PL155662B1 - Sposób wytwarzania mikroproszku /3 węglika krzemu - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA

POLSKA

OPIS PATENTOWY

155 662

URZĄD

PATENTOWY

RP

Patent dodatkowy do patentu nr-Zgłoszono: 88 06 28 /p. 273394/

Pierwszeństwo Zgłoszenie ogłoszono: 90 01 08

Opis patentowy opublikowano: 1992 03 31

Int. Cl.^s C01B 31/36

Twórcy wyralazku: Roman Pampuch, Elżbieta Ermer, Jerzy Białoskórski, Jerzy Lis, Ludosław Stobierski, Marian Rączka

Uprawniony z patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica, Kraków /Polska/

SPOSÓB WTWAARANIA MIKROPROSZKU /3 WGLIKA KRZEMU

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwrzania mikroproszku fi węglika krzemu, służącego do uzyskiwania gęstych wyrobów z polikrystalccznego wglika krzemu metodą spiekania.

Znany z literatury sposób otrzmmywarnia mikroproszku węglika krzemu, opracowany przez L.A. Harrisa i C.R. Keneddy’ego polega na tym, że mieszaninę koloidalnej krzemionki z organiczną substancją węglonośną ogrzewa się aż do cwgl^enił substancji węglonośnej np. cukru lub pąku. Po zwęgleniu mieszaninę wygrzewa się w temperaturze 1673 - 1973 K przez 20 godzin. Uzyskany produkt poddaje się obróbce chemicznej. Uzyskany proszek SiC ma postać sferycznych aglomeratów.

Inny znany sposób, przedstawiony przez Chia-Tsing Aei polega na ogrzewaniu mieszaniny proszku SiOg i proszku grafioowego w wysokotemperaturowy/m piecu obroowwyro przez kilka godzin w temperaturze 2273 K. Otrzymany proszek wgl-ika krzemu charakteryzuje się rozwinięciem powóerzchni w granicach 0,2 - 7 m /g.

Celem wynalazku jest otrzymanie mikroproszku SiC o wysokiej czystości i kontrolowanym składzie zi^irnnwyym i fazowym.

Istota wynalazku polega na wytrąceniu koloidalnej krzemionki na cząstkach silnie zdyspergowanego węgla, o dużym rozwinięciu powwerzchni, otrzymany żel suszy się, aż do samorzutnego rozk-uszenia się na kiH^emilLmiet^i^owe ziarna, po czym ogrzewa się w atmosferze gazu obojętnego w temperaturze 1473 - 1773 K przez 0,5 - 3 godzin.

Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że dzięki bardzo dużej powierzchni kontaktu międzyfazowego reakcja redukcji przebiega w niższej temperaturze i z większą szybkością, niż w znanych dotąd sposobach. Uzyskany eίkΓoproscek β węglika krzemu posiada powLerz-c^hnię właściwą do ^{30 m}/^g.

Przykład I. 36 g węgla aktywnego, pylistego rozprowadza się w 200 mL alkoholu denaturowanego i dysperguje się przy użyciu dezintegratora ultaadOwiękowegn. Po uzyskaniu trwałej zawiesiny, przy równoczesnym intnnswnyym imeszaniu, wlurapla się 170 g

155 662

155 662

SiCl/, a następnie 100 rai wody destylowanej, doprowadza się do pełnej hydrolizy czterochlorku krzemu. Zawiesina zastyga w postaci żelu. Żel suszy się w temperaturze 393 K, aż do momentu samorzutnego rozpadu na kilkumilimetrowej wielkości cząstki. Mattriał umeszcza się następnie w pojemniku grafiowy/m i ogrzewa się do temperatury 1573 K w atmosferze gazu obojętnego. Wygrzewa się w tej temperaturze, aż do momentu zaniku wdzielania CO, przez około ^{2 g}o^dzi.ny. 0trzyman^y mikroproszek i^glika krzemu posiada ^powierzchni^ę właściwą ²⁰ r^a/^g.

Przykład II. Nawżoną ilość sadzy rozprowadza się w 'w/zmaczonej uprzednio ilości krzemianu etylu. Skład mieszaniny powónien być tak zestawiony, aby stosunek molowy c/Si mieścił się w granicach 3,0 - 3,1. Zawiesinę sadzy w krzemianie etylu rozcieńcza się alkoholem denaturowanym i hommgenizuje się w młynku koloidalnym.

W trakcie mieszania zawiesinę zadaje się wodą, zakwaszoną kwasem solnym, w ilości około l/2 objętości krzemianu etylu. Po 15 minutach intinswmego mieszania, mieszanie przerywa się, a naczynie wstawia się do suszarki. Zawiesina zastygnie w postaci żelu, a następnie rozkruszy się na niewielkie kilkumilimetrowe cząstki. Mieszaninę ogrzewa się następnie do temperatury 1673 K w atmosferze gazu obojętnego, aż do zaniku w/yzielania CO.

Przykład III. 3 mole węgla w postaci sadzy miesza się w 200 mL alkoholu denaturowanego, a następnie wkrapla się 1 mol jedno-, dwu- lub trój mey^lc^cl^lc^i-c^^^Llanu. Po czym intensywnie mieśzając wkrapla się 50 ml wody. Mieszanie przerywa się i odstawia się mieszaninę do zastygnięcia w formie żelu. Żel suszy się pod wyciągiem w temperaturze 393 K, aż do samorzutnego rozkruszenia na λίΙλυΜίΙίη^ΐΓΟϋα ziaria, po czym ogrzewa się w atmosferze gazu obojętnego w temperaturze 1573 K, aż do zaniku w/dzzelania tlenku wgla.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patenowwe

   Sposób wywarzania mikroproszku fi wglika krzemu, polegający na redukcji krzemionki węglem, znamienny tym, że wtrąca się koloidalną krzemionkę na cząstkach silnie zdyspergowanego wgla o dużym rozwinięciu powierzchni, po czym otrzymany żel suszy się aż do samorzutnego rozkruszenia na kilkumilimetrowe ziarna, a następnie ogrzewa się w atmosferze gazu obojętnego w temperaturze 1473 - 1773 K w czasie 0,5-3 godzin, po czym studzi w atmosferze beztlenowej do temperatury 773 K.

   Zakład Wydawnictw UP RP . Nakład 100 egz.