PL154456B1

PL154456B1 - Sposób wytwarzania chloronitrobenzenu

Info

Publication number: PL154456B1
Application number: PL26468287A
Authority: PL
Priority date: 1987-03-16
Filing date: 1987-03-16
Publication date: 1991-08-30
Also published as: PL264682A1

Description

RZECZPOSPOLITA polska	OPIS PATENTOWY	154456
POLSKA	Patent dodatkowy do patentu nr -	łnt. Cl.^s C07C 205/12
	Zgłoszono: 87 03 16 (P. 264682)	ΚΥΤΕΠβ
151?	Pierwszeństwo -	@ Ó L H
URZĄD
PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 88 10 27
RP	Opis patentowy opublikowano: ^{1991 11 29}

Twórcy wynalazku: Henryk Żołna, Halina Krzyżanowska, Andrzej Brzezicki, Andrzej Kossakowski, Jerzy Kubicki, Władysław Płat, Paweł Nowsoseejki, Kazimierz Ratajczak, Józef Kurcaia, Stefan Pidek, Jan Bogaczek

Uprawniony z patentu: Instytut CiąZktoj Syntezy Organncznej BLachow^na, Kędrierzyn-KoZle (Polska)

SPOSÓB WYTWAAZZAIA CHLORONITROBENZENU

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania chloronitrobenzenu, metodę ciągłą przez nitrowanie chloroienzenu mieszaniną nitrującą, w skład której wchodzą kwas azotowy, kwas siarkowy i woda.

Weeług znanych sposobów chloronitoobenzen otrzymuje sią przez nitrowanie chloroienzenu czynnikiem nitrującym: kwasem azotowym lui tlenkami azotu. Czynnik nitrujący w reakcji nitrowania chloroienzenu wystąpuje sam lui w mieszannnie z kwasem siarkowym, z kwasem fosfo^Nym, z siarczanem mt^^lu, z azotanem związku acylowego, z aliattccnnym kwasem karirkkyrosym. Nitrowanie ąhloΓoienztnu kwasem azotowym lui tlenkami azotu prowadzi sią w fazie gazowej lui ciekłej.

W opisie patentowym RFN nr 2 510 095 oraz japońskim nr 51 019 734 nitowanie piąciotlenkiem azotu w fazie gazowej przebiega w zakresie tompeeatur 185-300*C na złożu stałym krzemionki i tlenku glinu, aktywowanym kwasem siakowwym lui kwasem tostowym. Kwas azotawy, jako czynnik nitrujący, wystąpuje w fazie ciekłej, natomiast ąhlrroitnzen doprowadza sią w postaci pary lui cieczy, jak to opisano w opisie patentowym japońskim nr 58 131 943. W oiu przypadkach reakcją prowadzi sią w molowym nadmiarze ąhlorrienztnu. Nitrując pary chlooienztalu w temperaturze 185*C, przy ionwseski chloroienzenu 56,8% otrzymuje sią w produkcie stosunek wagowy izomeru para do orto 3,6, a nitrowanie ciekłego ąhloΓoitnzenu w zakresie tompeeatur 60-100°C, przy konwstski kwasu azotowego do chloonitoobenzenu 70,5% daje produkt o stosunku izomerów para do orto 3. Oo nitowania używa sią stą^onego kwasu azotowego /63-68% wagowsną/. reakcją prowadzi sią do stążenia kwasu azotowego w mieszaninie reakcyjnej równego 55-^5^% wagowych, poniżej któogo szyi^ić reakcji znacznie spada, a nastąpnie, po rozdziale faz, nieprzeΓeagowant chlroitnztn usuwa sią z produktu przez rektyfikacją, a kwas azotowy zatąża sią

154 456

154 456 przez oddestylowanie wody lub azeotropowe związanie jej 98% kwasem siarkowym. Otrzymany w wyniku destylacji mieszaniny kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody, kwas azotowy o stężeniu 98% wagowych zawraca się do reakcji nitrowania. Chlorobenzen można również nitrować samym kwasem azotowym w obecności oksykwasów zawierających fosfor i siarkę, osadzonych na trójtlenku glinu. Taki sposób zaproponowano w opisie patentowym RFN nr 2 408 664. Reakcję prowadzi się wtedy w temperaturze powyżej 100*C, katalizator usuwa przez filtrację i reaktywuje przez odwodnienie. Ten sposób nitrowania cechuje wysoka zawartość izomeru para w mieszaninie chloronitrobenzenów. Oodanie w reakcji nitrowania kwasu fosforowego, siarczanu metylu, azotanu związku acylowego, czy alifatycznego kwasu karboksylowego umożliwia sterowanie w produkcie nitrowania udziałami wagowymi izomeru para i orto.

Nitrowanie chlorobenzenu mieszaniną kwasu azotowego i fosforowego zwiększa zawartość izomeru orto-chloronitrobenzenu. W reakcji prowadzonej periodycznie, w zakresie temperatur 60-100°C, przy stosunku molowym kwasu azotowego do chlorobenzenu mniejszym od jedności, wytwarza się izomery para i orto w stosunku wagowym 1,3:1, co opisano w opisach patentowych belgijskich nr nr 895 106 i 814 720. Kwas ponitracyjny zawiera 74-80% wagowych kwasu fosforowego, a produkt 200 ppm chlorodwunitrobenzenu. 2 opisu patentowego europejskiego nr 25 348 znane jest nitrowanie chlorobenzenu kwasem azotowym w mieszaninie z siarczanem metylu. Czynnikiem nitrującym może być azotan związku acylowego, opisany w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 183 275 czy alifatyczny kwas karboksylowy znany z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 180 900. Takie sposoby nitrowania zwiększają udział w produkcie izomeru para. Reakcja przebiega w zakresie temperatur 30 do 90*C, przy stosunku molowym związku w mieszaninie z kwasem azotowym do chloronitrobenzenu równym od 1 do 2. Wagowy stosunek izomerów para do orto w chlorooitrobenzenie wynosi 2,25.

Pomimo takich zalet znanych sposóbów nitrowania, jak: brak odpadowego kwasu ponitracyjnego przy nitrowaniu tlenkami azotu czy samym kwasem azotowym, możliwość sterowania, w szerokim zakresie, zawartością izomerów para i orto w produkcie przy nitrowaniu kwasem azotowym w mieszaninie z kwasem fosforowym, siarczanem metylu, azotanem związku acylowego czy alifatycznym kwasem karboksylowym, nie udało się zastosować tych sposobów w praktyce przemysłowej. Na przeszkodzie stanęły problemy związane z korozją urządzeń podczas nitrowania samym kwasem azotowym i nieopłacalność procesu przemysłowego w przypadku nitrowania kwasem azotowym z wyżej wymienionymi związkami.

Obecnie znaczenie przemysłowe posiada jedynie nitrowanie chlorobenzenu do chloronitrobenzenu mieszaniną nitrującą, w skład której wchodzą kwas azotowy, kwas siarkowy i woda.

W sposobach wytwrzania zastrzegane są zakresy temperatur, stosunki molowe reagentów, składy mieszanin nitrujących, rozwiązania inżynieryjne układu reaktorowego. Dotyczy to zarówno periodycznych, jak i ciągłych metod wytwarzania. Reakcję prowadzi się adiabatycznie w zakresie temperatur 80-145°C w molowym nadmiarze chlorobenzenu, w reaktorze rurowym, przy składzie mieszaniny nitrującej: 5-8% HNOj, 60-70% H2S04, czasie reakcji 0,5-3 min, wykorzystując ciepło reakcji do odparowania wody z reakcji, bądź izotermicznie w sposób periodyczny lub ciągły.

B.E. Berkman w Przemysłowej syntezie aromatycznych nitrozwiązków i amin podaje, że periodycznie reakcję można prowadzić w temperaturze 50*C stosując mieszaninę nitrującą o składzie 35% wagowych HNOj, 53% wagowych H₂S0₄ i 12% wagowych H₂0, otrzymując produkt o stosunku izomerów para do orto 2. W procesie ciągłego nitrowania chlorobenzenu stosuje się mieszaninę nitrującą o takiej zawartości kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody, że kwas ponitracyjny zawiera 70-71,5% wagowych kwasu siarkowego, a reakcję prowadzi się dwustopniowo, przy czym temperatura pierwszego stopnia wynosi 45-60*C, a drugiego 70-75‘C, zaś surowce dozuje się tylko do pierwszego stopnia. Zawartość nieprzereagowanego chlorobenzenu w kwaśnym produkcie wynosi 2% wagowe.

Japoński opis patentowy nr 57 024 331 proponuje prowadzenie reakcji w zakresie temperatur 85-150‘C, przy stężeniu kwasu siarkowego w fazie kwasowej 70-90% wagowych i jego stosunku Wagowym do chlorobenzenu 1,5-3,0.

154 456

Jednym z reagentów, np. kwasem azotowym można układ reaktorowy zasilać krzyżowo, jak w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 420 645, gdzie układ dwustopniowy zasila się w ten sposób, że 05¾ kwasu azotowego przereagowuje w pierwszym stopniu, lub trójstopniowy podobnie, wprowadzając dodatkowo do dalszych stopni kwas siarkowy, jak w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 077 502. Konwersja kwasu azotowego wynosi 99,5¾. Ponadto ciągłe nitrowanie chlorobenzenu do chloronitrobenzenu prowadzić można w układach reaktorowych z zawracaniem nitrowanego produktu, co opisano w opisie patentowym brytyjskim nr 1 995 004 lub tak skonstruowanych, że w przypadku konieczności chwilowego zatrzymania dopływu reagentów i odpływu produktu, wydzielony kwas odpadowy zawraca się do momentu zakończenia reakcji zgodnie z brytyjskim opisem patentowym nr 1 120 077. Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania chloronitrobenzenu przez nitrowanie chlorobenzenu mieszaniną kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody, metodą ciągłą, w kaskadowym układzie czterech reaktorów, w zakresie temperatur 65-85’C, polegający na prowadzeniu reakcji w ten sposób, że całość chlorobenzenu i część kwasu ponitracyjnego wprowadza się do pierwszego reaktora, w którym następuje wstępne nitrowanie chlorobenzenu nieprzereagowanym kwasem azotowym z kwasu ponitracyjnego, następnie mieszaninę poreakcyjną rozdziela się, po czym zawarty w fazie organicznej chlorobenzen poddaje się kolejno reakcji nitrowania w drugim, trzecim i czwartym reaktorze kaskady kwasem azotowym, wprowadzając go do reaktora drugiego i trzeciego, przy czym reakcję w drugim reaktorze prowadzi się w molowym nadmiarze chlorobenzenu w stosunku do kwasu azotowego, wynoszącym 1,4-2 moli chlorobenzenu na 1 mol kwasu azotowego. Oo tego reaktora wprowadza się razem z fazą organiczną mieszaninę nitrującą, w której kwas azotowy stanowi 50-75¾ kwasu azotowego przeznaczonego do nitrowania, a z rozdzielonej po czwartym reaktorze mieszaniny poreakcyjnej zawraca się do reaktora drugiego taką część fazy nieorganicznej, aby w drugim, trzecim i czwartym reaktorze kaskady stosunek objętościowy fazy nieorganicznej do organicznej mieścił się w zakresie 1,5-2,5, natomiast pozostałą część fazy nieorganicznej, nazywanej również kwasem ponitracyjnym, wprowadza się do pierwszego reaktora kaskady.

Korzystnie jest sposobem według wynalazku prowadzić proces tak, aby przy wprowadzeniu całości chlorobenzenu do pierwszego reaktora kaskady, reakcję w drugim reaktorze prowadzić w molowym nadmiarze chlorobenzenu do kwasu azotowego wynoszącym 1,5, wprowadzając do niego 66-70¾ kwasu azotowego przeznaczonego do nitrowania i taką ilość fazy nieorganicznej, rozdzielonej po czwartym reaktorze kaskady, aby stosunek objętościowy fazy nieorganicznej do organicznej wynosił 1,8-1,9. Sposobem według wynalazku można reakcji nitrowania poddać chlorobenzen czysty, chlorobenzen stosowany uprzednio do ekstrakcji chloronitrobenzenu ze ścieku wodnego, powstałego podczas mycia surowego chloronitrobenzenu lub mieszaninę strumieni chlorobenzenu po ekstrakcji chloronitrobenzenu ze ścieku i chlorobenzenu z chloronitrobenzenem z osuszania produktu. Syntezę prowadzi się w ten sposób, że ciepło wysokoegzotermicznej reakcji nitrowania odbierane jest w każdym z reaktorów kaskady regulowaną ilością czynnika pośredniego o stałej temperaturze wlotowej z zakresu temperatur 4Q-60°C, regulowanej ilością drugiego czynnika o temperaturze niższej, odbierającego ciepło reakcji od czynnika pośredniego.

Do nitrowania stosować można kwas azotowy, jak również nitrozę, to jest mieszaninę kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody o składzie procentowym: 88¾ HNOj, 9¾ H^SO^ i 3¾ H^O. Sposób według wynalazku pozwala na prowadzenie egzotermicznego procesu wytwarzania chloronitrobenzenu przez nitrowanie chlorobenzenu mieszaniną nitrującą przy dużej konwersji chlorobenzenu, przekraczającej 97¾. Otrzymuje się produkt o wysokiej czystości i wymaganym składzie izomerów: 62-65¾ wagowych izomeru para, 34-37¾ wagowych izomeru orto i poniżej 1¾ wagowego izomeru meta. Korzystne jest także to, że wyprowadzany na zewnątrz układu reaktorowego kwas ponitracyjny nie wymaga kosztownej operacji denitracji, stanowiąc od razu produkt handlowy.

Dzięki zastosowaniu w sposobie według wynalazku wstępnego nitrowania w pierwszym reaktorze kaskady chlorobenzenu kwasem azotowym zawartym w kwasie ponitracyjnym oraz kontynuowania nitrowania poprzez krzyżowe zasilanie drugiego i trzeciego reaktora kaskady kwasem azotowym,

15» 456 reakcja nitrowania chlorobenzenu do chloronitrobenzenu, przy podanych parametrach procesu, w pierwszym i drugim reaktorze przebiega przy prawie całkowitym wyyzerpaniu kwasu azotowego, a więc w wyższym stopniu, nii to było znane dotychczas. Ponadto, dzięki prowadzeniu reakcji nitrowania w kaskadzie czterech reaktorów z zawracaniem części fazy nieorganicznej do drugiego reaktora kaskady w takiej ilości, aby stosunek objętościowy fazy nieorganicznej do organicznej w drugim, trzecim i czwartym reaktorze kaskady wynosił 1,0 - 1,9, czas reakcji w tych reaktorach może wynosić od 7 do 9 minut. Ten czas reakcji, przy podanych parametrach procesu, zapewnia konwersję chlorobenzenu do chlorooitrobenzeou powyyej 97%, a ponadto w tym czasie nie przebiegają uboczne reakcje utleniania nitrozwlązków do związków fenolowych i nie ma znaczącego rozkładu kwasu azotowego do tlenków azotu. Następstwem prawie całkowitego wyczerpania kwasu azotowego w mieszaninie reakcyjnej po pierwszym i drugim reaktorze kaskady jest przebieg reakcji nitrowania przy niskim stężeniu kwasu azotowego.

W połączeniu z zastosowaniem pośredniego czynnika odbioru ciepła reakcji, o stałej temperaturze wlotowej z zakresu 40-60'C, zapewnia to utrzymanie stałych parametrów technologicznych procesu i stabilną pracę reaktorów. Proces przebiega bez tworzenia się chlorodttuOtrobeozrnu.

Przykłady. Nitrowanie chlorobenzenu prowadzono w kaskadzie czterech reaktorów o jednakowej konstrukcji i gabarytach. Pojemność czynna każdego z reaktorów wynosiła około 6⁰⁰ dera³. ^W p^rwszym rea^ktorze ^kaskad^y wst^ępnie nlTowano c^hloro^beozeo kwasem azsStwym z ^kwasu ponitrajyjoego, a w dalszych kwasem azotowym z nltrozy. Ciepło reakcji w każdym z reaktorów odbierano czynnikiem pośrednim o temperaturze wlotowej 50*C. ODZew^ne surowców i mieszaniny nitrującej, regulację odbioru ciepła reakeci, temperaturę reakcji utrzymywano za pomocą układów automatycznej regulacji.

Przykład I. Oo pierwszego reaktora kaskady wirowadza się chlorobenzen w ilości 1194 kg/h oraz część fazy nieorganicznej po czwartym reaktorze w ilości B33 kg/h o składzie 1,5% wagowych HN0_}, 71% wagowych H^SO^, 0,1% wagowego tlenków azotu, 0,5% wagowego rozpuszczonego jhlorooitΓobenzeou i około 27% wagowych wody. H temperaturze 6S*C jhlorobrozen poddaje się wstępnemu nitrowaniu kwasem azotowym, zawartym w kawale ponitracyjnym, w czasie około 20 minut. Mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na wirówce na fazę nieorganiczną i organiczną. Faza nieorganiczna, będąca kwasem ponitracynnym o składzie 01% wagowego HNO), 01% wagowego tlenku azotu, 01% wagowego chloΓsoitΓObeozeou, 70,1% wagowego HjSO^, reszta woda jest produktem handlowym. Fazę organiczną, będącą wstępnie zolrotwanym surowcem poddaje się dalszemu nitrowaniu w drugim reaktorze kaskady mieszaniną nitrującą w ilości 1070 kg/h, zawierającą 446 kg/h kwasu azotowego, co stanowi 60% kwasu azotowego przeznaczonego do nitrowania i kwasem ponitracyjnym w ilości 3300 kg/h, stanowiącego część fazy nieorganicznej po czwartym reaktorze, przy stosunku objętośl^ym fazy nieorganicznej do organicznej równym 1,08. Teampeatura reakcji wynosi 70'C, a czas przebywania mieszaniny reakcyjnej w reaktorze wynosi 9 minut. Mieszanina reakcyjna z drugiego reaktora kaskady przelewa się do trzeciego, do którego· dodatkowo wprowadza się 223 kg/h kwasu azotowego /czas przebywania mieszaniny 8 minut, temperatura reakcji 75*C/. w czwartym reaktorze kaskady ma miejsce do^^owyw^ne chlsrobenzeou i kwasu azotowego, w temperaturze 75°C i czasie przebywania 8 minut. WypeywtJącą mieszaninę poreakcyjną z czwartego reaktora rozdziela się na wirówce, część fazy nieorganicznej, o stabili^wwonym przepływie 3300 kg/h, zawraca się do reaktora drugiego, pozostałą ilość do reaktora pierwszego, a fazą organiczną, będącą kwaśnym produktem poddaje się neuuralizacji i osuszaniu. Κοπο^^ι chlorobeozeou wyniosła 97,4%. Skład produktu: 641% wagowego izomeru para, 0,9% wagowych izomeru meea, 34,9% wagowych izomeru orto, 0.1% wagowego chlorodwunOtrotolueou.

Przykład II. Oo pierwszego reaktora kaskady wprowadza się zmieszane strumienie jhloΓobenzeou po ekstrakcji chloronitΓobeozeou ze ścieku wodnego i jhlsrsbenzenu z chloronitrobenzenem z osuszania produktu w ilości 1293 kg/h i składzie: 5% wagowych chloromtrobenzenu,

154 456

4,8% wagowych wody, reszta chlorobenzenu oraz część fazy nieorganicznej po czwartym reaktorze w ilości 833 kg/h i składzie: 1,5¾ Wagowego HNOj, 71¾ wagowych ł^SO^, 0,1% wagowego tlenków azotu, 0,5% wagowych rozpuszczonego chloronirrobenzenu i około 27% wagowych wody. Reakcję prowadzi się w temperaturze 70*C i czasee przebywania reagentów 18 minut. Mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na wirówce na fazę nieorganiczną o składzie 0,1% wagowego HNOj, 0,1% wagowego tlenku azotu, 0,1% wagowego chloronitoobenzenu, 70,1% wagowego H^SO^, reszta woda, odprowadzaną na zewnątrz i fazę organiczną o składzie: 8% wagowych chlormi-tn^t^e^nzen, 0,06% wagowego chlrrodwunitrrOenzen, reszta chlorobenzen, którą poddaje się dalszemu nitrowaniu w drugim reaktorze kaskady mieszaniną nitrującą w ilości 1070 kg/h, zawierającą 336 kg/h kwasu azotowego, co stanowi 50% kwasu azotowego przeznaczonego do nitowania i kwasem ponitracynnym w ilości 2700 kg/h, stanowiącego część fazy nieorganicznej po czwartym nitratorze, przy stosunku objętoścowym fazy nieorganicznej do organiczne.] równym 1,5. Temppeatura reakcji 70*C, czas reakcji 11 minut. Mieszanina reakcyjna z drugiego reaktora kaskady przelewa się do trzeciego, do którego dodatkowo wprowadza się 336 kg/h kwasu azotowego. Czas reakcji 9 minut, temperatura 75*C. Temmeratura w czwartym reaktorze wynosi 85*C, czas reakcji 9 minut. Wypływającą mieszaninę poreakcyjną z czwartego reaktora rozdziela się na wirówce, część fazy nieorganicznej o staOi]izowąnyp przepływie 2700 kg/h zawraca się do reaktora drugiego, pozostałą ilość do reaktora pierwszego, a fazę organiczną, będącą kwaśnym produktem łoι^<^^^r się neutralizacji i osuszaniu. Konweesja chlrΓobenzeąu 97,1% wagowego. Skład produktu: 63,8% wagowych izomeru para, 1,1% wagowego izomeru mea, 34,8% wagowego izomeru orto, 0,2% wagowego chlrrrdwunitΓobenzeąt.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania chloΓonrtornnrenu przez niroowanie, ch^^or^^t^^r^^^nt mieszaniną kwasu azotowego, kwasu siarkowego i wody, metodą ciągłą, w kaskadowym układzie czterech reaktorów, w których reakcja przebiega w -ιρρ^θ^οι 65-85’C, znamienny tym, że całość chlrro0eązeąu i część rozdzielonej po czwartym reaktorze fazy nieorganicznej, nazywanej kwasem łonąrΓacyąnym, wprowadza się do pierwszego reaktora, gdzie następuje wstępne nitrowanie chloΓo0eązrnt, następnie tę mieszaninę poreakcyjną rozdziela się, a zawarty w fazie organicznej chloΓo0rązrą poddaje się kolejno reakcji nitrowania w drugim, trzecm i czwartym reaktorze kaskady kwasem azotowym, wprowadzając go do reaktora drugiego i trzeciego, przy czym reakcję w drugim reaktorze prowadzi się w molowym nadmiarze chlorobenzenu w stosunku do kwasu azotowego, wynoszącym 1,4 - 2 poH chloΓobrązrąu na 1 mol kwasu azotowego, przy czym do tego reaktora wprowadza się od razu z fazą organiczną mieszaninę nitrującą, w której kwas azotowy stanowi 50-75% kwasu azotowego przeznaczonego do nitrowania i fazę nieorganiczną z rozdzielonej po czwartym reaktorze mieszaniny poreakcyjnej z tym, że fazy nieorganicznej wprowadza się taką ilość, aby w drugim, i czwartym reaktorze kaskady stosunek objętoścoowy fazy nieorganicznej do organicznej wynooił 1,5 - 2,5, natomiast pozostałą część fazy nieorganicznej, nazywanej kwasem ponntracyjnym, wprowadza się do pierwszego reaktora kaskady.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przy wprowadzeniu całości chlorobenzenu do pierwszego reaktora kaskady, reakcję w drugim reaktorze kaskady prowadzi się w molowym nadmiarze chloobrązeąu do kwasu azotowego wynoszącym 1,5, eproweazaJąc do niego 66-70% kwasu azotowego przeznaczonego do nitowania i taką ilość fazy nieorganicznej, rozdzielonej po czwartym reaktorze kaskady, aby stosunek objętościowy fazy nieorganicznej do organicznej wymos! 1,8 - 1,9.
3. £Spic3^(^t· według zastrz. 1, znamienny tpm , Ze reakcji poddaje się chlorobenzen, itosoeaąp uprzednio do ekstrakcji chlorrąltrobenzeąu ze ścieku wodnego lub zmesiane strumienie chlrΓo0eązrnł po ekstrakcji chlrroąltrobenzenu ze ścieku i chloΓobenzrąu z chloroąitroeąnrąnem z osuszania produktu.

154 456
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciepło wysokoegzotermicznej reakcji nitrowania odbiera się w każdym z reaktorów kaskady regulowaną ilością czynnika pośredniego o stałej temperaturze wlotowej z zakresu temperatur 40-60°C, regulowanej ilością drugiego czynnika o temperaturze niższej, odbierającego ciepło reakcji od czynnika pośredniego.

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz. Cena 3000 zł