PL1829B1 - Sposób otrzymywania produktów kondensacji terpentyny i terpenów, zmieszanych z feno¬ lami lub ich pochednemi i aldehydom mrówkowym tudziez jego produktami polimeryzacji. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mieszanina, skladajaca sie z fenolu lub jego pochodnych i terpentyny, po nagrzaniu jej np. do 55—75° C i doda¬ niu niewielkiej ilosci sulfokwasów ropy, po dokladnem wymieszaniu samorzutnie szyb¬ ko sie nagrzewa i temperatura jej wzrasta do, a nawet powyzej, 150° C. Mieszanina wrze, wydzielajac dwutlenek siarki, co wskazuje na rozklad sulfokwasów ropy. Po ochlodzeniu otrzymuje sie ciecz dosc gesta, w postaci zywicy (smólki) o barwie ciemno¬ brunatnej. Ilosc terpentyny w stosunku do fenolów i odwrotnie, jak równiez ilosc sul¬ fokwasów ropy, w stosunku do terpentyny i fenolów, moze sie wahac w granicach dosc szerokich. W ten sposób polimeryzacja przedwstepna odbywa sie bez udzialu al¬ dehydu mrówkowego.Otrzymana w ten sposób mieszanine poddaje sie dalszej kondensacji, dzialajac na nia aldehydem mrówkowym, i, zaleznie od ilosci tego ostatniego w stosunku do ilo¬ sci mieszaniny uzytej do reakcji, otrzymu¬ je sie rozmaite pod wzgledem wlasnosci produkty kondensacji: 1. Produkt topliwy w postaci smólki, który latwo rozpuszcza sie w benzolu, to- luolu i t. p. rozpuszczalnikach, lecz nie roz¬ puszcza sie w alkoholu. 2. Produkt posredni, nietopliwy, wy¬ kazujacy w stanie nagrzanym wysoka ela¬ stycznosc. 3. Produkt ostateczny, posiadajacy e- lastycznosc dostateczna, a ponadto twardy i trwaly o tyle, iz daje sie obrabiac mecha¬ nicznie. Po za tern przed zestaleniem sie• produkt ten daje sie 4odlewac w formy od¬ kryte, co w stopniu znacznym wplywa na spokojny przebieg polimeryzacji, uskutecz¬ nianej dzialaniem temperatury wlasciwej.Dla spotegowania elastycznosci i jedno¬ czesnie zachowania twardosci produktu o- statecznego, do mieszaniny wskazanej do¬ daje sie rozmaite ilosci olejów roslinnych, mp. oleju rycynowego i, w zaleznosci od ilo¬ sci tegcrostótjiiago, otrzymuje sie produkty o takich Jub innych wlasnosciach.Dodanie oleju rycynowego do produktu ostatecznego umozliwia ponadto utrzyma¬ nie go w fazie przejsciowej, w jakiej pro¬ dukt ten wykazuje wielka elastycznosc.Mozna go utrzymac w tej' fazie przez okres czasu wystarczajacy do nadania mu odpo¬ wiedniego ksztaltu, nie ulegajacego juz zmianie przy dalszem zestalaniu sie pro¬ duktu. Mozna to osiagnac, przerywajac proces zestalania sie w chwili wlasciwej i ochladzajac produkt. Wogóle olej rycyno¬ wy, dodany do masy reagujacej, lagodzi proces egzotermiczny zachodzacy podczas otrzymywania produktów ostatecznych.Oprócz wskazanych powyzej produktów kondensacji z mieszaniny tej mozna otrzy¬ mywac lakiery plynne, szczególnie przy wspóludziale oleju rycynowego w procesie zestalania. Lakiery te otrzymuje sie w po¬ staci ruchliwej plynnej masy, podobnej do zywicy, zawierajacej calkowita ilosc alde¬ hydu mrówkowego, niezbedna do wytwo¬ rzenia produktu ostatecznego.Celem otrzymania tych lakierów nagrze¬ wa sie mieszanine, otrzymana uprzednio z fenolu i terpentyny, w obecnosci aldehydu mrówkowego w aparacie prózniowym lub w zwyklem naczyniu zamknietem, wyposa- zonem w mieszadlo i chlodnice, az do od¬ pedzenia wody. Procesu jednak nie dopro¬ wadza sie do konca, lecz, dodajac benzolu, toluolu lub t. p. rozpuszczalnika, powstrzy¬ muje sie dalsze zestalanie sie produktu.Tasma, tkanina lub tektura, przepojona lub pokryta tym produktem, po nagrzaniu w temperaturze wlasciwej pokrywa sie nie- topliwa warstwa lakieru o wielkiej elastycz¬ nosci. Twardosc i elastycznosc tej war¬ stwy sa wprost proporcjonalne do tempe¬ ratury i czasu nagrzewania.Dzieki wlasnosciom powyzszym lakiery te znajda szerokie zastosowanie w elektro¬ technice i innych galeziach przemyslu.Dla wyjasnienia procesu podano kilka przykladów: Przyklad I. Bierze sie 240 g fenolu lub krezolu, 160 g terpentyny, 15 g 65% kwasów sulfonowych ropy naftowej i 300 g 40%-ej formaliny.Proces dzieli sie na dwie fazy: a) otrzy¬ mywanie mieszaniny lub polimeryzacja przedwstepna bez udzialu formaliny i b) dalsza polimeryzacja przy pomocy aldehy¬ du mrówkowego.Faza pierwsza polega na tern, ze fenol i terpentyne nagrzewa sie do 70—75° C, po- czem dodaje sie sulfokwasów ropy nafto¬ wej, mieszajac dokladnie; temperatura przytem wzrasta, np. do 150° C i ciecz po¬ czyna wrzec. Na tern konczy sie faza pierwsza.Po ochlodzeniu mieszaniny przystepuje sie do uskutecznienia fazy drugiej procesu, która mozna wykonac w sposób dwojaki, a mianowicie: do mieszaniny wprowadza sie calkowita, wskazana powyzej ilosc formali-. ny i, mieszajac bezustannie, nagrzewa sie w celu usuniecia wody np. do 50° C.Skoro ilosc wody odparowanej wyniesie 150—200 g, natenczas nagrzewanie i mie¬ szanie przerywa sie i otrzymana mase wle¬ wa sie do formy, pozostawiajac ja w spo¬ koju w temperaturze 30—40° C w ciagu kilku godzin. Poczem, podnoszac stopnio¬ wo temperature do 105—120° C, przepro¬ wadza sie zestalenie sie produktu.Mozna równiez przeprowadzic druga faze w ten sposób, iz ilosc formaliny roz¬ dziela sie na kilka czesci.Otrzymany produkt ostateczny posiada barwe jasno-szara. — 2 —Przyklad II. 120 g fenolu, 80 g terpen¬ tyny, 15 g 65% kwasów sulfonowych ropy naftowej, 75 g oleju rycynowego i 175 g formaliny traktuje sie w sposób wskazany w przykladzie L Podczas fazy pierwszej przed dodaniem kwasów sulfonowych temperatura miesza¬ niny wynosi 55° C. Olej rycynowy wpro¬ wadza sie podczas fazy drugiej.Dla otrzymania produktu w postaci plynnej, odparowuje sie tylko 90 g wody, produkt wlewa sie do form, rozcienczajac go rozpuszczalnikami, poczem lakier staje sie gotowym do uzytku.Przyklad III. 100 g fenolu, 100 g ter¬ pentyny, 15 g sulfokwasów 70 g formaliny traktuje sie jak poprzednio. Prowadzenie procesu równiez rozklada sie na dwa o- kresy. a) Mieszanine fenolu i terpentyne nagrze¬ wa sie do 40° C, poczem, mieszajac, dodaje sie kwasu sulfonowego; temperatura wzra¬ sta do 75—85° C. Nastepnie mieszanine nagrzewa sie do wrzenia w naczyniu, wy- posazonem w chlodnice zwrotna, w ciagu okolo 3 godzin. Po ochlodzeniu otrzymuje sie gesta, smolista mase, która wydziela dwutlenek siarki, powstaly wskutek rozkla¬ du sulfokwasów. Na tern konczy sie pierw¬ szy okres procesu. b) Do mieszaniny wprowadza sie for¬ maline, miesza i nagrzewa, dopóki nie znik¬ nie zapach tej ostatniej. Otrzymuje sie w ten sposób gesta mase smolista, która po ostudzeniu dokladnie proszkuje sie, prze¬ mywa woda, dodaje nieco wodnego roztwo¬ ru amonjakalnego i suszy. Po wysuszeniu mase w postaci proszku topi sie, otrzymu¬ jac w ten sposób produkt rozpuszczalny w benzolu i toluolu, lecz nierozpuszczalny w alkoholu. Produkt ten moze znalezc zasto¬ sowanie do wyrobu laku (lakierów), zaste¬ pujacego kopal i inne smoly kopalne. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania nietopliwych, stalych produktów ostatecznych oraz lakie¬ rów plynnych z mieszaniny skladajacej sie z fenolu lub jego pochodnych, terpentyny lub innych terpenów i aldehydu mrówko¬ wego lub jego produktów polimeryzacji, znamienny tem, ze fenol lub jego pochodne, zmieszane z terpentyna lub innemi terpe¬ nami, poddaje sie w obecnosci sulfokwasów ropy naftowej polimeryzacji przedwstepnej, poczem dopiero dalsza polimeryzacje usku¬ tecznia sie zapomoca aldehydu mrówkowe¬ go w obecnosci olejów roslinnych lub tez bez tych ostatnich.
2. 2. Sposób otrzymywania lakierów plyn- ~ nych, znamienny tem, ze produkt konden¬ sacji przedwstepnej w postaci plynnej ma¬ sy smolistej, zawierajacy ilosc aldehydu mrówkowego, niezbedna do utworzenia nie- topliwego stalego produktu ostatecznego, rozciencza sie rozpuszczalnikiem. Constantin Tarassoff. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL