PL147691B1 - Method of obtaining bissuccinimides - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bisalkenylobursztynoimidów stosowa¬ nych jako bezpopiolowy dodatek dyspergujacy do olejów smarowych i paliw. Dodatki dyspergu¬ jace typu bursztynoimidów znane sa jako szczególnie skutecznie dzialajace dyspergatory o duzej zdolnosci solubilizacji produktów utlenienia oleju i produktów niecalkowitego spalenia paliwa. Znany jest sposób otrzymywania bursztynoimidów w reakcji acylowania poliamin bez¬ wodnikiem alkenylobursztynowym. proces ten przebiega z utworzeniem kwasu mono lub bisamino- alkenylobursztynowego jako produktu posredniego, który nastepnie ulega cyklodehydratacji do mono lub bis bursztynoimidu /T.D.Popowicz, O.Glowati, T.Piijen "JTieftochimia" 1976. Czesto reakcje acylowania prowadzi sie w obecnosci substancji, które przyspieszaja jej przebieg.N.Szechtier i s.Krein podaja, ze dzialanie katalityczne na przebieg reakcji acylowania wykazuja kwasy /N.Szechtier, S.Krein "Powierchnostno-aktiwnyje wieszczestwa iz nieftianowo Syria" Moskwa 1971.Wg patentu Stanów Zjednoczonych Ameryki 4 048 080 w reakcji acylowania poliaminy bezwodnikiem poliizobutylenobursztynowym stosuje sie wolnorodnikowe inicjatory w postaci nad¬ tlenków organicznych np. nadtlenek benzoilu lub zwiazki azowe albo dwuazolowe jak azobisizo- butyronitryl. Zbadano, ze dyspergatory bursztynoimidowe o specjalnie dobrych wlasnosciach dyspergujacych i duzej odpornosci termicznej mozna otrzymac jesli do reakcji bezwodnika alkenylobursztynowego z poliamina dodaje sie kwasy mono lub bia-karboksylowe np. kwas octowy, który z poliamina tworzy imidazoline /pat.Brit. 1 018 982/.Prowadzone badania wykazaly, ze reakcja acylowania poliaminy np.czteroetylenopiecio- aminy bezwodnikiem poliizobutylenobursztynowym przebiega korzystnie w obecnosci dodatku kwasu szczawiowego. Obecnosc kwasu szczawiowego przyspiesza proces cyklodehydratacji kwasu bisami- nopoliizobutylenobursztynowego do imidui ulatwia wydzielanie eie wody z reakcji, a otrzymany produkt wykazuje bardzo dobre wlasnosci dyspergujace.Bis-alkenylobursztynoimidy wg wynalazku uzyskuje sie z bezwodnika polibuteno- bursztynowego lub poliizobutylenobu^sstynowego /PIBSA/ o sredniej masie czasteczkowej 800-20002 147 691 i poliaminy, która moze byc trójetylenoczteroamina l/lub czteroetylenopiecioamina i/lub piecioetylenoszescioamina i/lub ich mieszanina, przy czym korzystne jest stosowanie poil¬ aminy o strukturze liniowej*Reakcja acylowania przebiega z zachowaniem stosunku molowego reagentów na 1 mol bezwodnika alkenylobursztynowego 0,4-0,7 mola poliaminy i w obecnosci kwasu szczawiowego w ilosci 0,05-1,0% na 1 mol bezwodnika alkenylobursztynowego. Reakcje prowadzi sie przez 2-5 godzin korzystnie 3,5-5 godzin, w temperaturze 140°-180°C korzyst¬ nie 155°-160°C i mozna ja prowadzic w oleju mineralnym, ksylenie lub innym rozpuszczalniku lub bez rozpuszczalnika, pod zmniejszonym cisnieniem atmosferycznym 1,33*40 kPa, w atmos¬ ferze azotu lub innego gazu obojetnego, wydzielajaca sie w reakcji woda jest usuwana ze srodowiska reakcji przez oddystylowanie w mieszaninie azeotropowej z ksylenem lub wydmuchiwana azotem lub innym gazem obojetnym, gdy nie stosuje sie rozpuszczalnika tworzacego azeotrop, przyklad I. Do kolby reakcyjnej pojemnosci 2 1 wprowadza sie 1000 g bezwodnika poliizobutylenobursztynowego /PIBSA/ o liczbie kwasowej 64 mg KOH/g, ogrzewa do temperatury 90°C, dopuszcza maly strumien azotu i dozuje 49 g czteroetylenopiecioaminy.Nastepnie podnosi sie temperature do 120°C dodaje 2 gramy kwasu szczawiowego, obniza cisnie¬ nie w ukladzie reakcyjnym do 1,33*40 kpa i podnosi temperature do 160°C utrzymujac ja przez 3,5 godziny* Wydzielajaca sie w reakcji wode odbiera sie przy pomocy strumienia azotu. Po zakonczonej reakcji dodaje sie 500 g oleju mineralnego o lepkosci 10 mm /s w 100°C. Gotowy produkt zawiera 1,2% azotu.Przyklad U. Do kolby reakcyjnej pojemnosci 2 1 wprowadza sie 1000 g PIBSA o liczbie kwasowej 64 mg KOH/g, 500 g oleju mineralnego o lepkosci 10 cSt w 100°C, ogrzewa do 90°C, dopuszcza maly strumien azotu i dozuje 40 g trójetylenoczteroaminy.Hastepnie podnosi sie temperature do 120°C, dodaje 2 g kwasu szczawiowego, obniza cisnienie w ukladzie reakcyjnym do 1,33*40 kPa i podnosi temperature do 160° utrzymujac ja przez 3,5 godziny. Wydzielajaca sie w reakcji woda jest odbierana przy pomocy strumienia azotu.Gotowy produkt zawiera 1,0% azotu.Przyklad III. Do kolby reakcyjnej pojemnosci 2 1 wprowadza sie 1000 g PIBSA o liczbie kwasowej 64 mg KOH/g, 300 ml ksylenu, 49 g czteroetylenopiecioaminy, 1,5 g kwasu szczawiowego i dopuszcza maly strumien azotu. Calosc ogrzewa sie do temperatury wrze¬ nia mieszaniny i utrzymuje 4 godziny, caly czas odbierajac wydzielajaca sie z reakcji wode w mieszaninie azeotropowej z ksylenem przy pomocy przystawki Dean-Starekfa. Hastepnie od- destylowaje sie ksylen przy obnizonym cisnieniu w ukladzie reakcyjnym do 1,33*10 kPa i dodaje 500 g oleju mineralnego o lepkosci 10 mur/s w 100°C. Gotowy produkt zawiera 1,2% azotu.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania bisalkenylobursztynoimidów z bezwodnika poliizobutylenoburszty¬ nowego i pollaminy, znamienny tym, ze trój etylenocz teroamine lub czteroetyleno- piecioamine lub piecioetylenoszescioamine lub ich mieszanine, korzystnie o strukturze linio¬ wej acyluje sie bezwodnikiem poliizobutylenobursztynowym o masie czasteczkowej 800-2000 przy zachowaniu stosunków reagentów to jest na 1 mol bezwodnika poliizobutylenobursztynowego 0,4-0,6 mola poliaminy w obecnosci kwasu szczawiowego, stanowiacego katalizator reakcji cyklodehydratacji kwasu bisaminopoliizobutylenobursztynowego, w ilosci 0,05-1% masowych na 1 mol bezwodnika poliizobutylenobursztynowego, przy czym reakcje otrzymywania produktu prowa¬ dzi sie w oleju mineralnym lub ksylenie lub innym rozpuszczalniku lub bez rozpuszczalnika w ozasie 2-5 godzin korzystnie 3,5-5 godzin przy zaohowaniu temperatury 140-180°C korzystnie 155°-160°C, pod zmniejszonym cisnieniem 1,33*40 kPa, w atmosferze azotu lub innego gazu obojetnego, odbierajac wode reakcyjna przy pomocy rozpuszczalników metoda azeotropowa lub bez rozpuszczalników przez przedmuchiwanie azotem lub innym gazem obojetnym.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.G*na400zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania bisalkenylobursztynoimidów z bezwodnika poliizobutylenoburszty¬ nowego i pollaminy, znamienny tym, ze trój etylenocz teroamine lub czteroetyleno- piecioamine lub piecioetylenoszescioamine lub ich mieszanine, korzystnie o strukturze linio¬ wej acyluje sie bezwodnikiem poliizobutylenobursztynowym o masie czasteczkowej 800-2000 przy zachowaniu stosunków reagentów to jest na 1 mol bezwodnika poliizobutylenobursztynowego 0,4-0,6 mola poliaminy w obecnosci kwasu szczawiowego, stanowiacego katalizator reakcji cyklodehydratacji kwasu bisaminopoliizobutylenobursztynowego, w ilosci 0,05-1% masowych na 1 mol bezwodnika poliizobutylenobursztynowego, przy czym reakcje otrzymywania produktu prowa¬ dzi sie w oleju mineralnym lub ksylenie lub innym rozpuszczalniku lub bez rozpuszczalnika w ozasie 2-5 godzin korzystnie 3,5-5 godzin przy zaohowaniu temperatury 140-180°C korzystnie 155°-160°C, pod zmniejszonym cisnieniem 1,33*40 kPa, w atmosferze azotu lub innego gazu obojetnego, odbierajac wode reakcyjna przy pomocy rozpuszczalników metoda azeotropowa lub bez rozpuszczalników przez przedmuchiwanie azotem lub innym gazem obojetnym. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. G*na400zl PL