PL186052B1 - Sposób wytwarzania emulsji W/O - Google Patents

Sposób wytwarzania emulsji W/O

Info

Publication number
PL186052B1
PL186052B1 PL97320655A PL32065597A PL186052B1 PL 186052 B1 PL186052 B1 PL 186052B1 PL 97320655 A PL97320655 A PL 97320655A PL 32065597 A PL32065597 A PL 32065597A PL 186052 B1 PL186052 B1 PL 186052B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
water
oil
emulsifiers
compositions
emulsions
Prior art date
Application number
PL97320655A
Other languages
English (en)
Other versions
PL320655A1 (en
Inventor
David T. Floyd
Klaus Jenni
Holger Leidreiter
Alfred Walter
Original Assignee
Goldschmidt Ag Th
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Goldschmidt Ag Th filed Critical Goldschmidt Ag Th
Publication of PL320655A1 publication Critical patent/PL320655A1/xx
Publication of PL186052B1 publication Critical patent/PL186052B1/pl

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/89—Polysiloxanes
    • A61K8/891—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone
    • A61K8/894—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone modified by a polyoxyalkylene group, e.g. cetyl dimethicone copolyol
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/34—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyesters, polyamino acids, polysiloxanes, polyphosphazines, copolymers of polyalkylene glycol or poloxamers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/28—Zirconium; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/40—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing nitrogen
    • A61K8/44—Aminocarboxylic acids or derivatives thereof, e.g. aminocarboxylic acids containing sulfur; Salts; Esters or N-acylated derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q15/00—Anti-perspirants or body deodorants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/54—Silicon compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)

Abstract

1 Sposób wytwarzania emulsji W/O, zwlaszcza kompozycji srodków przeciwpo- towych, w którym substancje czynne rozpusz- cza sie w wodzie i wytworzony roztwór wprowadza sie do fazy olejowej mieszajac, przy czym faza olejowa zawiera emulgator W/O i ewentualnie wprowadza sie dodatkowe zwykle stosowane substancje, znamienny tym, ze wodny roztwór substancji czynnych wprowadza sie do fazy olejowej zawierajacej kopolimery o wzorze ogólnym 4, w którym R oznacza grupe o wzorze 5, m ma wartosc od 2 do 4, x ma wartosc od 3 do 100, y ma wartosc od 0 do 50, R1 oznacza atom wo- doru, grupe CH3 i grupe CH2CH3, n ma wartosc od 50 do 200, jako emulgatory w emulsjach typu woda w oleju, w ilosci od 0,1 do 20% wagowych, w przeliczeniu na calkowita wage emulsji. WZÓ R 4 WZÓ R 5 PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania emulsji W/O z zastosowaniem α,ωpolieteropolisiloksanów jako emulgatorów typu woda w oleju, zwłaszcza kompozycji środków przeciwpotowych.
Znane i znajdujące się na rynku żele przeciwpotowe składają się w zasadzie z przeciwpotowych substancji czynnych, takich jak na przykład chlorek glinu, hydrat chlorku glinu, aktywne hydraty chlorku glinu, sole cyrkonu; wody; olejów, zwłaszcza olejów silikonowych; a także emulgatorów.
Kompozycje te zwykle wytwarza się tak, że substancje czynne rozpuszcza się w wodzie i otrzymany roztwór wprowadza się, z jednoczesnym mieszaniem, jako nieciągły składnik, do fazy olejowej, która zawiera odpowiednie emulgatory typu woda w oleju.
Zwykle te kompozycje typu woda w oleju są mętne. Jeśli współczynnik załamania światła fazy wodnej wyrównuje się do współczynnika załamania światła fazy olejowej, to powstają klarowne żele typu woda w oleju. W tym celu dodaje się zwykle do fazy wodnej polialkohole, takie jak alkohole cukrowe lub polietylenoglikole w ilości od 25 do 50% wagowych. Potrzebna ilość zależy od rodzaju i ilości składników emulsji i może być z łatwością określona na podstawie prostych prób. Inne składniki emulsji, takie jak konserwanty, olejki zapachowe, barwniki i stabilizatory, dodaje się z reguły do tej fazy, w której są rozpuszczalne lub w której są łatwo dyspergowalne. W miarę potrzeby można je następnie homogenizować, na przykład za pomocą młyna koloidalnego.
Zastosowanie układów emulgatorów na podstawie polisiloksanów jest znane i jest opisane dokładnie na przykład w patencie US-A-4 988 504. W porównaniu do znanych dotychczas emulgatorów polisiloksanowych, proponowane są według patentu US-A-4 988 504 takie emulgatory, które składają się a) z jednostek o wzorze R2SiO2,2, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawioną lub niepodstawioną resztę węglowodorową zawierającą od 1 do 12 atomów węgla, b) z jednostek o wzorze RR'SiO22, w którym R1 oznacza polialkilenoeter o wzorze 1, w którym R2 oznacza grupę -CH2CH2, R3 oznacza podstawioną lub niepodstawioną grupę alkilenową zawierającą od 1 do 12 atomów węgla, R4 oznacza R, n ma wartość od 5 do 20 i a ma wartość 0 lub 1 i c) z członów łańcucha siloksanowego, przy czym ciężar cząsteczkowy składnika a) powinien wynosić od około 25000 do około 35000.
Te emulgatory z bocznymi grupami polioksyalkilenowymi mają mieć lepsze właściwości w sztyftach przeciwpotowych pod względem ich trwałości i zmniejszonej zawartości wosku.
Patent EP-B-0 407 089 dotyczy przezroczystej emulsji typu woda w oleju silikonowym, odpowiedniej do zewnętrznego stosowania na skórze lub na włosach ssaków, która obok wody zawiera: i) od 1 do 50% wagowych lotnego polidimetylosiloksanu; ii), od 0,1 do 20% wagowych składnika -silikonowego środka powierzchniowo czynnego, zawierającego polimer
186 052 dimetylopolisiloksanu z łańcuchami bocznymi polioksyetylenowymi i/lub polioksypropylenowymi o ciężarze cząsteczkowym od 10000 do 50000 i o wzorze strukturalnym 2, w którym R oznacza atom wodoru lub grupę o wzorze 3, a ma wartość od 9 do 115, b ma wartość od 0 do 50, x ma wartość od 133 do 673, y ma wartość od 25 do 0,25 i iii), od 1 do 50% wagowych środka nadającego przezroczystość, którym jest zwykle alkohol wielowodorotlenowy.
Także proponowane w nim emulgatory siloksanowe zawierają w łańcuchu bocznym grupy polioksyetylenowe i polioksypropylenowe i charakteryzują się wysokim ciężarem cząsteczkowym. Opisane emulsje mają mieć dobrą trwałość podczas przechowywania i trwałość w podwyższonej temperaturze, a także są przyjazne dla skóry. Jednak wadą tych emulgatorów siloksanowych jest ich bardzo duża lepkość i z tego powodu można się nimi posługiwać tylko w rozpuszczalnikach. Dlatego stosuje się je korzystnie w postaci zawiesiny w krótkołańcuchowych (D4, D5) olejach silikonowych, które muszą mieć lepkość poniżej 5 mm2 · s'1.
Stosuje się przy tym korzystnie 10-proc. kompozycję emulgatora. Stosowanie tych emulgatorów jest nierozłącznie związane z wprowadzaniem krótkołańcuchowych olejów silikonowych, co ogranicza wybór składników żeli przeciwpotowych.
Zadaniem niniejszego wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania emulsji typu woda w oleju, (W/O) z wykorzystaniem emulgatorów które mają małą lepkość i dlatego można się nimi posługiwać bez stosowania rozpuszczalników lub bez stosowania zawiesin i które wykazują pożądane działanie emulgujące nawet w nieznacznym stężeniu. Emulgatory powinny wykazywać dużą trwałość, także w podwyższonej temperaturze. Ze względu na ich zastosowanie w kosmetyce, emulgatory te powinny przy tym być dopuszczalne fizjologicznie.
Według niniejszego wynalazku rozwiązano to zadanie przez opracowanie sposobu wytwarzania emulsji w/o w którym jako emulgatory stosuje się kopolimery o wzorze ogólnym 4, w którym R oznacza grupę o wzorze 5, m ma wartość od 2 do 4, x ma wartość od 3 do 100, y ma wartość od 0 do 50, R 1 oznacza atom wodoru, grupę CH3 i grupę CH2CH3, n ma wartość od 50 do 200, w ilości od 0,1 do 20% wagowych, w przeliczeniu na całkowitą wagę emulsji.
Stosunek wagowy grup oksyetylenowych do grup oksypropylenowych wybiera się przy tym korzystnie tak, aby stosunek wagowy poli(tlenku etylenu) do poli(tlenku propylenu) wynosił od 100:10 do 20:80.
Szczególnie korzystne są kopolimery, w których R1 oznacza atom wodoru, n ma wartość od 100 do 150, a stosunek wagowy poli(tlenku etylenu) do poli(tlenku propylenu) wynosi od 80:20 do 40:60.
Jednostki oksyetylenowe i oksypropylenowe mogą być rozdzielone statystycznie lub ułożone blokowo.
Emulgator zastosowany w sposobie według niniejszego wynalazku, w przeciwieństwie do znanych emulgatorów, jest modyfikowany grupami polieterowymi na końcowych grupach siloksanowych. Ten rodzaj kopolimerów szczepionych wykazuje, w przeciwieństwie do zwykłych, grzebieniowe modyfikowanych typów, mniejszy stopień zmodyfikowania dwóch grup polieterowych na jedną cząsteczkę polimeru. W wyniku modyfikacji reszt hydrofobowych (wskaźnik y i wskaźnik n) i reszt hydrofitowych (wskaźnik x) w całej cząsteczce, można polieterosiloksany stosowane według niniejszego wynalazku nastawiać na pożądane wartości HLB i na wymagane aktywności na granicy faz. Otrzymuje się przy tym emulgatory o stosunkowo małym ciężarze cząsteczkowym, za pomocą których udaje się nieoczekiwanie wytwarzać emulsje o doskonałej trwałości w podwyższonej temperaturze, po cyklach zamrażanie/odtajanie i trwałości podczas przechowywania. Stosowany w sposobie według niniejszego wynalazku emulgator wykazuje przy tym szereg zalet w stosunku do stanu techniki. W postaci 100-proc. produktu ma małą lepkość, jest łatwy w manipulowaniu i można go z łatwością wytwarzać w postaci określonego związku. W porównaniu z produktami zawierającymi rozpuszczalnik wymagane są mniejsze stężenia podczas stosowania, co daje znaczne oszczędności. W produktach według stanu techniki stosuje się olej silikonowy. Natomiast zaletą związków stosowanych w sposobie według niniejszego wynalazku jest możliwość stosowania w razie potrzeby także kompozycji nie zawierających oleju silikonowego.
186 052
Emulgatory wykorzystywane w sposobie według niniejszego wynalazku nadają się do wytwarzania emulsji typu woda w oleju z olejami silikonowymi, które mogą być liniowe lub pierścieniowe. Korzystne są oleje silikonowe, takie jak oktametylocyklotetrasiloksan. Razem z olejami silikonowymi można emulgować także inne oleje lub woski.
Przykładami takich substancji oleistych są oleje do pielęgnacji skóry, takie jak mirystynian izopropylu, stearynian izopropylu, ester heksylowy kwasu laurynowego, ester oleilowy kwasu oleinowego. Odpowiednie są także ciekłe woski, takie jak olejek Jojoba.
Innymi składnikami fazy olejowej mogą być naturalne oleje roślinne lub zwierzęce, takie jak na przykład olejek nerkowy, olej rybi, olej kopytkowy, olej kostny, olej rącznikowy, olej słonecznikowy, olejek awokado, oliwa, olej z orzeszków ziemnych, olej palmowy. Do emulgowanych olejów estrowych i silikonowych można dodawać także mikrowoski i inne zagęszczacze, za pomocą których można nastawiać konsystencję otrzymanych emulsji od ciekłej do stałej.
W celu poprawy trwałości w niskiej temperaturze można do emulsji dodawać polialkohole, na przykład glicerynę, glikol 1,2-propylenowy, sorbit, w ilościach od 0,5 do 15% wagowych.
Trwałość w podwyższonej temperaturze można poprawiać przez dodatek elektrolitów, na przykład chlorku sodu, chlorku wapnia i/lub siarczanu magnezu. Te dodatki stosuje się w ilości od 0,5 do 10,0% wagowych. Ponadto można poprawić trwałość kompozycji przez dodatek stearynianu cyniku lub stearynianu glinu. Stężenie emulgatora powinno wynosić co najmniej 1% wagowy, a faza olejowa może stanowić od 15 do 50% wagowych całej kompozycji.
Przy zawartości wody od 70 do 85% wagowych emulsja ma konsystencję pasty. Mniejsza ilość wody obniża lepkość układu, aż do uzyskania konsystencji płynu kosmetycznego i można nawet stosować jeszcze mniej wody w celu wytworzenia emulsji o bardzo małej lepkości.
Przeciwpotowe emulsje typu woda w oleju wytwarza się sposobem, w którym oleje silikonowe, korzystnie polisiloksany D4 i D5, same lub z olejkami do pielęgnacji skóry, rozpuszcza się i dysperguje w środku emulgującym, polieterosiloksanie. Jeśli środek ten zawiera składniki o wyższej temperaturze topnienia, na przykład wosk silikonowy lub pszczeli, to fazę olejową ogrzewa się powyżej zakresu topnienia tych składników.
Fazę wodną dodaje się następnie powoli do fazy olejowej, z jednoczesnym mieszaniem. W przypadku przezroczystych żeli emulsji typu woda w oleju wyrównuje się współczynniki załamania światła fazy wodnej ze współczynnikami fazy olejowej. Można to uzyskać przez odpowiednie nastawienie stosunku polialkoholi (gliceryny, glikolu propylenowego, sorbitu i innych) do wody w fazie wodnej.
Przykłady
1. Emulgatory
Tabela przedstawia budowę chemiczną kilku emulgatorów odpowiednich do zastosowania w sposobie według niniejszego wynalazku:
Tabela 1
Emulgatory według wynalazku
R' n Zamierzony średni ciężar cząsteczkowy -(C2H4O-)x-(C3H60-)YR' g/mol Stosunek wagowy C2H4O: c 3H6O
Emulgator 1 H 50 1600 58 : 42
Emulgator 2 H 150 400 100:0
Emulgator 3 H 100 1400 42 : 58
Emulgator 4 H 200 500 60:40
Emulgator 5 cH 3 100 2550 42 : 58
Emulgator 6 H 100 1400 12 : 88
186 052
2. Przykłady kompozycji
2.1. Wytwarzanie
Tabela 2 przedstawia skład emulsji lub żeli emulsyjnych wytwarzanych według niniejszego wynalazku.
Wytwarzanie emulsji odbywa się w pojemniku zaopatrzonym w mieszadło. Do pojemnika dodaje się składniki A i ewentualnie stapia się je. Do mieszaniny emulgatora z olejem, dodaje się, z jednoczesnym mieszaniem, wodę, w której ewentualnie rozpuszczona jest sól kuchenna, glikol propylenowy i według receptury sole glinu (w roztworze).
W przypadku przezroczystych żelowych kompozycji wyrównuje się współczynnik załamania światła fazy olejowej do współczynnika załamania światła fazy wodnej przez dodanie polialkoholi (na przykład glikolu propylenowego, gliceryny, lub sorbitu).
Otrzymane emulsje lub żele emulsyjne typu woda w oleju można w miarę potrzeby homogenizować, na przykład w młynie koloidalnym, lub w ciśnieniowym homogenizatorze. Wytworzone emulsje mają średnice cząstek poniżej 1 μ.
2.2. Przykłady emulsji od 1 do 7
Emulsje 1, 3,4, 5, 6, 7 mają konsystencje kremu lub żelu, emulsja 2 jest ciekła. Emulsje lub żele emulsyjne są trwałe w ciągu 3 miesięcy podczas przechowywania w temperaturze 20°C i 45°C. Pięciokrotne ochłodzenie emulsji do temperatury -15°C i następne ogrzanie do temperatury 20°C nie wpływa na ich trwałość. Nawet po sześciomiesięcznym przechowywaniu emulsji w temperaturze 20°C nie stwierdzono zmniejszenia się lepkości.
W przypadku kompozycji z przykładów 2 i 5 chodzi o emulsje do pielęgnacji skóry. Emulsje są gładkie i z połyskiem. Można je bardzo dobrze rozprowadzać na skórze, są szybko wchłaniane i nadają skórze przyjemne, aksamitne, lekko chłodzące odczucie.
W przypadku kompozycji z przykładów 1, 3, 4, 6 i 7 chodzi o przezroczyste emulsje do stosowania jako środek przeciwpotowy. Przezroczystość tych kompozycji uzyskuje się przez dopasowanie współczynnika załamania światła fazy wodnej do współczynnika fazy olejowej. Te kompozycje można dobrze rozprowadzać na skórze i pozostawiają one aksamitne odczucie gładkości na powierzchni skóry.
Tabela 2 Kompozycje emulsji
Nr przykładu emulsji 1 2 3 4 5 6 7
Składniki % wag. % wag. % wag. %.wag. % wag. % wag. % wag.
1 2 3 4 5 6 7 8
Emulgator 1 3,0 - - - - - -
Emulgator 2 - 4,0 - - - - -
Emulgator 3 - - 1,5 - - - -
Emulgator 4 - - - 3,0 4,0 - -
Emulgator 5 - - - - - 1,0 -
Emulgator 6 - - - - - - 1,5
Faza(A)
Oktylometylocyklo- tetrasiloksan 13,0 - 7,2 6,5 - 7,5 7,0
Dekametylocyklopenta- siloksan - - 7,3 6,5 - 7,5 7,5
Mirytyniany izopropylu - - - - 8,0 - -
Olej parafinowy DAB 8 - 12,5 - - 13,0 - -
186 052 ciąg dalszy tabeli 2
1 2 3 4 5 6 7 8
Olejek awokado - - - - 1,0 - -
Cetyl Dimethicone *1) - - - - 0,5 - -
Triglicerydy kaprylowo/kapronowe - 12,5 - - - - -
Rycynolany cynku + tetnarydroksypropyloetylenodiamina + Laureth-3 + glikol 1,2-propylenowy *2) 2,5
Faza B)
Woda 19,0 70,3 5,0 16,5 67,0 20,0 20,0
NaCl - 0,7 - - 2,0 - -
Glikol 1,2-propylenowy 25,0 - 22,0 25,0 4,5 24,0 24,0
Roztwór hydratu chlorku glinu *3) 40,0 - - 40,0 - 40,0 40,0
Kompleks hydratu tetrachlorku glinu/cyrkonu z glicyną *4) 57,0
Razem 100 100 100 100 100 100 100
*1) ABIL Wax 9801 (kopolimer polisiloksan-polialkilen), Th. Goldschmidt AG *2) TEGO Deo CW 90 (substancja czynna dezodoranta), Th. Goldschmidt AG *3) Reach 501 (substancja czynna przeciwpotowa, 50°C w wodzie), Reheis *4) Reach 36GLY (substancja czynna przeciwpotowa, 36°C w wodzie), Reheis
3. Przykłady kompozycji
3.1. Emulgatory
Dla porównania zastosowano produkt handlowy „Formulation aid DC 3225 C”, Dow Corninig. Jest to mętna zawiesina polidimetylosiloksanu grzebieniowe modyfikowanego za pomocą grup poli(glikol etylenowy)/poli(glikol propylenowy), jako modyfikacja (kopolimer szczepiony) w oktametylocyklotetrasiloksanie i dekametylocyklopentasiloksanie. Z tej zawiesiny już po krótkim czasie osadza się na dnie jasny osad.
Natomiast w przypadku emulgatorów według niniejszego wynalazku otrzymuje się przezroczyste i jednorodne produkty. W przypadku emulgatorów według niniejszego wynalazku nie zaobserwowano zjawisk rozdzielania się, tak jak w przypadku porównawczego handlowego produktu.
3.2. Kompozycje
Receptury podane w tabeli 3 wytwarzano opisanym powyżej
Tabela 3 Przykłady kompozycji
Żele przeciwpotowe Emulsje do pielęgnacji skóry
Przykład kompozycji 3 8 9 10 11
Składniki % wag. % wag. % wag. % wag. % wag.
1 2 3 4 5 6
Emulgator 3 1,5 - - - -
Emulgator 4 - - 3,0 - 3,0
186 052 ciąg dalszy tabeli 3
1 2 3 4 5 6
DC 3225 C - 15,0 - 30,0 -
Faza A)
Oktametylocyklo- tetrasiloksan 7,2 10 - - 13,5
Dekametylocyklo- pentasiloksan 7,3 - - - 13,5
Mirystyniany izopropylu - - 8,0 8,0 8,0
Olej parafinowy DAB 8 - - 13,0 - -
Olejek awokado - - 1,0 1,0 1,0
Faza B)
Woda 5,0 5,0 71,0 59,0 59,0
NaCl - - 2,0 2,0 2,0
Glikol 1,2-propylenowy 22,0 22,0 2,0 - • -
Związek kompleksowy tetrahydroglicyna glinowo-cyrkonowa *4) 57,0 57,0
Suma 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0
*4) Reach 36GLY (substancja czynna przeciwpotowa, 36% w wodzie), Reheis
3.3. Porównanie: Lepkość kompozycji żelowych
Przykład kompozycji 3 8
Lepkość 45000 mPas 49000 mPas
Lepkości dla przykładów receptury 3 i 8 są podobne.
3.4. Porównanie: Zawartość oleju w kompozycjach do pielęgnacji skóry
Przykład kompozyyi 9 10 11
Zawartość oleju silikonowego 0% 27% 27%
Zawartość oleju silikonowego w przykładach receptury zależy od emulgatora. Handlowy produkt porównawczy DC 3225 C zawiera 89% olejów silikonowych. Jak pokazuje przykład 10, nie jest możliwe wytwarzanie z DC 3225 C emulsji, które nie zawierają oleju silikonowego. Natomiast przy użyciu emulgatorów według niniejszego wynalazku jest możliwe otrzymywanie zarówno kompozycji nie zawierających oleju silikonowego (przykład 9), jak również kompozycji, które zawierają taką samą ilość olejów silikonowych, jak kompozycje, które można wytwarzać przy użyciu Dc 3225 C (przykład 11).
4. Badania skuteczności kompozycji przeciwpotowych
4.1. Testowane receptury
Kompozycje wymienione w tabeli 4 zastosowano we wszystkich testach do oznaczenia skuteczności. Zawartość glinu we wszystkich tych kompozycjach wynosiła 6%.
186 052
Tabela 4
Testowane receptury do oznaczania skuteczności
Przykłady receptury 12 13
Emulgator 3 1,1% -
DC 3225 C - 10,0%
Oktametγlocγklotetrasiloksan 15,9% 7,0%
Roztwór hydratu chlorku glinu *3) 50,0% 50,0%
Glikol propylenowy 16,0% 16,0%
Woda destylowana 17,0% 17,0%
Suma 100,0% 100,0%
*3) Reach 501 (substancja czynna przeciwpotowa, 50 % w wodzie), Reheis
4.2. Uwalnianie glinu
W badanych kompozycjach występuje substancja czynna (roztwór hydratu chlorku glinu) w postaci roztworu w wewnętrznej fazie wodnej. Aby roztwór hydratu chlorku glinu był skuteczny, musi on przejść do zewnętrznej oleistej fazy. Szybkość uwalniania substancji czynnej (roztworu hydratu chlorku glinu) zbadano w przykładach kompozycji 12 i 13.
W tym celu rozcieńczono kompozycje za pomocą 95% wody. Po wytrząsaniu w ciągu 5 minut oznaczano zawartość glinu w podwielokrotnościowej ilości wodnego roztworu. Ta wartość po 5 minutach stanowi punkt wyjściowy. Rozcieńczone próbki wytrząsano nadal i po upływie 1 h i 24 h ponownie pobierano podwielokrotnościowe ilości do analizy. Zawartość glinu w wodnym roztworze oznaczano metodą absorpcyjnej spektroskopii atomowej.
Wyniki zestawiono w tabeli 5. Widać, że kompozycje 12 i 13 wykazują taką samą dużą szybkość uwalniania glinu.
Tabela 5 Uwalnianie glinu
Kompozycja przykładowa 12 13
% odzyskanego glinu
5 minut 15 16
1 godzina >90 >90
24 godziny >90 >90
4.3. Test in vivo skuteczności przeciwpotowej
4.3.1. Badania wstępne (wybór osób badanych)
Wybrano osoby o podobnym natężeniu perspiracji (wydzielania potu) na powierzchni podramienia.
W tym celu osuszono alkoholem odpowiednie powierzchnie skóry, w celu usunięcia resztek wilgoci. Na całą powierzchnię nanoszono następnie mieszaninę 3% jodu w 95-proc. alkoholu. Po wysuszeniu powierzchni nanoszono na skórę zawiesinę skrobi w oleju rącznikowym (50 : 50 wag./wag.). Badane osoby przebywały w klimatyzowanym pomieszczeniu o temperaturze 37°C i wilgotności względnej 35%. Czas trwania testu zależy od wydzielania potu przez poszczególne badane osoby. Alternatywny sposób postępowania może polegać na tym, że osoby badane są pobudzane podczas szybkiego chodzenia do wydzielania potu. Pot powoduję uwalnianie wody. W obecności wody tworzy się z jodu i skrobi intensywnie niebie186 052 ski związek kompleksowy (kompleks jod-skrobia). Porównywano wzrokowo zabarwienie powierzchni poddanych działaniu.
4.3.2. Działanie kompozycjąprzeciwpotową
Podczas działania na powierzchnię skóry badanymi kompozycjami 12 i 13 zastosowano technikę okluzji przez zanurzenie (Occlusion by Immersion Technique, OBIT).
Badane powierzchnie skóry najpierw spłukano wodą. Małe kubki z tworzywa sztucznego o średnicy 2,5 cm i z otworem w dnie o średnicy 1 cm mocowano taśmą klejącą na powierzchni skóry. Odbywało się to u 12 badanych osób, dla każdej za pomocą od 2 do 3 kubków na każdym podramieniu. Przez otwór w kubku nanoszono podwielokrotnościowe ilości badanego roztworu objętości od 1,0 do 1,4 ml. Działanie zakończono po czasie kontaktowania równym 30 minut. Następnie usuwano kubki i nadmiar środka przeciwpotowego spłukiwano wodą. W celu późniejszej identyfikacji znakowano powierzchnie poddane działaniu.
4.3.3. Oznaczanie skuteczności przeciwpotowej
Wykonano oznaczenie skuteczności kompozycji przeciwpotowej po upływie 30 minut i 4 godzin od poddania działaniu. W tym celu osuszono Okoholem odpowiednie powierzchnie skóry w celu usunięcia resztek wilgoci. Na całą powierzchnię nanoszono następnie mieszaninę 3% jodu w 95-proc. alkoholu. Po wysuszeniu powierzchni nanoszono na skórę zawiesinę skrobi w oleju rącznikowym (50 : 50 wag./wag.
Badane osoby pobudzano do pocenia się w klimatyzowanym pomieszczeniu 0 temperaturze 37°C i wilgotności względnej 35%. Czas trwania testu zależy od wydzielania potu przez poszczególne osoby. Poddane działaniu powierzchnie badano następnie wzrokowo i czynność przeciwpotową oceniano w skali od 0 do 100%. Liczby te oznaczają udział gruczołów potowych, które w wyniku działania środka przeciwpotowego nie wydzielają potu.
Na podstawie wymienionego testu stwierdzono w każdym wypadku, że każda z kompozycji 12 i 13 po 30 minutach i 4 godzinach powoduje średnie zmniejszenie perspiracji o 20 do 30%.
Przykład pokazuje, że przy użyciu emulgatorów jak w sposobie według niniejszego wynalazku można wytwarzać bardzo skuteczne kompozycje przeciwpotowe. Emulsje typu woda w oleju wytworzone z emulgatorami jak w sposobie według niniejszego wynalazku nadają się także do celów technicznych, na przykład jako środki konserwujące i politury dla mebli, lakierowanych blach i podłóg.
186 052
- R3- (OR2)n-OR4
WZÓR 1
CH CH I CH
O-^-Si-O- Si-O- Si-O- 1
ch3 | CH3 X 1 R
CH3 ś-CH i
CHj
WZÓR 2 [CH2CH2 0]a[CH2CH0]bH CH3
WZÓR 3
CH3
R- Si-O· CH ch3
Śi-OCH3
CH ‘3
Si -R CH3
WZÓR 4
R=4CH2-)mO-(C2Hi,O-yC3H6O-)yR1
WZÓR 5
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób wytwarzania emulsji W/O, zwłaszcza kompozycji środków przeciwpotowych, w którym substancje czynne rozpuszcza się w wodzie i wytworzony roztwór wprowadza się do fazy olejowej mieszając, przy czym faza olejowa zawiera emulgator W/O i ewentualnie wprowadza się dodatkowe zwykle stosowane substancje, znamienny tym, że wodny roztwór substancji czynnych wprowadza się do fazy olejowej zawierającej kopolimery o wzorze ogólnym 4, w którym R oznacza grupę o wzorze 5, m ma wartość od 2 do 4, x ma wartość od 3 do 100, y ma wartość od 0 do 50, RT oznacza atom wodoru, grupę CH3 i grupę CH2CH3, n ma wartość od 50 do 200, jako emulgatory w emulsjach typu woda w oleju, w ilości od 0,1 do 20% wagowych, w przeliczeniu na całkowitą wagę emulsji.
PL97320655A 1996-06-20 1997-06-19 Sposób wytwarzania emulsji W/O PL186052B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19624550A DE19624550A1 (de) 1996-06-20 1996-06-20 alpha,omega-Polyetherpolysiloxane als W/O-Emulgatoren

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL320655A1 PL320655A1 (en) 1997-12-22
PL186052B1 true PL186052B1 (pl) 2003-09-30

Family

ID=7797427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL97320655A PL186052B1 (pl) 1996-06-20 1997-06-19 Sposób wytwarzania emulsji W/O

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP0819426B1 (pl)
JP (1) JPH1066856A (pl)
AT (1) ATE272386T1 (pl)
CA (1) CA2207113A1 (pl)
DE (2) DE19624550A1 (pl)
ES (1) ES2222490T3 (pl)
PL (1) PL186052B1 (pl)
PT (1) PT819426E (pl)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2776513B1 (fr) * 1998-03-26 2001-04-20 Oreal Emulsion e/h, composition comprenant une telle emulsion et utilisation en cosmetique, pharmacie ou hygiene
FR2776514B1 (fr) 1998-03-26 2001-03-09 Oreal Emulsion e/h, composition comprenant une telle emulsion et utilisation en cosmetique, pharmacie ou hygiene
FR2776515B1 (fr) * 1998-03-26 2001-02-09 Oreal Emulsion e/h, composition comprenant une telle emulsion et utilisation en cosmetique, pharmacie ou hygiene
DE19824418A1 (de) * 1998-05-30 1999-12-02 Goldschmidt Ag Th Transparente Sonnenschutzgele
DE50106562D1 (de) * 2000-02-19 2005-07-28 Goldschmidt Gmbh Kosmetische und pharmazeutische Öl-in-Wasser-Emulsionen von polyethermodifizierten Polysiloxanen
JP2002145803A (ja) * 2000-11-10 2002-05-22 Pigeon Corp マッサージオイル
DE10234882B4 (de) * 2002-07-31 2004-09-09 Beiersdorf Ag Kosmetische und/oder dermatologische Zubereitung und deren Verwendung
DE10243992A1 (de) 2002-09-21 2004-04-01 Goldschmidt Ag Polyestergruppen aufweisende amphiphile Organopolysiloxane und deren Verwendung als Emulgatoren oder Dispergierhilfsmittel
US20060067961A1 (en) * 2004-09-30 2006-03-30 Kimberly-Clark Worldwide,Inc. Skin cooling compositions
US20060067962A1 (en) * 2004-09-30 2006-03-30 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Skin cooling compositions
US20080014166A1 (en) * 2006-07-14 2008-01-17 Clariant International, Ltd. Cosmetic or pharmaceutical compositions comprising modified polyorganosiloxanes
US8735524B2 (en) * 2011-09-09 2014-05-27 Air Products And Chemicals, Inc. Silicone containing compositions and uses thereof
WO2017076856A1 (en) * 2015-11-05 2017-05-11 Basf Se Process for preparing polyalkylene ether-modified polysiloxanes and use thereof
EP3371247B1 (en) 2015-11-05 2019-08-07 Basf Se Process for preparing polyalkylene ether-modified polysiloxanes and use thereof
JP6641227B2 (ja) 2016-04-28 2020-02-05 信越化学工業株式会社 乳化化粧料

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0266921A3 (en) * 1986-11-06 1990-05-30 Shiseido Company Limited Skin irritation alleviation agent and composition thereof
US4988504A (en) * 1987-08-19 1991-01-29 General Electric Company Silicone surfactants
US5132047A (en) * 1988-02-09 1992-07-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Organopolysiloxane emulsion composition
JPH0768115B2 (ja) * 1989-05-17 1995-07-26 花王株式会社 洗浄剤組成物
GB8914905D0 (en) * 1989-06-29 1989-08-23 Unilever Plc Cosmetic composition

Also Published As

Publication number Publication date
PL320655A1 (en) 1997-12-22
EP0819426B1 (de) 2004-08-04
EP0819426A2 (de) 1998-01-21
EP0819426A3 (de) 2001-05-09
CA2207113A1 (en) 1997-12-20
JPH1066856A (ja) 1998-03-10
DE19624550A1 (de) 1998-01-08
PT819426E (pt) 2004-10-29
ATE272386T1 (de) 2004-08-15
ES2222490T3 (es) 2005-02-01
DE59711819D1 (de) 2004-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU671540B2 (en) Silicone containing personal care products
KR100421759B1 (ko) 자발적으로형성된투명한실리콘마이크로에멀션및이의형성방법
US5387417A (en) Non-greasy petrolatum emulsion
EP0789061B1 (en) Clear silicone gels
EP0076146B1 (en) Skin conditioning composition
US5833973A (en) Crosslinked elastomeric silicones in aqueous emulsion cosmetic compositions
US5456906A (en) Antiperspirant compositions
PL186052B1 (pl) Sposób wytwarzania emulsji W/O
JPH09227332A (ja) 脂肪相と組み合わせて用いられる固体有機ポリシロキサンエラストマーを含有する、皮膚の手入れ用もしくは皮膚のツヤ消しのためのメイクアップ用組成物
CA2126813A1 (en) Water-in-volatile silicone emulsion gel cosmetic
JPH0625051B2 (ja) 美容組成物
JPH01287008A (ja) スキンコンディショニング組成物
JP2001048737A (ja) 固体組成物及びその使用、特に美容上の使用
CA2221954A1 (en) Crosslinked elastomeric silicones in aqueous emulsion cosmetic compositions
EP0707845A2 (en) Alkylmethylsiloxane-containing gels
JP2622980B2 (ja) 顔料を含有する水中油型エマルションから成る化粧用組成物
JPH10503780A (ja) 抗アクネ化粧品組成物
KR101824418B1 (ko) 실리콘 유중수 유화제 및 저 질소 함유 아미노-작용성 실리콘 고무를 포함하는 조성물
JPH10509445A (ja) 化粧品組成物
JPH11263721A (ja) 水中油型ゴマージュ化粧料
JP2005314258A (ja) 固形状油中水型化粧料
JP3312679B2 (ja) 油中水型乳化組成物
JP3633820B2 (ja) 油中水型乳化組成物
JP3483980B2 (ja) 固型状非水系粉末化粧料
JPH08291020A (ja) 固型状非水系粉末化粧料