PL170503B1

PL170503B1 - Sposób wytwarzania abietynianu bizmutu (III)

Info

Publication number: PL170503B1
Application number: PL29792093A
Authority: PL
Inventors: Rajmund Soloniewicz; Henryk Proga; Tadeusz Sobierajski
Original assignee: Politechnika Lodzka
Priority date: 1993-03-01
Filing date: 1993-03-01
Publication date: 1996-12-31
Also published as: PL297920A1

Abstract

Sposób wytwarzania abietynianu bizmutu(III), na drodze reakcji kalafonii sosnowobalsamicznej z pentahydratem azotanu bizmutu(III), znamienny tym, że reakcji poddaje się roztwór pentahydratu azotanu bizmutu(III) w alkoholu wielowodorotlenowym, korzystnie w glikolu etylenowym, rozcieńczony alkoholem metylowym użytym w ilości 2-krotnie większej w stosunku do objętości użytego alkoholu wielowodorotlenowego oraz roztwór kalafonii w alkoholu metylowym, oziębione do temperatury 0-5°C, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 10-15°C w obecności gazowego amoniaku doprowadzanego nad powierzchnię mieszaniny reakcyjnej z szybkością objętościową zapewniającą wytrącenie osadu z mieszaniny reakcyjnej w czasie nie krótszym niż 25-50 minut, mieszaninę poreakcyjną ogrzewa się do wrzenia i po schłodzeniu jej do temperatury pokojowej, odsącza się powstały osad surowego produktu, który po przemyciu alkoholem metylowym, przekrystalizowuje się z wody destylowanej przez zakwaszenie rozcieńczonym kwasem azotowym, po czym suszy w temperaturze 50-70°C.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania abietynianu bizmutu(III), który stanowi niezbędny składnik farby lustrowej używanej do powierzchniowego barwienia szkła.

Dotychczas znany jest, z książki Technologia ceramiki i materiałów ogniotrwałych, wydawnictwo Arkady, Warszawa 1958 r., (otrzymywanie lustru bizmutowego) oraz z książki Technika zdobienia ceramicznego, wydawnictwo Arkady, Warszawa 1958 r., wydanie I, sposób wytwarzania żywicznego mydła bizmutowego, zawierającego między innymi abietynian bizmutu(III), polegający na stapianiu kalafonii sosnowo-balsamicznej z pentahydratem azotanu bizmutu(III), a następnie na sporządzeniu roztworu powstałego stopu w olejku terpentynowym. Otrzymany roztwór, zawierający między innymi abietynian bizmutu(III), jest nietrwały, bowiem w stosunkowo krótkim czasie wytrąca się z niego znaczna ilość zasadowych soli bizmutu(III), co znacznie obniża stężenie abietynianu bizmutu(III) w tym roztworze.

Sposób wytwarzania abietynianu bizmutu(III), na drodze reakcji kalafonii sosnowo-balsamicznej z pentahydratem azotanu bizmutu(III), według wynalazku polega na tym, że reakcji poddaje się roztwór pentahydratu azotanu bizmutu(III) w alkoholu wielowodorotlenowym, korzystnie w glikolu etylenowym, rozcieńczony alkoholem metylowym użytym w ilości 2-krotnie większej w stosunku do objętości użytego alkoholu wielowodorotlenowego oraz roztwór kalafonii w alkoholu metylowym, oziębione do temperatury 0-5°C, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 10-15°C w obecności gazowego amoniaku doprowadzanego nad powierzchnię mieszaniny reakcyjnej z szybkością objętościową zapewniającą wytrącenie osadu z mieszaniny reakcyjnej w czasie nie krótszym niż 25-50 minut, mieszaninę poreakcyjną ogrzewa się do wrzenia i po schłodzeniu jej do temperatury pokojowej, odsącza się powstały osad surowego produktu, który po przemyciu alkoholem metylowym przekrystalizowuje się z wody destylowanej przez zakwaszenie rozcieńczonym roztworem kwasu azotowego, po czym suszy w temperaturze 50-70°C.

Sposobem według wynalazku otrzymuje się praktycznie czysty abietynian bizmutu(III) w postaci sypkiego proszku, z wydajnością rzędu 91 % w przeliczeniu na ilość bizmutu(III) użytego do reakcji. Abietynian bizmutu(III) otrzymany sposobem według wynalazku ma postać pozwalającą na jego przechowywanie bez niebezpieczeństwa rozkładu.

Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład.

Przykład. Sporządzono roztwór 20 g pentahydratu azotanu bizmutu(III) w 25 g glikolu etylenowego w wyniku ogrzewania azotanu z glikolem etylenowym w temperaturze nie wyższej

170 503 niż 35°C aż do całkowitego rozpuszczenia się soli i powstania roztworu nie zawierającego zawiesiny ani zmętnienia. Otrzymany roztwór rozcieńczono podwójną, w stosunku do objętości użytego glikolu etylenowego, objętością alkoholu metylowego. Odrębnie sporządzono roztwór 62 g drobno zmielonej kalafonii sosnowo-balsamicznej w 300 cm³ alkoholu metylowego. Obydwa roztwory schłodzono w chłodziarce do temperatury 3°C i następnie umieszczono w kolbie reakcyjnej umieszczonej w naczyniu z mieszaniną chłodzącą. W trakcie reakcji doprowadzano nad powierzchnię mieszaniny reakcyjnej gazowy amoniak z szybkością objętościową taką, że zobojętnienie roztworu nastąpiło dopiero po upływie 30 minut, przy czym temperaturę reakcji utrzymywano na poziomie 12°C. Zawiesinę powstałą po zakończeniu reakcji ogrzano do wrzenia i ponownie schłodzono do temperatury pokojowej w celu całkowitego wytrącenia surowego produktu. Otrzymany osad odsączono na lejku próżniowym i przemyto alkoholem metylowym. Następnie przemyty osad ogrzano w 300 cm3 wody destylowanej, po czym dodawano rozcieńczony kwas azotowy aż do uzyskania odczynu słabo kwaśnego, a powstały w wyniku tego osad odsączono i wysuszono w temperaturze 60°C.

Analiza wagowa otrzymanego produktu wykazała, iż po wyprażeniu zawierał on 20,9% wagowych tlenku bizmutu(III), co oznaczało, iż otrzymany produkt był praktycznie czystym abietynianem bizmutu(III).

170 503

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 2,00 zł

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób wytwarzania abietynianu bizmutu(III), na drodze reakcji kalafonii sosnowo-balsamicznej z pentahydratem azotanu bizmutu(III), znamienny tym, że reakcji poddaje się roztwór pentahydratu azotanu bizmutu(III) w alkoholu wielowodorotlenowym, korzystnie w glikolu etylenowym, rozcieńczony alkoholem metylowym użytym w ilości 2-krotnie większej w stosunku do objętości użytego alkoholu wielowodorotlenowego oraz roztwór kalafonii w alkoholu metylowym, oziębione do temperatury 0-5°C, przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 10-15°C w obecności gazowego amoniaku doprowadzanego nad powierzchnię mieszaniny reakcyjnej z szybkością objętościową zapewniającą wytrącenie osadu z mieszaniny reakcyjnej w czasie nie krótszym niż 25-50 minut, mieszaninę poreakcyjną ogrzewa się do wrzenia i po schłodzeniu jej do temperatury pokojowej, odsącza się powstały osad surowego produktu, który po przemyciu alkoholem metylowym, przekrystalizowuje się z wody destylowanej przez zakwaszenie rozcieńczonym kwasem azotowym, po czym suszy w temperaturze 50-70°C.