PL188711B1 - Sposób wytwarzania 3,5-dimetylofenolu - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania 3,5-dimetylofenolu droga katalitycznego dimetylowania izoforonu w fazie gazowej w obecnosci metalu lub stopu metalu jako katalizatora, zna- mienny tym, ze zawierajacy izoforon strumien reakcyjny przepuszcza sie przez strefy reakcji, przy czym te strefy zawieraja katalizator o stopniowo zmieniajacej sie reaktyw- nosci, a miedzy tymi strefami utrzymuje sie temperature strumienia reakcyjnego na sta- lym poziomie. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 3,5-dimetylofenolu drogą katalitycznego dimetylowania izoforonu w fazie gazowej w obecności katalizatora metalicznego.

Z DE 1 768 875 BI jest znany sposób prowadzący do otrzymania surowego produktu 0 resztkowej zawartości izoforonu wynoszącej 4-17%, przy czasie kontaktowania wynoszącym 135 sekund, przy czym maksymalny czas pracy reaktora laboratoryjnego wynosił 135 godzin. W przypadku realizacji tego procesu w skali przemysłowej z użyciem reaktora rurowego ogrzewanego gazem obiegowym stwierdzono, że przy stosunkowo krótkim czasie kontaktowania wynoszącym 41 sekund możliwe jest wydłużenie czasu pracy reaktora do ES(00-2000 godzin. Aby uniknąć skracania czasu pracy reaktora wskutek osadzania się węgla na katalizatorze, trzeba dostarczać świeży katalizator. Przy zasilaniu 450 l/h, temperaturze reakcji 550°C i ciśnieniu 1 MPa zawartość resztkowa izoforonu wynosi około 9%.

W procesie oczyszczania surowego 3,5-dimetylofenolu drogą krystalizacji istotną wadą jest duże stężenie izoforonu. Izoforon przechodzi do roztworu macierzystego, który poddaje się rektyfikacji w celu otrzymania zawartego w nim 3,5-dimetylofenolu. Izoforon i 3,5-dimetylofenol tworzą mieszaninę azeotropową, toteż izoforon wpływa na zmniejszenie wydajności w procesie destylacji, a zatem istnieje potrzeba dodatkowej obróbki frakcji 3,5-dimetylofenol/izoforon. Po obróbce ługiem i destylacji otrzymuje się 3,5-dimetylofenol o czystości 96%. Tak więc wydajność procesu wytwarzania 3,5-dimetylofenolu wynosi 55-60%, w przeliczeniu na użyty izoforon.

Zawracanie wielokrotnie użytego, zregenerowanego katalizatora do reaktora również stwarza problemy, gdyz np. wskutek zwiększenia powierzchni znacznie wzrasta reaktywność katalizatora, co utrudnia kontrolowanie przebiegu procesu.

Celem wynalazku było opracowanie sposobu umożliwiającego wytworzenie 3,5-dimetylofenolu o małej resztkowej zawartości izoforonu, poniżej 3%, a zatem zwiększenie wydajności przy długim czasie pracy reaktora, oraz oszczędne zużywanie katalizatora.

Cel ten osiągnięto zgodnie z wynalazkiem dzięki sposobowi wytwarzania 3,5-dimetylofenolu drogą katalitycznego dimetylowania izoforonu w fazie gazowej w obecności metalu lub stopu metalu jako katalizatora, przy czym cechą tego sposobu jest to, że zawierający izoforon strumień reakcyjny przepuszcza się przez strefy reakcji, przy czym tc strefy' zawierają katalizator o stopniowo zmieniającej się reaktywności, a między tymi strefami utrzymuje się temperaturę strumienia reakcyjnego na stałym poziomie.

Zgodnie z wynalazkiem pod określeniem „stopniowo zmieniająca się reaktywność” należy rozumieć, że strefy reakcji w reaktorze zawierają katalizator o różnej aktywności. Katalizatory o różnej reaktywności można uzyskać poprzez zastosowanie świeżego lub użytego katalizatora albo mieszaniny świeżego i użytego katalizatora. Zgodnie z korzystnym przykładem realizacji, strumień reakcyjny przepuszcza się kolejno przez świeży, zregenerowany i świeży katalizator. Ponadto pomiędzy tymi dwiema strefami ze świeżym katalizatorem można zasto188 711 sować dwie strefy reakcji, które zawierają zregenerowany katalizator i są oddzielone od siebie tak zwaną strefą schładzania.

Pomiędzy strefami reakcji zawierającymi katalizator, strumień reakcyjny utrzymuje się w ustalonej temperaturze z użyciem termostatu, w celu odebrania ciepła reakcji w strefie schładzania. Jest to możliwe dzięki temu, ze w strefie schładzania nie zachodzi żadna reakcja i nie następuje dodatkowe ogrzanie strumienia reakcyjnego zawierającego produkt końcowy.

Reakcja jest egzotermiczna. Jako reaktor korzystnie stosuje się reaktor rurowy ogrzewany gazem obiegowym. Reaktor rurowy napełnia się katalizatorem tak, ze strefy wypełnione katalizatorem i strefy bez katalizatora występują na przemian. Jako katalizatory stosuje się katalizatory metaliczne i katalizatory w postaci stopów metali, np. stali stopowych. Korzystnie jako katalizatory stosuje się stopy w postaci stali chromoniklowych, np. stali chromomoniklowej X12 CrNi 18 8 (DIN 17006). Temperatura reakcji w sposobie według wynalazku wynosi 450-600°C.

Sposób według wynalazku umożliwia uzyskanie surowego produktu o resztkowej zawartości izoforonu wynoszącej tylko 1,5%. Odpowiada to polepszeniu wydajności o 5% w porównaniu ze znanym sposobem. Czas pracy wynosi przy tym 2000 godzin. Ponadto można stosować wielokrotnie regenerowany katalizator, którego reaktywność jest podwyższona co najwyżej 10-krotnie w stosunku do świeżego katalizatora, przy czym można go ponownie stosować bez skracania czasu pracy do około 60%. Prowadzi to do znacznej oszczędności w zużyciu katalizatora.

Sposób według wynalazku jest zilustowany ponizszym przykładem.

Przykład

Zastosowano reaktor rurowy ze stali chromomoniklowej z wkładami kolumnowymi z tego samego materiału. Reaktor napełniono w ten sposób, że w pierwszej strefie reakcji umieszczono świeży katalizator, po której to strefie w reaktorze następowała strefa bez katalizatora. Następnie przyłączono strefę z regenerowanym katalizatorem, strefę bez katalizatora i na koniec strefę reakcji z regenerowanym katalizatorem. Do tej strefy dołączono kolejną strefę reakcji ze świeżym katalizatorem.

Aktywność zregenerowanego katalizatora w każdej ze str<^'f reaktora była zwiększona w porównaniu ze świeżym katalizatorem w reaktorze około 4-krotnie, odpowiednio do czasu pracy około 1800 godzin. Objętość reaktora wynosiła 450 1.

Przez reaktor przepuszczano w ciągu godziny 458 kg izoforonu przy temperaturze 552°C i ciśnieniu 0,95 MPa. Czas przebywania wynosił 72 sekundy, czas trwania próby 1600 godzin. Efektywna objętość świeżego katalizatora w każdej strefie wynosiła 75 1, zregenerowanego katalizatora 56 1, a objętość każdej strefy bez katalizatora wynosiła 94 1.

Uzyskano surowy produkt o resztkowej zawartości izoforonu wynoszącej 1,5%. Otrzymano więc 3,5-dimetylofenol z wydajnością 63%, w przeliczeniu na użyty izoforon.

188 711

Departament Wydawnictw UP RP Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania 3,5-dimetylofenolu drogą katalitycznego dimetylowania izoforonu w fazie gazowej w obecności metalu lub stopu metalu jako katalizatora, znamienny tym, że zawierający izoforon strumień reakcyjny przepuszcza się przez strefy reakcji, przy czym te strefy zawierają katalizator o stopniowo zmieniającej się reaktywności, a między tymi strefami utrzymuje się temperaturę strumienia reakcyjnego na stałym poziomie.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w obszarze wejściowym i obszarze wyjściowym reaktora stosuje się świeży katalizator, a w środkowym obszarze reaktora stosuje się reaktywny zregenerowany katalizator.