PL15210B1 - Sposób otrzymywania pochodnych pirydyny. - Google Patents

Description

KI. 12 P t.Wykryto, ze mozna otrzymac cenne pod wzgledem technicznym pochodne pirydyny, dzialajac chlorkiem tionylowym na pirydy¬ ne. Czasteczka molowa pirydyny laczy sie przytem z druga czasteczka w ten sposób, iz miedzy 7 atomem wegla jednej czastecz¬ ki a atomem azotu drugiej powstaje zwia¬ zanie. Otrzymany zwiazek, któremu przy¬ pisuje sie wzór: H \ / -N- I Cl W / Cl nalezy nazwac dwuchlorkiem 4-pirydylo- pirydyniowym.Skoro dwuchlorek 4-pirydylo-pirydynio- wy poddac dzialaniu srodków reagujacych alkalicznie, jako to lugów alkalicznych, wówczas rozszczepia sie on na 4-amino^pi- rydyne i aldehyd glutakonowy. Aldehyd glutakonowy moze byc poddany w srodkach reagujacych alkalicznie dalszym przemia¬ nom. Przy zastosowaniu, np., do rozszcze¬ piania goracych lugów alkalicznych, alde¬ hyd kondensuje sie na zywice.Przy uzyciu aniliny tworzy sie chloro¬ wodorek glutakonodwuanilowy o wzorze: HSC6.N = CH^CH=CH^CH = = CH^NH.C6ff!i.HCL Rozszczepianie dwuchlorku 4-pirydylo- pirydyniowego na aminopirydyne mozna równiez uskutecznic w ten sposób, iz po-czatkowo dziala sie nan alkaljami na zim- :b '^^miSj^lmiryfieLkcyjnej mozna otrzy¬ mac aminopirydyne zapomoca ekstrahowa¬ nia zwyklemi rozpuszczalnikami, zapomo¬ ca destylacji z para wodna lub zapomoca suchej destylacji.Przyklad. 100 cz. wagowych pirydyny ogrzewa sie z 300 cz, wagowemi chlorku tionylu w ciagu 5 godzin na kapieli wodnej a nadmiar chlorku tionylu oddestylowuje pod cisnieniem zmniejszonem. Produkt reakcji przedstawia ciastowata mase ciem¬ nego koloru, które zarabia sie nieznaczna iloscia alkoholu etylowego i odsacza, utrzy¬ mujac mieszanine w temperaturze oko¬ lo 0°C, Takiz sam produkt mozna otrzymac, zastepujac ogrzewanie w ciagu 5 godzin na kapieli wodnej pozostawieniem mieszaniny reakcyjnej w temperaturze zwyklej w cia¬ gu 2—3 dni.Mozna równiez chlorkiem tionylu dzia¬ lac na pirydyne, najkorzystniej ogrzewajac ja w rozpuszczalniku, np. w benzenie, Zapomoca przekrystalizowania utwo¬ rzonego dwuchlorku 4-pirydylo-pirydynio- wego mozna otrzymac jedna odmiane o punkcie topliwosci 171—172QC i druga od¬ miane o punkcie topliwosci 151—152°C, Ta ostatnia postac przechodzi w pierwsza po¬ stac trwala przez iprzekrystalizowanie z go¬ racego kwasu solnego.Skoro surowy, jasnobrunatny dwuchlo- rek 4-pirydyno-pirydyniowy ogrzewac ze stezonym wodnym amonjakiem w autokla¬ wie w ciagu 8 godzin do 150—160°C, wów¬ czas produkt reakcji wyparowuje sie do sucha i destyluje po dodaniu nieznacznej ilosci alkaljów z przegrzana para; otrzy¬ muje sie po odparowaniu destylatu surowa 4-aminopirydyne, z której zapomoca prze¬ krystalizowania otrzymuje sie okolo 25 cz. czystef 4-aminopirydyny. 4-aminopirydyne mozna równiez otrzy¬ mac, skoro, np,, dwuchlorek 4-pirydylo- pirydyniowy ogrzewac w ciagu okolo 15 minut do 200°C z równa iloscia wagowa wodorotlenku potasowego i nieznaczna ilo¬ scia wapna palonego i nastepnie oddestylo¬ wac jak powyzej para przegrzana. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania pochodnych piry¬ dyny, znamienny tern, ze dzialaniem chlor¬ ku tionylu pirydyne przeprowadza sie w chlorek 4-pirydylo-pirydyniowy i tenze e- wentualnie poddaje obróbce srodkami al- kalicznemi, jak np, alkaljami, ziemiami al- kalicznemi, amonjakiem i aminami. Erns t Koe n i gs, Heinz Greiner, Zastepca: M. Skrzypkowski, a^zeaznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL