PL18230B1 - Sposób otrzymywania amin wyzszych weglowodorów tluszczowych. - Google Patents

Description

Pochodne wyzszych weglowodorów tlu¬ szczowych znajduja w przemysle chemicz¬ nym coraz wieksze zastosowanie. Technicz¬ ne otrzymywanie amin tych weglowodorów dotychczas nie bylo znane.Wykryto, ze mozna uzyskac w sposób latwo wykonalny technicznie podobne wyz¬ sze aminy, w drodze obróbki amonjakiem lub wodorem w fazie cieklej ketonów lub mieszanin ketonów, otrzymywanych w spo¬ sób znany z kwasów karbonowych, wytwa¬ rzajacych mydla z osmiu przynajmniej a- tomami wegla.W ten sposób otrzymuje sie aminy, które zaleznie od warunków, w jakich zostaly wytworzone, skladaja sie prawie wylacznie z amin pierwszorzedowych lub z mieszani¬ ny pierwszorzedowych z drugorzedowemi i trzeciorzedowemi aminami. Jesli reakcje prowadzi sie przy temperaturze nieco wyz¬ szej od punktu, przy którym zaczyna sie pochlanianie wodoru, wplywa to korzystnie na tworzenie sie pierwszorzedowych amin.Skoro prace prowadzic w temperaturach wyzszych, wówczas tworzy sie wiecej amin drugorzedowych i równiez trzeciorzedo¬ wych.Sposób jest cenny, zwlaszcza wskutek tego, ze mozna równiez stosowac technicz¬ nie latwo dostepne mieszaniny wyzszych kwasów karbonowych.Pod wyrazeniem „latwo dostepne mie¬ szaniny wyzszych kwasów karbonowych" nalezy rozumiec dajace sie bezposrednio lub posrednio otrzymac z tluszczów, ole¬ jów, wosków, ropy naftowej i innych pro¬ duktów naturalnych mieszaniny wyzszych kwasólw karbonowych, jfck tip, kwasy ztluszczu kokosowego, tluszczu arachisowe- J gOf "kwasy zywicowe, kwasy obecne w ro¬ pie naftowej lub kwasy otrzymywane przy jej przeróbce, jak kwasy naftenowe, po¬ nadto kwasy karbonowe, dajace sie otrzy¬ mac z parafiny zapomoca utleniania. Za¬ wartosc wegla w otrzymanych z produktów tych mieszaninach ketonów, przewyzsza znacznie zawartosc 10 atomów wegla.Do otrzymywania ketonów, wzglednie ich mieszanki, moze sluzyc najkorzystniej sposób katalityczny, mozna jednak rów¬ niez stosowac czysto chemiczne metody.Przyklad I. Mieszanine równych czesci wagowych kwasu z tluszczu kokosowego i lodowatego kwasu octowego przepuszcza sie w temperaturze 400° — 450aC ponad katalizatorem z tlenku toru lub z tlenku manganowego i oddziela, traktujac rozcien¬ czonym lugiem sodowym, utworzone wyz¬ sze ketony od kwasu octowego, acetonu i od ewentualnie nieznacznych ilosci nie- przeksztalconego kwasu tluszczowego. 150 czesci wagowych otrzymanej w ten sposób mieszaniny ketonów o punkcie wrzenia 80° — 185°C przy 12 mm cisnienia rozpu¬ szcza sie w autoklawie w 150 czesciach wagowych metanolu, dodaje 4 czesci wago¬ we katalizatora niklowego i wtlacza 15 cze¬ sci wagowych amonjaku. Pod cisnieniem wodoru wynoszacem 40 — 50 atm miesza sie w temperaturze 75 — 95° C. Po 2V2 go¬ dzinach uwodornianie zostaje zakonczone.Otrzymany produkt pozostawia sie do o- chlodzenia, a nastepnie oddziela od kata¬ lizatora i destyluje w prózni. Otrzymany o- lej wrze od 88 — 200°C przy 12 mm. Jest on w wodzie nierozpuszczalny, natomiast latwo rozpuszcza sie w zwyklych rozpu¬ szczalnikach organicznych.Z kwasem solnym lub siarkowym two¬ rza sie trudno rozpusizczalne sole, które moga sluzyc do oddzielania poszczegól¬ nych frakcyj.Stosujac utworzone bez udzialu lodo¬ watego kwasu octowego wyzsze frakcje mie¬ szaniny ketonowej, otrzymuje sie odpo¬ wiednio wyzej wrzace aminy.Przyklad II. 100 czesci wagowych o- trzymanej, podobnie jak w przykladzie I, z kwasu naftenowego i lodowatego kwasu octowego mieszaniny ketonowej o punkcie wrzenia 75 — 103°C (12 mm) wraz ze 100 czesciami metanolu i 4 czesciami kataliza¬ tora, wytworzonego z niklu i ziemi okrzem¬ kowej, nasyca sie w autoklawie amonja¬ kiem pod cisnieniem 2 atm, poczem w tem¬ peraturze 85 — 95^C uwodornia pod cisnie¬ niem 30 — 40 atm. Dalsza przeróbke pro¬ wadzi sie jak w przykladzie I. Otrzymany produkt posiada punkt wrzenia od 70° — 120°C przy 11 mm. Jest to bezbarwny olej, który rozpuszcza sie, dajac roztwór calko¬ wicie przezroczysty w rozcienczonym kwa¬ sie solnym.Przyklad III. 100 czesci wagowych mie¬ szaniny ketonowej, otrzymanej z technicz¬ nej stearyny i kwasu octowego, traktuje sie w obecnosci 200 czesci wagowych 16,8%-ego roztworu amonjaku w alkoholu metylowym i 2% katalizatora niklowego w temperaturze 80 — 95°C pod cisnieniem 40 atm wodorem, mieszajac dokladnie. Uwo¬ dornianie zostaje ukonczone w 2 godziny.Katalizator oddziela sie zapomoca odsa¬ czenia i roztwór w alkoholu metylowym poddaje sie destylacji. Otrzymuje sie z wy¬ dajnoscia ponad 90% amine, wrzaca w tem¬ peraturze 187 — 193°C przy 13 mm.Przyklad IV. Autoklaw napelnia sie 150 czesciami wagowemi, otrzymanego podob¬ nie jak w przykladzie I, z kwasu palmity¬ nowego i kwasu fenylooctowego, ketonu penitadecylofenylometylowego, 100 czescia¬ mi wagowemi etanolu, 2 czesciami wago¬ wemi katalizatora niklowego i wtlacza 10 czesci wagowych amonjaku. Uwodornianie prowadzi sie w temperaturze ponizej 100PC przy cisnieniu wodoru wynoszacem 40 atm. Zapomoca destylacji frakcjonowanej w prózni otrzymuje sie i-fenylo-2-amino- heptadekan — 2 —Zamiast wspomnianych w przykladach alkoholów daja sie równiez stosowac inne rozpuszczalniki. Stosowanie rozpuszczalni¬ ka jest jednak niekoniecznie potrzebne.Cisnienie wodoru moze sie wahac w szero¬ kich granicach. Jako katalizatory wchodza w gre zwykle stosowane katalizatory uwo¬ dorniajace. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania amin wyzszych weglowodorów tluszczowych zapomoca traktowania ketonów w fazie cieklej amo- njakiem i wodorem, znamienny tern, ze sto¬ suje sie ketony lub mieszaniny ketonów, które mozna otrzymac w sposób znany z tworzacych mydlo kwasów karlbonowych o co najmniej 8 atomach wegla. I. G. F a r benindustr i e Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski. rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL