PL164943B1 - Sposób wytwarzania żywicy nonylofenolo-formaldehydowej - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania żywicy nonylofenolo-formaldehydowej do wytwarzania, zwłaszcza wyrobów „ochrony czasowej" polegający na kondensacji nonylofenolu z formaldehydem w środowisku kwaśnym, znamienny tym, że do nonylofenolu posiadającego liczbę hydroksylową 245-255 mg KOH/g wkrapla się formalinę w temperaturze 130±10°C, w czasie 4-10 godzin i destyluje do temperatury topnienia żywicy co najmniej 55°C, przy czym udziały molowe substratów nonylofenolu do formaldehydu, do kwasu szczawiowego wynoszą jak 1do 1,2 do 2,5 i do 0,03 do 0,08 korzystnie 1 do 1,38 do 0,05.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania żywicy nonylofenolo-formaldehydowej przeznaczonej, zwłaszcza do wyrobów „ochrony czasowej.

Żywica nonylofenolo-formaldehydowa stosowana jako komponent do wyrobów „ochrony czasowej i innych celów technicznych składa się z cząsteczek polimeru połączonych głównie mostkami metylenowymi i zawiera metylowe grupy funkcyjne zdolne do chemicznej i fizycznej modyfikacji.

Sposób wytwarzania żywicy nonylofenolo-formaldehydowej jest znany. Według patentu polskiego nr 15(6082 sposób otrzymywania żywicy alkilofenolo-formaldehydowej polega na kondensacji w temperaturze wrzenia formaldehydu z alkilofenolem posiadającym podstawnik głównie w położeniu para jak heksylofenol, nonylofenol i inne względnie ich mieszanin w czasie około 20 do 60 godzin i na destylacji. Proces wytwarzania żywicy tą metodą jest długi i wynosi nawet do 70 godzin. Niedogodnością tej metody jest także i to, że do otrzymywania żywicy z nonylofenolu musi być zastosowany wysoki udział formaliny co z kolei wywołuje straty w surowcu i zwiększenie ilości ścieków, a do wytwarzania żywic o wysokiej temperaturze topnienia używa się alkilofenoli w postaci stałej, surowców z importu.

Istota sposobu według wynalazku polega na kondensacji nonylofenolu z formaldehydem wobec kwasu szczawiowego w temperaturze wyższej od 100°C, to jest w temperaturze 130±10°C, w czasie 4-10 godzin.

Do 100 części wagowych nonylofenolu o liczbie hydroksylowej 245-255 mg KOH/g wkrapla się 16 do 30, korzystnie 18 części wagowe formaldehydu w obecności 2 do 4, korzystnie 3 części wagowych kwasu szczawiowego dwuwodnego w temperaturze 130±10°C w czasie około 4 do 10 godzin, korzystnie w czasie 6 godzin. Do ogrzanego nonylofenolu z katalizatorem do temperatury powyżej 100°C wkrapla się formalinę z taką prędkością, aby temperatura nonylofenolu nie obniżyła się poniżej 100°C. Po zakończeniu wkraplania formaliny resztki wody zawartej w żywicy usuwa się na drodze destylacji w temperaturze do 160°C. Udziały molowe nonylofenolu do formaldehydu do kwasu szczawiowego wynoszą jak 1do 1,2 do 2,5 i do 0,03 do 0,08 korzystnie 1 do 1,38 do 0,05. Przy wytwarzaniu żywicy z nonylofenolu sposobem według wynalazku skrócony jest znacznie proces kondensacji i destylacji, a otrzymany produkt posiada temperaturę topnienia nawet powyżej 70°C. Jako nonylofenol stosuje się nonylofenol o liczbie hydroksylowej 245-255 mg KOH/g, a jako formaldehyd stosuje się formalinę o stężeniu 37%, korzystnie o wyższej koncentracji. Sposób według projektu ilustrują przykłady:

Przykład I. W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło, termometr, chłodnicę zwrotnodestylacyjną i układ grzejno-chlodzący umieszczono 1000 części wagowych nonylofenolu o liczbie hydroksylowej 245 mg KOH/g i dodano, po uruchomieniu mieszadła, 30 części wagowych kwasu szczawiowego dwuwodnego. Zawartość reaktora ogrzano do temperatury około 130°C i do mieszaniny reakcyjnej o tej temperaturze wkroplono formalinę o stężeniu 37% w ilości 500 części wagowych z prędkością 1-3 części wagowych/minutę w czasie 6 godzin. Resztki wody z żywicy wydestylowano w temperaturze do 150°C i temperatura topnienia żywicy wynosiła 55°C.

164 943

Dla porównania przeprowadzono kondensację żywicy przy udziałach ilościowych reagentów jak w przykładzie I, w temperaturze wrzenia mieszaniny reakcyjnej to jest w temperaturze około 100°C, w czasie 30 godzin. Otrzymaną żywicę destylowano do temperatury 180°C i uzyskano produkt nie łamliwy, miękki i lepki.

Przykład II. W reaktorze z oprzyrządowaniem jak w przykładzie I umieszczono 1000 części wagowych nonylofenolu o liczbie hydroksylowej 255 mg KOH/g i przy uruchomionym mieszadle dodano kwas szczawiowy dwuwodny w ilości 30 części wagowych. Zawartość reaktora ogrzano do temperatury 120°C i w tej temperaturze do nonylofenolu z katalizatorem wkroplono formalinę o stężeniu 37% w ilości 810 części wagowych, w czasie 9 godzin. Proces destylacji prowadzono do temperatury 160°C i otrzymano produkt o temperaturze topnienia 80°C.

Dla porównania przeprowadzono kondensację żywicy przy udziałach ilościowych reagentów jak w przykładzie II. Mieszaninę reakcyjną kondensowano w temperaturze wrzenia to jest w temperaturze 100°C w czasie 35 godzin, a otrzymaną żywicę destylowano do temperatury 180°C. Uzyskano żywicę o temperaturze topnienia 56°C.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania żywicy nonylofenolo-formaldehydowej do wytwarzania, zwłaszcza wyrobów „ochrony czasowej polegający na kondensacji nonylofenolu z formaldehydem w środowisku kwaśnym, znamienny tym, że do nonylofenolu posiadającego liczbę hydroksylową 245255 mg KOH/g wkrapla się formalinę w temperaturze 130±10°C, w czasie 4-10 godzin i destyluje do temperatury topnienia żywicy co najmniej 55°C, przy czym udziały molowe substratów nonylofenolu do formaldehydu, do kwasu szczawiowego wynoszą jak 1 do 1,2 do 2,5 i do 0,03 do 0,08 korzystnie 1 do 1,38 do 0,05.