PL14957B1 - Sposób otrzymywania niebarwiacych tio-pochodnych fenoli. - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób o- trzymy wania niebairwiacych, zawieraj a- cych siarke, pochodnych fenoli, polegajacy na tern, ze fenol, jego homologi albo pro¬ dukty podstawienia jak krezole, chloro w- co-fenole albo kwasy fenolo-karbonowe ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna z mle¬ kiem wapiennem i siarka, stosujac wiecej niz jeden mol siarki na jeden mol fenoli; tiopochodne wydzielone w postaci soli wapniowych przeksztalca sie w znany spo¬ sób na latwo rozpuszczalne sole alkalicz¬ ne i te ostatnie wydziela sie w postaci sta¬ lej z roztworu zapomoca wysolenia, odpa¬ rowania lub podobnego zabiegu. Tak o- trzymane bezpostaciowe produkty w sla- boalkalicznym roztworze ciagna na bawel¬ ne bezbarwnie, przyczem nadaja jej zdol¬ nosc utrwalania barwników zasadowych w sposób odporny na pranie.Wedlug patentów niemieckich Nr 400 242 i 409 782 siarkowanie fenoli w wodnem srodowisku przeprowadza sie w ten spo¬ sób, ze fenole ogrzewa sie z wodnemi roz¬ tworami alkaljów i siarka, przyczem two¬ rza sie produkty o skladzie zmiennym w'"zaleznosci od uzytej ilosci alkaljów wzgled¬ nie siaidci, oraz zaleznie od temperatury,- |^zyp3B^vn^e^r^3ia^iaczyc, ze tempera¬ tura "wrzenia cieczy nie jest stala, lecz sta¬ le wzrasta ze wzgledu na oorajz bardziej wzrastajaca ilosc rozpuszczonych w nich produktów siarkowania.Od powyzszych znanych sposobów ni¬ niejszy sposób rózni sie zasadniczo tern, ze produkty reakcji nie pozostaja w roz¬ tworze, lecz w miare ich powstawania wydzielaja sie w postaci trudnorozpu- szczalnych soli wapniowych, a tern samem nie podlegaja niepozadanym reakcjom u- bocznym. Skutkiem tego np. temperatura wrzenia cieczy pozostaje stala i wynosi stale okolo 100°C. A zatem siarkowanie odbywa sie przy znacznie nizszych tempe¬ raturach, niz to ma miejsce w znanych spo¬ sobach, Oba te czynniki razem sa powo¬ dem nadzwyczaj korzystnego przebiegu siarkowania, do czego sie przyczynia je¬ szcze okolicznosc nieoczekiwana, a miano¬ wicie, ze fenolan wapniowy latwiej reagu¬ je z siarka, niz fenolany alkaliczne.Sposób wedlug wynalazku latwo wyko¬ nalny technicznie w porównaniu z dotych- czasowemi ma te zalete, ze zamiast alka¬ ljów mozna stosowac tanie wapno, oraz ze daje tiozwiazki w postaci soli wapnio¬ wych, które zapomoca podwójnej wymia¬ ny, np,, z soda mozna latwo przeprowa¬ dzic w latworozpuszczalne sole sodowe.Sole te otrzymane w postaci stalej z roz¬ tworów droga odparowania, wysolenia i t. d. przedstawiaja proszki o barwie zie¬ lonka wo-zóltej albo bronzowawo-zóltej, które z takiem samem zabarwieniem moga sie rozpuscic w wodzie na roztwory prze¬ zroczyste, z których zapomoca kwasu moz¬ na stracic wolne pochodne tio-fenoli w po¬ staci szairo-bialych klaczkowatych mas. So\ le sodowe, jak równiez wolne pochodne tio-fenoli sa latwo rozpuszczalne w alko¬ holu i acetonie.Produkty otrzymane sposobem wedlug wynalazku róznia sie od produktów wy¬ tworzonych wedlug patentu niemieckiego Nr 400 242 i 409782 oraz od znajdujacych sie w handlu zapraw, znanych pod nazwa Katanolu O i W, tern, ze wykazuja w znacznie silniejszym stopniu zdolnosc u- trwalania barwników zasadowych na wlók¬ nach roslinnych, tak iz wystarcza uzycie do tego celu dwa razy mniejszej ilosci o- trzymanych w mysl wynalazku zwiazków.Jest to dowodem, ze zwiazki te róznia sie od wyzej opisanych swoim skladem che¬ micznym.Przyklad. 190 czesci technicznego kwa¬ su karbolowego, dobrze mieszajac, ogrze¬ wa sie pod chlodnica zwrotna z 56 cze¬ sciami wapna, 160 czesciami sproszkowa¬ nej siarki i 150 czesciami wody dopóty, dopóki nie przestanie sie wywiazywac siarkowodór, co nastepuje po 30 do 50 go¬ dzinach. Temperatura masy reakcyjnej w ciagu calej kondensacji wynosi 100°C.Przy koncu reakcji dodaje sie do stopu, dobrze mieszajac, 100 czesci wyprazonej sody i 300 czesci wody, gotuje sie jeszcze godzine i odsacza od wytworzonej kredy.Aby wyosobnic otrzymana tio-pochodna, roztwór sie steza i wreszcie suszy w prózni.Otrzymany produkt stanowi bronzowo- zólty proszek, bardzo latwo rozpuszczalny w wodzie i bez dalszego oczyszczania zdat¬ ny jako zaprawa, jesli postepowac jak ni¬ zej.Bawelne albo wiskoze poddaje sie dzialaniu 3%-owego roztworu siarkowa¬ nego produktu przy temperaturze 70° do 90°C w ciagu % godziny z dodatkiem oko¬ lo 30 do 40% soli glauiberskiej, nastepnie wyzyma sie, plócze i w zwykly sposób barwi barwnikiem zasadowym. Otrzymuje sie wybarwienia trwale w praniu.Jesli zamiast fenolu uzyc, np., chloro- fenolu, p-krezolu, rezorcyny, kwasu salicy¬ lowego, beta-naftolu i t. d., to otrzymuje sie podobne zwiazki o wybitnych wlasci¬ wosciach zapraw. — 2 — PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania niebarwiacych tio-pochodnych fenoli, znamienny tern, ze fenol, jego homologi albo produklty pod¬ stawienia ogrzewa sie z siarka i mlekiem wapiennem, poczem wytworzone trudno- rozpttszczalne sole wapniowe przeprowa¬ dza sie w zwykly sposób w odpowiednie sole alkaliczne. Chemische Fabrik v ormal s Sand oz. Zastepca: Inz. dypL M. Zoch, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego I Skl, Warszawa. PL