbaren Materialien verwendet werden können, sowie zur Herstellung von optischen Aufhellern enthaltenden Waschmitteln.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Darin bedeuten Teile Gewichtsteile und die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
Zur Bestimmung der Kaltwasserlöslichkeit wurden je 200 ml Wasser (20 C) im Becherglas vorgegeben und unter Rühren mit einem Magnetrührer (750 U/min) mit gleichen Mengen des Präparates bzw. mit dem mit üblichen Füllmitteln coupierten gleichen Farbstoff versetzt. Nachdem das Präparat bzw. der Farbstoff zugegeben ist, werden diese Lösungen je 2 Minuten bei 20oC gerührt (750 U/min). Dann filtriert man mittels eines Papierfilters (SS 1450 CV 7 cm) ab und spült dieses anschliessend mit 50 ml Wasser. Als Kaltwasserlöslichkeit wurde diejenige Konzentration in g/l angegeben, wo nach der Filtration kein Filterrückstand oder keine unbenetzten Farbstoff-Klumpen oder -Stippen auf dem Filterpapier zurückbleiben.
Beispiel I
200 Teile einer wässrigen Suspension mit einem pH-Wert von 9, enthaltend als Farbstoff den 1:2-Cr-Komplex aus den Komponenten
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werden unter Rühren auf 800C erwärmt und in dieser Lösung 13 Teile Xylolsulfosäure (Na-Salz) gelöst. Nach 10 Minuten Rühren bei 800C wird die Lösung langsam auf 400C abgekühlt und auf einem Zerstäubungstrockner (1600 Lufteingangstemperatur, 80 bis 90" Luftausgangstemperatur) getrocknet. Das erhaltene Farbstoff-Pulver wird dann anschliessend durch Besprühen mit 2 Gew. % Laurylchlorid als Entstäubungsmittel entstäubt.
Man erhält ein festes nichtstäubendes Farbstoffpulver, bestehend aus 56 Gewichtsprozent des oben genannten Farbstoffs, 42 Gewichtsprozent Xylolsulfosäure (Na-Salz) und 2 Gew. % Laurylchlorid, das in kaltem Wasser sehr gut löslich (40 g/l bei 200 gegenüber 5 g/l bei 200 für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) ist und eine gute Benetzbarkeit aufweist.
Beispiel 2
Gibt man der wässrigen Suspension gemäss Beispiel 1 nicht 13 Teile Xylolsulfosäure (Na-Salz) zu, sondern versetzt unter Rühren bei 850 mit 13 Teilen Natriumbenzoat, rührt ca. 5 Minuten bei 80 , kühlt die Lösung langsam auf 40O ab, zerstäubt und entstäubt analog, so erhält man ebenfalls ein gut kaltwasserlösliches Farbstoffpulver (50 g/l bei 200 gegenüber 5 g/l bei 200 für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff), bestehend aus 56 Gewichtsprozent des Farbstoffes gemäss Beispiel 1, 42 Gewichtsprozent Natriumbenzoat und 2 Gew. % Laurylchlorid.
Beispiel 3
Gibt man der wässrigen Suspension gemäss Beispiel 1 nicht 13 Teile Xylolsulfosäure (Na-Salz) zu, sondern versetzt unter Rühren bei 800 mit 37,2 Teilen einer 35 %igen wässrigen Lösung von Tetra-Na-Salz-N- (1,1 -dicarboxyäthyl)-N-octade- cylsulfosuccinamat, rührt ca. 10 Minuten bei 80o, kühlt die Lösung langsam auf ca. 40O ab und trocknet in einem Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 1 600/Luftaustrittstem- peratur 80 bis 90 ) und entstäubt das Farbstoff-Pulver mit 2 Gew. % einer Mischung aus 99 Gew. % Mineralöl, und 1 Gew.
% eines gelösten fluorhaltigen Tensides (Zonyl FSN), so erhält man ein nichtstäubendes Farbstoffpulver, bestehend aus 56 Gewichtsprozent des Farbstoffes gemäss Beispiel 1, 42 Gewichtsprozent Tetra-Na-Salz-N-(1,2-dicarboxyäthyl)-Noctadecylsulfosuccinamat und 2 Gew. % von einer Mischung aus 99 Gew. % Mineralöl und 1 Gew.% von Zonyl FSN, das sehr gut kaltwasserlöslich ist (60 g/l bei 20" gegenüber 5 g/l bei 20" für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und eine gute Benetzbarkeit aufweist.
Beispiel 4
200 Teile einer wässrigen Suspension mit einem pH-Wert von 11,5, enthaltend den Co-Mischkomplex aus den Komponenten
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werden unter Rühren auf 90O erwärmt und in dieser Lösung 10,5 Teile Natrium-cumolsulfonat gelöst. Nach 10 Minuten Rühren bei 800 wird die Lösung im Trockenschrank in 12 Stunden bei 1100 getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann zum Pulver gemahlen und mit 1 Gew. % Laurylchlorid entstäubt. Man erhält ein Farbstoffpulver, bestehend aus 65 Gewichtsprozent des Farbstoffes, 34 Gewichtsprozent Natriumcumolsulfonat und 1 Gew. % Laurylchlorid, das eine sehr gute Kaltwasserlöslichkeit (50 g/l bei 200 gegenüber < 5 g/l bei 200 für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und gute Benetzbarkeit in Wasser aufweist.
Beispiel 5
Gibt man der wässrigen Suspension gemäss Beispiel 4 nicht 10,5 Teile Natrium-cumolsulfonat sondern 10,5 Teile Natriumsalz von 3-Hydroxy-2-naphthoesäure unter Rühren bei 800 zu, kühlt nach 10 Minuten Rühren bei 800 die Lösung langsam auf 40O ab, zerstäubt in einem Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 1600/Luftaustrittstemperatur 80 bis 90 ), und entstäubt das Farbstoffpulver mit 1 Gew. % Laurylchlorid, so erhält man ein Farbstoffpulver, bestehend aus 65 Gew. % des Farbstoffes und 34 Gewichtsprozent Natriumsalz von 3 Hydroxy-2-naphthoesäure und 1 Gew. % Laurylchlorid, das sehr gut kaltwasserlöslich ist (30 g/l bei 200 gegenüber < 5 g/l bei 200 für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und sich durch eine gute Benetzbarkeit in Wasser auszeichnet.
Beispiel 6
200 Teile einer wässrigen Suspension, enthaltend den 1:2 Chromkomplexfarbstoff aus
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werden zuerst mit 2 Teilen conc. NaOH 360 Be auf einen pH Wert von 10 gestellt und sodann auf 800 erwärmt. In dieser Lösung werden unter Rühren bei 800 3,4 Teile Natriumbenzoat und 0,6 Teile Na-Dodecylbenzolsulfonat gelöst. Nach 10 Minuten Rühren wird die Lösung langsam auf 40O abgekühlt und in einem Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 1600/Luftaustrittstemperatur 80 bis 900) getrocknet. Das Farbstoffpulver wird dann anschliessend durch Besprühen mit 3 Gew. % Laurylchlorid als Entstäubungsmittel entstäubt. Man erhält ein staubfreies Farbstoffpulver, bestehend aus 87,1 Gew.% des Farbstoffes, 8,4 Gew.% Natriumbenzoat, 1,5 Gew. % Na-Dodecylbenzolsulfonat und 3 Gew. % Laurylchlorid.
Das Farbstoffpulver ist sehr schnell benetzbar und sehr gut kaltwasserlöslich ( > 30 g/l bei 20 gegenüber 15 g/l bei 20 für üblicherweise coupierten Farbstoff).
Beispiel 7
In 1200 Teilen warmem Wasser werden bei 800 117,3 Teile des Farbstoffes der Formel
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gelöst und die Lösung mit 6 Teilen conc. NaOH 360 Be auf pH 10 gestellt. In dieser Lösung werden unter Rühren bei 800 165 Teile Natrium-cumolsulfonat und 6 Teile Natrium-dodecylbenzolsulfonat gelöst. Nach 15 Minuten Rühren wird die Lösung langsam auf 40 abgekühlt und im Zerstäubungstrockner (Lufteintrittstemperatur 150 /Luftaustrittstemperatur 800) getrocknet. Das Farbstoffpulver wird dann anschliessend durch Besprühen mit 3 Gew. % einer Mischung aus 95 Gew. % Mineralöl und 5 Gew. % von gelösten Natriumdioctylsulfosuccinat entstäubt.
Man erhält ein Farbstoffpulver, bestehend aus 40 Gew. % des oben genannten Farbstoffes und 55 Gew. % Natrium-cumolsulfonat und 2 Gew. % Natriumdodecylbenzolsulfonat und 3 Gew. % der Mischung aus 95 Gew. % Mineralöl mit 5 Gew. % von Natriumdioctylsulfosuccinat. Das Farbstoffpulver ist sehr gut kaltwasserlöslich (60 g/l bei 200 gegenüber 5 g/l bei 200 für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und gut benetzbar.
Beispiel 8 60 Teile des Farbstoffes der Formel
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in Form eines wässrigen Presskuchens (Trockengehalt 50%), werden in 400 Teilen warmem Wasser bei 90O gelöst und die Lösung mit 3,1 Teilen conc. NaOH 36" Be auf pH 9,5 ge stellt. Zu dieser Lösung werden unter Rühren bei 95030 Teile Natriumcumolsulfonat und 156 Teile der 35%gen wässrigen Lösung des Tetranatriumsalzes von N-( 1 ,2-Dicarboxyäthyl)- N-octadecyl-sulfosuccinamat zugesetzt. Nach 10 Minuten Rühren bei 800 wird die Lösung im Trockenschrank in 12 Stunden bei 1100 getrocknet. Das getrocknete Produkt wird dann zum Pulver gemahlen und mit 1 Gew. % Laurylchlorid entstäubt.
Man erhält ein Farbstoffpulver, bestehend aus 26,0 Gew. % des oben genannten Farbstoffs und 26,0 Gew. % Natriumcumolsulfonat sowie 47 Gew. % Tetranatriumsalz von N-(1 ,2-Dicarboxyäthyl)-N-octadecyl-sulfosuccinamat und 1 Gew. % Laurylchlorid, das eine sehr gute Kaltwasserlöslichkeit (30 g/l bei 200 gegenüber 10 g/l bei 200 für mit üblichen Füllmitteln coupierten Farbstoff) und Benetzbarkeit in Wasser aufweist.
Beispiel 9
In 120 Teilen warmem Wasser werden bei 800 19,8 Teile des optischen Aufhellers der Formel
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gelöst und die Lösung mit 1 Teil conc. NaOH 360 Be auf pH = 10 gestellt. In dieser Lösung werden unter Rühren bei 800 9,2 Teile Natriumcumolsulfonat und 1 Teil Natrium-Dodecylbenzolsulfonat gelöst. Nach 15 Minuten Rühren wird die Lösung langsam auf 40O abgekühlt und im Zerstäubungstrock ner (Lufteintrittstemperatur 1600; Luftaustrittstemperatur 800) getrocknet. Das optische Aufheller-Pulver wird dann durch
Besprühen mit 1 Gew.46 Laurylchlorid entstäubt.
Man erhält ein Pulver, bestehend aus 65,4 Gew.% des oben genannten optischen Aufhellers, 30,4 Gewichtsprozent Natriumcumolsulfonat, 3,2 Gew. % Natrium-Dodecylbenzolsulfonat und 1 Gew. % Laurylchlorid, das eine verbesserte Kaltwasserlöslichkeit (20 g/l bei 200 gegenüber < 5 g/l für mit üblichen Füllmitteln coupierten optischen Aufheller) und gute Benetzbarkeit in Wasser aufweist.
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PATENT CLAIM 1 Solid dye or brightener preparation, soluble in water, characterized in that it contains a) at least one anionic dye or optical brightener, b) at least one dusting agent and c) at least one anionic hydrotropic compound which is not an anionic surfactant and / or at least one Contains anionic surfactant as a solubilizing agent.
SUBCLAIMS
1. Dye or brightener preparation according to claim I, characterized in that it contains: a) 1 to 94.8 percent by weight of the anionic dye or optical brightener, b) 0.2 to 10 percent by weight of the dedusting agent and c) 5 to 98.8 Percentage by weight of the anionically hydrotrope acting compound and / or the anionic surfactant.
2. Dyestuff or brightener preparation according to claim I and dependent claim 1, characterized in that it is an anionic hydrotropic compound, at least one sulfonic acid or carboxylic acid of the general formulas I, II and / or III
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contains, in which of the symbols A, B, C and D at most three hydrogen and the other symbols independently of one another SO3 (Na or K), COO (Na or K), OH, NO or unbranched or branched alkyl (Ci-C9) mean.
3. Dyestuff or brightener preparation according to dependent claim 2, characterized in that it contains xylene sulfonate, sodium benzoate, cumene sulfonate or 3-hydroxy-2-naphthoate as the anionically hydrotropic compound.
4. Dyestuff or brightener preparation according to claim I, characterized in that it contains as anionic surfactant: N (1,2-dicarboxyethyl) -N-octadecyl-sulfosuccinamate, N-alkyl (Cs2-Cls) -sulfosuccinamate, alkyl (C12- C18) imidazoline disulphonate, 1-benzyl-2-heptadecylbenzimidazole mono- or disulphonate, alkyl (Cs-Css) benzene sulphonate, alkyl (Cs-CIs) sulphate, alkyl (Cs-CI s) Ethylene glycol ether (1 to 100 mol AeO) sulfate, olefin (Cs-Cls) sulfonate and / or alkyl (Cs-C20) sulfonate as alkali metal or ammonium salts and / or a mono- or dialkyl sulfosuccinate of the general formula
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(Na or K) where Rl is alkyl- (C4-CIs), Na, Kund R2 is alkyl- (& Cs),
-C112-CH2- (CH2CH2O) n-alkyl- (Cs-Cis), -CH2CH2NHCO-alkyl- (Cs-Css), where alkyl can be saturated or unsaturated, and n = 1-200.
5. Dye or brightener preparation according to dependent claim 4, characterized in that it contains as anionic surfactant: dodecylbenzenesulfonate or N- (1,2-dicarboxyethyl) -N-octadecylsulfosuccinamate.
6. Dyestuff or brightener preparation according to claim I, characterized in that it is a compound of the formula as dedusting agent
R- (Hal) n contains, where R = unbranched or branched alkyl (Cs-C30),
Hal = Cl, F, Br and n = 1 to 3 mean.
7. Dyestuff or brightener preparation according to dependent claim 6, characterized in that it contains lauryl chloride as the dusting agent.
8. Dye or brightener preparation according to claim I, characterized in that it contains 0.2 to 10% by weight of a dusting agent mixture of 70 to 99.9% by weight of a mineral oil-based dusting agent and 0.1 to 30% by weight of a contains wettability-improving compound.
9. Dyestuff or brightener preparation according to dependent claim 8, characterized in that there is at least one dialkyl sulfosuccinate of the general formula as the wettability-improving compound
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contains, where R3 is independently alkyl C8-C12 and Me = Na, K, NH4, or the mono-, di- or trialkanol (C2 C3) ammonium ion.
10. Dye or brightener preparation according to dependent claim 8, characterized in that it contains at least one fluorine-containing anionic and / or nonionic surfactant as the wettability-improving compound.
PATENT CLAIM II
Process for the production of a solid dye or
optical brightener preparation according to claim I, characterized in that at least one anionic dye or dye is added to the aqueous dispersion or solution.
optical brightener at 20 to 95 "C and at a pH of 4.5 to 11.5 at least one dusting agent, at least one anionic hydrotropic compound that is not an anionic surfactant, and / or an anionic surfactant as a solubilizing agent, and then the solid substances isolated by removing the water.
SUBClaim
11. The method according to claim II, characterized in that the product obtained is further mechanically comminuted.
The present invention relates to a further embodiment of the invention of main patent no. 606,355 relating to a
Cold water-soluble, solid dye or optical brightener preparation and a process for its production.
Most dyes and optical brighteners come in the form of finely ground powders. To prepare a dye or brightener liquor from such powders, they usually have to be dissolved in water for a certain time with thorough stirring and at elevated temperature - usually up to the boiling point of the stock solution - because the dyes or brighteners are only insufficiently soluble in cold water are, very often unwetted lumps are formed that are difficult to loosen; Then either special high-speed stirrers or a long stirring time are required to bring such lumps back into solution in water.
One way of improving the cold water solubility of dyes is z. For example, according to US Pat. No. 3,617,176, 1: 2 metal complex dyes can be formulated by dry coupling of the dye with trisodium or tripotassium phosphate and optionally a further anionic dispersant; however, these solid preparations often have the disadvantage that the wettability of the dyes is insufficient because of the formation of lumps.
It is also known from GB-PS 906 807 to improve the water solubility of 1: 2 metal complex dyes by adding nonionic dispersants and anionic aromatic amine sulfonates. The disadvantage of these formulations, however, is that the dispersants used have a low melting point, which causes difficulties in drying or even makes economical spray drying impossible.
In order to eliminate these disadvantages, it has finally been proposed to bring the dyes or brighteners on the market in liquid form. But these liquid formulations also have disadvantages such. B. in stability and storage, the maximum dye strength achieved, volatility, toxicity and fire hazard, to name just a few.
Solid dye or brightener preparations have now also been found with improved properties, especially low-dust preparations which are also readily soluble in cold water and which are characterized in that they contain a) at least one anionic dye or optical brightener, b) at least one dusting agent and c ) contain at least one anionically hydrotropic compound which is not an anionic surfactant and / or at least one anionic surfactant as a solubilizing agent. These preparations can be obtained by adding at least one anionic dye or dye to the aqueous dispersion or solution.
Brightener, preferably in the form of a dye suspension in water at a pH of 4.5 to 11.5 and a temperature of about 20 to 956C, at least one dusting agent, at least one anionic hydrotropic compound and / or an anionic surfactant as a solubilizing agent and optionally adding further additives and then isolating the solid substances by removing the water. The drying can be carried out, for example, in a conventional atomization dryer or in a drying cabinet, with the latter method optionally also being able to comminute the dried product.
However, it is also possible to produce the dye preparations according to the invention by mixing and / or grinding the atomizing agents, the anionic hydrotrope-acting compounds and / or anionic surfactants, optionally with the further additives and the dye.
The anionic dyes are water-soluble dyes, the water solubility being achieved, for example, by substituents causing the water solubility and / or by metal complex formation.
Substituents which bring about such water solubility are, for example, the carboxylic acid group, the phosphoric acid group and, in particular, the sulfonic acid group. The formation of metal complexes is, for example, 1: 1 or 1: 2 metal complex dyes, such as 1: 1 nickel complexes, 1: 1 cobalt complexes, 1: 1 copper complexes, 1: 1 chromium complexes or symmetrical or asymmetrical 1: 2-cobalt complexes or 1: 2-chromium complexes of in particular o carboxy-o'-hydroxy or o, o'-dihydroxyazo dyes of benzene-azo-benzene, naphthalene-azo-naphthalene, benzene-azonaphthalene, benzene-azo pyrazole or benzene-azo-acetic acid amide type.
From a chemical point of view, the acidic dyes are e.g. B. to phthalocyanine, nitro, di- or triaryl-methane, oxazine, thiazine, dioxazine, xanthene and anthraquinone dyes and preferably azo dyes of the monoazo, diazo and polyazo series. It goes without saying that these dyes can additionally contain fiber-reactive groups in the molecule and that mixtures of dyes can also be used according to the invention. The anionic optical brighteners are, for. B. to derivatives of 4,4'-bis- (triazylamino) -stilbene-2,2'-disulfonic acid, 4,4'-bis- (v-triazol-2-yl) -stilbene-2,2'-disulfonic acids, 4,4'-di-styryl-diphenyl-mono- and disulfonic acids, stilbene naphthotriazole mono- and disulfonic acids, derivatives of pyrazoline sulfonic acids and naphthalimide sulfonic acids.
These dyes or optical brighteners can, for. B. as dried goods or as a press cake or preferably from the last synthesis step directly from the solution, dispersion or suspension before isolation, such as. B. after completed coupling or metal complexing, can be used.
As anionic, hydrotrope compounds, for. B. sulfonic acids or carboxylic acids of the general formula I, II and III
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used, wherein of the symbols A, B, C and D at most three hydrogen and the other symbols independently SO3 (Na or K), COO (Na or K), OH, NO2 or unbranched or branched alkyl (C1-Cs) .
The following compounds may be mentioned as examples: toluene, o-, m-, p-xylene and cumene sulfonate, naphthalene 1 or 2 sulfonate, benzoate, p-nitrobenzoate; Salicylate, 3-hydroxy-2naphthoate, which is preferably the alkali salt, such as the sodium salt or the ammonium salt. It is also possible to use mixtures of such anionic, hydrotropic compounds. Particularly preferred compounds are xylene sulfonate, benzoate, cumene sulfonate and 3-hydroxy-2-naphthoate.
As anionic surfactants, which serve as solubilizing agents, z. B. alkali metal such as sodium or potassium or ammonium salts of N- (1,2-dicarboxethyl) -N-octadecylsulfosuccinamate, N-alkyl- (Cl2-Cls) -sulfosuccinamate, alkyl- (Cl2 Cis) -imidazoline disulfonate, 1-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazole mono- or disulfonate, alkyl (Cs-Cls) -benzenesulfonate, alkyl- (Cs-C18) -sulfate, alkyl- (Cs-Cis) -ethylene glycol ether- (1 - 100 Mol AeO) sulfate, olefin (Cs-Cls) sulfonate, alkyl (Cs Czo) sulfonate and mono- and dialkyl sulfosuccinates of the general formula
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used, where Rl is alkyl- (C4-Cls), Na,
K and R2 alkyl- (Ci-Cis), CH2CH2- (CH2CH2O) n-alkyl- (Cs-Cis), -CH2CH2NHCO-alkyl- (Cs-Cls), where alkyl can be saturated or unsaturated and n = 1-200 , mean.
However, it is also possible to use mixtures of such anionic solubilizing agents. Particularly effective compounds are dodecylbenzenesulfonate and N- (1,2-dicarboxy-ethyl) -N-octadecylsulfosuccinamate.
To achieve dust removal, the preparations are treated, for example, by mixing or spraying with alkyl halides of the general formula R- (Hal) n which are liquid at normal temperature, where R = unbranched or branched alkyl (C5-C30), Hal = Cl, F. Br; n = 1 to 3 in amounts of 0.2 to 10% by weight, based on the dye or brightener powder.
In particular, these are alkyl chlorides, such as lauryl to octadecyl chloride. It has been shown that these compounds not only achieve effective dust removal, but that the wettability and dissolution rate of the preparations according to the invention in water can also be increased. Furthermore, dust removal can also be obtained if 0.2 to 10 percent by weight of a dust removal mixture of 70 to 99.9% by weight of a conventional dust removal agent is added to the preparations. B. based on mineral oil and 0.1 to 30 wt.% Of a wettability-improving compound added, wherein as wettability-improving compounds z.
B. come into consideration: Dialkyl sulfosuccinates of the general formula
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where R3 = independently of one another alkyl (Cs-C12) and Me = Na, K, NH4, mono-, di-, trialkanolamine (C2-C3), or fluorine-containing anionic and / or nonionic surfactants such as Monflor surfactants (from ICI , England) z. B.
Monflor 32 and 52 and Zonyl surfactants (from DuPont, USA) such as. B. Zonyl FSN.
A good dedusting effect and improved wettability in water are also achieved with these agents.
Lauryl chloride has proven to be a particularly effective dust removal agent.
In addition to the dedusting agents, hydrotropic and / or solubilizing compounds which can be used according to the invention, further additives such as various fillers, e.g. B. cerelose, dextrin, glucose, raw sugar, D-mannitol, dinaphthylmethanedisulfonate sodium salt, lignosulfonate, lactose or pentaerythritol, which are used to set the desired dye concentration, and defoamers are also used.
In this way, anionic dyes or dyes are obtained. optical brightener preparations, which are preferably composed of: a) 1 to 94.8 percent by weight of at least one anionic dye or optical brightener, b) 0.2 to 10 percent by weight of a dusting agent and c) 5 to 98.8 percent by weight of at least one anionic hydrotropically acting compound which is not an anionic surfactant, and / or at least one anionic surfactant as a solubilizing agent.
These new preparations are characterized by very good water solubility, in particular cold water solubility and hot water solubility compared to the equally strong dyes or optical brighteners that are mixed with conventional fillers, such as. B. Glauber's salt, table salt, dextrin and lignosulfonates are coupiert, by a very good dissolution rate and by a very good wettability in water. The solubility of insoluble dyes or brighteners is improved.
These preparations according to the invention are suitable for the production of aqueous coloring preparations or preparations for optical brightening, which can be used for coloring and printing or optical brightening of materials which can be dyed with anionic dyes or optical brighteners, and for the production of detergents containing optical brighteners.
The following examples serve to illustrate the invention without restricting it thereto. Parts are parts by weight and the temperatures are given in degrees Celsius.
To determine the solubility in cold water, 200 ml of water (20 ° C.) were placed in the beaker and, while stirring with a magnetic stirrer (750 rpm), the same amounts of the preparation or the same dye mixed with conventional fillers were added. After the preparation or the dye has been added, these solutions are each stirred for 2 minutes at 20 ° C (750 rpm). It is then filtered using a paper filter (SS 1450 CV 7 cm) and this is then rinsed with 50 ml of water. The concentration in g / l given as the cold water solubility was that where no filter residue or no unwetted dye lumps or specks remained on the filter paper after filtration.
Example I.
200 parts of an aqueous suspension with a pH value of 9, containing the 1: 2 Cr complex of the components as the dye
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are heated to 80 ° C. with stirring and 13 parts of xylenesulfonic acid (Na salt) are dissolved in this solution. After stirring for 10 minutes at 80 ° C., the solution is slowly cooled to 40 ° C. and dried on an atomization dryer (1600 air inlet temperature, 80 to 90 "air outlet temperature). The resulting dye powder is then dusted off by spraying with 2% by weight of lauryl chloride as a dusting agent.
A solid, non-dusting dye powder is obtained, consisting of 56 percent by weight of the above-mentioned dye, 42 percent by weight xylenesulfonic acid (Na salt) and 2% by weight lauryl chloride, which is very soluble in cold water (40 g / l at 200 versus 5 g / l at 200 for dye clipped with customary fillers) and has good wettability.
Example 2
13 parts of xylenesulfonic acid (Na salt) are not added to the aqueous suspension according to Example 1, but 13 parts of sodium benzoate are added with stirring at 850, the mixture is stirred for about 5 minutes at 80, the solution is slowly cooled to 40O, atomized and dusted analogously This also gives a dye powder that is readily soluble in cold water (50 g / l at 200 versus 5 g / l at 200 for dye clipped with conventional fillers), consisting of 56 percent by weight of the dye according to Example 1, 42 percent by weight of sodium benzoate and 2% by weight of lauryl chloride .
Example 3
Not 13 parts of xylene sulfonic acid (Na salt) are added to the aqueous suspension according to Example 1, but 37.2 parts of a 35% aqueous solution of tetra Na salt N- (1.1 - dicarboxyethyl) -N-octadecylsulfosuccinamate, stirs for approx. 10 minutes at 80 °, slowly cools the solution to approx. 40 ° and dries in an atomization dryer (air inlet temperature 1,600 / air outlet temperature 80 to 90) and dedusts the dye powder with it 2 wt.% Of a mixture of 99 wt.% Mineral oil, and 1 wt.
% of a dissolved fluorine-containing surfactant (Zonyl FSN), a non-dusting dye powder is obtained, consisting of 56 percent by weight of the dye according to Example 1, 42 percent by weight of tetra-sodium salt-N- (1,2-dicarboxyethyl) -Noctadecylsulfosuccinamat and 2 wt. % of a mixture of 99% by weight of mineral oil and 1% by weight of Zonyl FSN, which is very soluble in cold water (60 g / l for 20 "compared to 5 g / l for 20" for dye clipped with conventional fillers) and a good one Has wettability.
Example 4
200 parts of an aqueous suspension with a pH of 11.5, containing the co-mixed complex of the components
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are heated to 90 ° with stirring and 10.5 parts of sodium cumene sulfonate are dissolved in this solution. After stirring at 800 for 10 minutes, the solution is dried at 1100 in 12 hours. The dried product is then ground to a powder and dusted with 1% by weight of lauryl chloride. A dye powder is obtained, consisting of 65 percent by weight of the dye, 34 percent by weight of sodium cumene sulfonate and 1% by weight of lauryl chloride, which has very good cold water solubility (50 g / l at 200 compared to <5 g / l at 200 for dye clipped with conventional fillers) and has good wettability in water.
Example 5
If 10.5 parts of the sodium salt of 3-hydroxy-2-naphthoic acid are not added to the aqueous suspension according to Example 4, but rather 10.5 parts of the sodium salt of 3-hydroxy-2-naphthoic acid are added with stirring at 800, after 10 minutes of stirring at 800 the solution is slowly cooled to 40 ° atomized in an atomization dryer (air inlet temperature 1600 / air outlet temperature 80 to 90) and dedusted the dye powder with 1% by weight of lauryl chloride, a dye powder consisting of 65% by weight of the dye and 34% by weight of the sodium salt of 3-hydroxy-2-naphthoic acid is obtained and 1% by weight of lauryl chloride, which is very soluble in cold water (30 g / l at 200 compared to <5 g / l at 200 for dye clipped with conventional fillers) and is characterized by good wettability in water.
Example 6
200 parts of an aqueous suspension containing the 1: 2 chromium complex dye
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are first with 2 parts conc. NaOH 360 Be adjusted to a pH of 10 and then heated to 800. In this solution, 3.4 parts of sodium benzoate and 0.6 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate are dissolved at 800 ° C. with stirring. After stirring for 10 minutes, the solution is slowly cooled to 40 ° and dried in an atomization dryer (air inlet temperature 1600 / air outlet temperature 80 to 900). The dye powder is then subsequently dedusted by spraying it with 3% by weight of lauryl chloride as a dedusting agent. A dust-free dye powder is obtained, consisting of 87.1% by weight of the dye, 8.4% by weight of sodium benzoate, 1.5% by weight of sodium dodecylbenzenesulfonate and 3% by weight of lauryl chloride.
The dye powder can be wetted very quickly and is very soluble in cold water (> 30 g / l for 20 compared to 15 g / l for 20 for the dye that is usually couped).
Example 7
In 1200 parts of warm water at 800, 117.3 parts of the dye of the formula
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dissolved and the solution with 6 parts of conc. NaOH 360 Be adjusted to pH 10. 165 parts of sodium cumene sulfonate and 6 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate are dissolved in this solution with stirring at 800. After stirring for 15 minutes, the solution is slowly cooled to 40 and dried in a spray dryer (air inlet temperature 150 / air outlet temperature 800). The dye powder is then subsequently dedusted by spraying with 3% by weight of a mixture of 95% by weight mineral oil and 5% by weight of dissolved sodium dioctyl sulfosuccinate.
A dye powder is obtained consisting of 40% by weight of the above-mentioned dye and 55% by weight of sodium cumene sulfonate and 2% by weight of sodium dodecylbenzenesulfonate and 3% by weight of the mixture of 95% by weight of mineral oil with 5% by weight of sodium dioctyl sulfosuccinate. The dye powder is very soluble in cold water (60 g / l at 200 compared to 5 g / l at 200 for dye clipped with conventional fillers) and easily wettable.
Example 8 60 parts of the dye of the formula
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in the form of an aqueous press cake (dry content 50%) are dissolved in 400 parts of warm water at 90O and the solution with 3.1 parts of conc. NaOH 36 "Be adjusted to pH 9.5. To this solution are added with stirring at 95,030 parts of sodium cumene sulfonate and 156 parts of the 35% aqueous solution of the tetrasodium salt of N- (1,2-dicarboxyethyl) -N-octadecyl-sulfosuccinamate After stirring for 10 minutes at 800, the solution is dried in a drying cabinet in 12 hours at 1100. The dried product is then ground to a powder and dusted with 1% by weight of lauryl chloride.
A dye powder is obtained consisting of 26.0% by weight of the above-mentioned dye and 26.0% by weight of sodium cumene sulfonate and 47% by weight of tetrasodium salt of N- (1,2-dicarboxyethyl) -N-octadecyl sulfosuccinamate and 1% by weight .% Lauryl chloride, which has very good cold water solubility (30 g / l at 200 compared to 10 g / l at 200 for dye clipped with conventional fillers) and wettability in water.
Example 9
In 120 parts of warm water at 800 19.8 parts of the optical brightener of the formula
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dissolved and the solution with 1 part conc. NaOH 360 Be adjusted to pH = 10. 9.2 parts of sodium cumene sulfonate and 1 part of sodium dodecylbenzenesulfonate are dissolved in this solution with stirring at 800. After stirring for 15 minutes, the solution is slowly cooled to 40 ° and dried in a spray dryer (air inlet temperature 1600; air outlet temperature 800). The optical brightener powder is then through
Spraying with 1 wt. 46 lauryl chloride dedusted.
A powder is obtained consisting of 65.4% by weight of the above-mentioned optical brightener, 30.4% by weight of sodium cumene sulfonate, 3.2% by weight of sodium dodecylbenzenesulfonate and 1% by weight of lauryl chloride, which has improved cold water solubility (20 g / l at 200 compared to <5 g / l for optical brighteners clipped with conventional fillers) and good wettability in water.