PL147349B2 - Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid - Google Patents

Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid Download PDF

Info

Publication number
PL147349B2
PL147349B2 PL26443787A PL26443787A PL147349B2 PL 147349 B2 PL147349 B2 PL 147349B2 PL 26443787 A PL26443787 A PL 26443787A PL 26443787 A PL26443787 A PL 26443787A PL 147349 B2 PL147349 B2 PL 147349B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
parts
carbon atoms
formula
acetic acid
hydrogen atom
Prior art date
Application number
PL26443787A
Other languages
English (en)
Other versions
PL264437A2 (en
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL26443787A priority Critical patent/PL147349B2/pl
Publication of PL264437A2 publication Critical patent/PL264437A2/xx
Publication of PL147349B2 publication Critical patent/PL147349B2/pl

Links

Landscapes

  • Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych amidowych kwasu benzoilooctowego o ogólnym wzorze 1, w którym Y oznacza atom wodoru lub grupe karboksy¬ lowa albo zawierajaca 1-20 atomów wegla grupe: alkilowa wzglednie alkoksylowa, X oznacza reszte acylowa zawierajaca 1-20 atomów wegla, R oznacza atom wodoru lub grupe karboksylowa, a Ri oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa zawierajaca 1-20 atomów wegla albo reszte fenylowa, przy czym okreslone wyzej nowe pochodne kwasu benzoilooctowego o wzorze 1 zawie¬ raja co najmniej jedna grupe karboksylowa.Jak wykazaly badania, wyzej okreslone nowe zwiazki moga byc wykorzystane jako skladniki bierne do otrzymywania barwników azowych, zwlaszcza do syntezy zólcieni zawiesinowych i kwasowych. W wyniku dalszych prac ustalono, ze omawiane nowe zwiazki moga byc równiez zastosowane jako skladniki barwnikotwórcze w trójwarstwowych materialach do fotografii barw¬ nej dzieki temu, iz tworza zólte polaczenia azometynowe w reakcji z p-fenylenodiamina lub jej pochodnymi w procesie wywolywania naswietlonych barwnych materialów halogenosrebrowych.Materialy do fotografii barwnej oparte na nowych pochodnych amidowych kwasu benzoiloocto¬ wego o wzorze 1 sa przedmiotem odrebnego, równoleglego zgloszenia patentowego nr P.264435 (BUP 3/88).Sposobem wedlug wynalazku nitrowa pochodna amidu kwasu benzoilooctowego o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie redukcji, korzystnie dzialaniem zelaza lub wodoru wobec katalizatora, a nastepnie uzyskana pochodna aminowa o ogólnym wzorze 3, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie, acyluje sie chlorkiem lub bezwodnikiem kwasu karboksylowego, zwlaszcza alifatycznego, zawierajacego 1-20 atomów wegla.Nitrowe pochodne amidu kwasu benzoilooctowego o wzorze 2 sa zwiazkami nowymi, które moga byc otrzymane sposobem bedacym przedmiotem odrebnego, równoleglego zlgoszenia paten¬ towego nr P.264433 (BUP nr 2/88).2 147 349 Pochodne o wzorze 2 uzyskuje sie przez poddanie reakcji pochodnych nitrowych benzoilooc- tanu etylu i pochodnych 2-amino-5-etoksykarbonylo-l,3-tiazolu w obecnosci wysokowrzacego rozpuszczalnikajak chlorobenzen, ksylen oraz kwasnego weglanu sodu. Mieszanine ogrzewa sie do temperatury wrzenia rozpuszczalnika i oddestylowuje czesc rozpuszczalnika wraz z wydzielajacym sie w reakcji etanolem.Sposobem wedlug wynalazku najkorzystniej jest prowadzic redukcje dzialaniem zelaza w kwasnym lub neutralnym srodowisku wodnym badz wodno-rozpuszczalnikowym w temperaturze powyzej 60°C albo dzialaniem wodoru w srodowisku wodnym wzglednie rozpuszczalnika organi¬ cznego wobec katalizatora, który stanowic moze nikiel Raney'a.Otrzymywane aminowe pochodne amidu kwasu benzoilooctwoego o wzorze 3 wydziela sie z mieszanin poreakcyjnych albo bez wyodrebniania acyluje chlorkiem lub bezwodnikiem kwasu karboksylowego zawierajacego 1-20 atomów wegla, korzystnie alifatycznego kwasu karboksylo- wego takiego jak kwas stearynowy albo kwas oleilowy.Sposobem wedlug wynalazku najkorzysntiej jest prowadzic acylowanie w srodowisku rozpu¬ szczalnika organicznego wobec pirydyny.Uzyskiwane w wyniku acylowania nowe pochodne amidu kwasu benzoilooctwego o wzorze 1 wyodrebnia sie z mieszanin poreakcyjnych, najczesciej przez schlodzenie i odfiltrowanie wytraco¬ nego osadu.Otrzymywane sposobem wedlug wynalazku nowe produkty posiadaja wysoki sotpien czy¬ stosci, gwarantujacy ich przydatnosc w syntezie barwników oraz w zastosowaniu do materialów dla fotografii barwnej.Wynalazek ilustruja, nizej podane przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza: Przyklad I. 30 czesci 2-[a-(3'-nitrobenzoilo)-acetyloamino]-4-metylo-5-karboksy-l,3-tia- zolu dodaje sie do 200 czesci 96% etanolu, wprowadza 20 czesci zelaza Hametag i mieszajac wkrapla sie 50 czesci stezonego kwasu solnego utrzymujac temperature 60-70°. Po zakonczeniu redukcji mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie dodatkiem roztworu 46 czesci wodorotlenku sodowego w 150 czesciach wody i na goraco odfiltrowuje osad. Przesacz zakwasza sie kwasem solnym do pH = 2-3 i schladza do temperatury 20°. Wytracony osad aminy odsacza sie i przemywa dwukrotnie 20 czesciami 96% etanolu, po czym suszy w temperaturze 50-60°. Otrzymuje sie 20 czesci 2-[a-(3'-aminobenzoilo)-acetyloamino]-4-metylo-5-karboksy-1,3-tiazolu, które dodaje sie do 100 czesci chlorobenzenu, po czym wprowadza sie 5 czesci pirydyny i 23 czesci chlorku stearoilu.Calosc ogrzewa sie w temperaturze 80-100° w czasie 2 godzin. Po zakonczeniu reakcji zawiesine schladza sie do temperaury 15-20° i odfiltrowuje osad. Paste przemywa sie dwukrotnie 10 czesciami 96% etanolu i suszy. Uzyskuje sie 40 czesci 2-[a-(3'-stearoiloaminobenzoilo)-acetyloamino]-4- metylo-5-karboksy-l,3-tiazolu o temperaturze topnienia 190-192°. Analiza elementarna dala nastepujace wyniki: C H N S obliczono: 65,64% 8,03% 7,17% 5,47% znaleziono: 65,1% 8,3% 7,01%? 5,6% Przyklad II. 40 czesci 2-[a(3'-nitrobenzoilo)-acetyloamino]-4-(4"-etoksyfenylo)-5-karbo- ksy-1,3-tiazolu poddaje sie redukcji sposobem opisanym w przykladzie I, a uzyskana amine acyluje sie dzialaniem 30 czesci chlorku stearoilu w srodowisku 100 czesci chlorobenzenu wobec 5 czesci pirydyny. Postepujac dalej sposobem podanym w przykladzie I otrzymuje sie 40 czesci 2-[cr(3'- stearoiloaminobenzoilo)-acetyloamino]-4-(4"-etoksyfenylo)-5-karboksy-1,3-tiazolu o temperatu¬ rze topnienia 195-197°. Wyniki analizy elementarnej dla uzyskanego produktu sa nastepujace: C H N S obliczono: 67,15% 7,80% 6,16% 4,71% znaleziono: 68,4% 7,91% 6,01% 4,80% Przyklad III. 75czesci2-[a-(3'-nitrobenzoilo)-acetyloamino]-4-fenylo-5-karboksy-l,3-tia¬ zolu dodaje sie do 200 czesci 96% etanolu, wprowadza 20 czesci zelaza Hametag i mieszajac wkrapla 50 czesci stezonego kwasu solnego utrzymujac temperature 50-70°. Po zakonczeniu redukcji mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie 45 czesciami wodorotlenku sodu w 150 czesciach147 349 3 wody i na goraco odfiltrowuje osad. Przesacz zakwasza sie kwasem solnym do pH = 2-3 i schladza do temperatury 20°. Wytracony osad aminy odsacza sie, przemywa dwukrotnie 20 czesciami 96% etanolu po czym suszy. Otrzymuje sie 20 czesci 2-[a(3'-aminobenzoilo)-acetyloamino]-4-fenylo-5- karboksy-l,3-tiazolu, który dodaje sie do 100 czesci chlorobenzenu, po czym wprowadza 5 czesci pirydyny i 23 czesci chlorku stearoilu. Calosc ogrzewa w temperaturze 80-100° w czasie 2 godzin. Po zakonczeniu reakcji zawiesine schladza sie do temperatury 15-20° i odfiltrowuje osad. Paste przemywa sie dwukrotnie 10 czesciami etanolu i suszy uzyskujac 41 czesci 2-[cr(3-stearoiloamino- benzoilo)-acetyloamino]-4-fenylo-5-karboksy-l,3-tiazolu o temperaturze topnienia 189-191°.Analiza elementarna dala nastepujace wyniki: obliczono: znaleziono: C 68,5% 68,1% H N S 7,57% 6,49% 4,94% 8,01% 6,31% 5,12% Przyklad IV. Redukujac 40 czesci 2-[a-(3'-nitrobenzoilo)-acetyloamino]-4-(4"-nonylofe- nylo)-5-karboksy-l,3-tiazolu sposobem opisanym w przykladzie III otrzymuje sie 25 czesci 2-[cr- (3'-aminobenzoilo)-acetyloamino]-4-(4"-nonylofenylo)-5-karboksy-1,3-tiazolu, który acylowany chlorkiem stearoilu metoda opisana w przykladzie III daje 45 czesci 2-[cr-(3'-stearoiloaminobenzo- ilo)-acetyloamino]-4-(4"-nonylofenylo)-5-karboksy-l,3-tiazolu o temperaturze topnienia 185-187? Analiza elementarna wytworzonego zwiazku dala nastepujace wyniki: obliczono: znaleziono: C H N S 71,4% 8,66% 5,43% 4,14% 70,09% 8,91% 5,31% 4,22% Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych pochodnych amidowych kwasu benzoilooctowego o ogólnym wzorze 1, w którym Y oznacza atom wodoru lub grupe karboksylowa albo zawierajaca 1-20 atomów wegla grupe: alkilowa wzglednie alkoksylowa, X oznacza reszte acylowa zawierajaca 1-20 atomów wegla, R oznacza atom wodoru lub grupe karboksylowa, a Ri oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, zawierajaca 1-20 atomów wegla albo reszte fenylowa, przy czym okreslone wyzej nowe pochodne kwasu benzoilooctowego o wzorze 1 zawieraja co najmniej jedna grupe karaboksy- lowa, znamienny tym, ze nitrowa pochodna amidu kwasu benzoilooctowego o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie redukcji, korzystnie dzialaniem zelaza lub wodoru wobec katalizatora, a nastepnie uzyskana pochodna aminowa o ogólnym wzorze 3, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie, acyluje sie chlorkiem lub bezwodnikiem kwasu karboksylowego, zwlaszcza alifatycznego, zawierajacego 1-20 atomów wegla.H ;n y N C-CH: 0 ,-c-nh\ II o R< wzór147349 y o2h N f C-CHz-C-NH^c^R II II ^ o o wzór r 2 H2N N c-chz-c-nh\ O O R wzór 3 Pracownia Poligraficzna UP RP. Naklad 100 egz.Cena 1500 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych pochodnych amidowych kwasu benzoilooctowego o ogólnym wzorze 1, w którym Y oznacza atom wodoru lub grupe karboksylowa albo zawierajaca 1-20 atomów wegla grupe: alkilowa wzglednie alkoksylowa, X oznacza reszte acylowa zawierajaca 1-20 atomów wegla, R oznacza atom wodoru lub grupe karboksylowa, a Ri oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, zawierajaca 1-20 atomów wegla albo reszte fenylowa, przy czym okreslone wyzej nowe pochodne kwasu benzoilooctowego o wzorze 1 zawieraja co najmniej jedna grupe karaboksy- lowa, znamienny tym, ze nitrowa pochodna amidu kwasu benzoilooctowego o ogólnym wzorze 2, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie redukcji, korzystnie dzialaniem zelaza lub wodoru wobec katalizatora, a nastepnie uzyskana pochodna aminowa o ogólnym wzorze 3, w którym symbole maja wyzej podane znaczenie, acyluje sie chlorkiem lub bezwodnikiem kwasu karboksylowego, zwlaszcza alifatycznego, zawierajacego 1-20 atomów wegla. H ;n y N C-CH: 0 ,-c-nh\ II o R< wzór147349 y o2h N f C-CHz-C-NH^c^R II II ^ o o wzór r 2 H2N N c-chz-c-nh\ O O R wzór 3 Pracownia Poligraficzna UP RP. Naklad 100 egz. Cena 1500 zl PL
PL26443787A 1987-03-04 1987-03-04 Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid PL147349B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL26443787A PL147349B2 (en) 1987-03-04 1987-03-04 Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL26443787A PL147349B2 (en) 1987-03-04 1987-03-04 Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL264437A2 PL264437A2 (en) 1988-01-21
PL147349B2 true PL147349B2 (en) 1989-05-31

Family

ID=20035265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL26443787A PL147349B2 (en) 1987-03-04 1987-03-04 Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL147349B2 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL264437A2 (en) 1988-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100317847B1 (ko) 염료의합성을위한중간생성물로서사용되는[1,3,4]트리아졸로[1,5-a]피리딘
PL147349B2 (en) Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid
US3352885A (en) Process for the production of 7-amino-3-phenyl-coumarine compounds
US3928373A (en) 1,2,3-Triazoles
SU677657A3 (ru) Способ получени -формилированных соединений
SE439482B (sv) Sett att framstella p-hydroxifenylglycin
SU479292A3 (ru) Способ получени производных имино-изоиндолинона
US3681397A (en) Process for the production of 3-substituted 7-amino-coumarins
US3419563A (en) Process for producing 7-amino-carbostyrile derivatives
US4002630A (en) Novel aromatic o-hydroxyaldehydes, a process for their preparation and their utilization
KR0168979B1 (ko) 티아졸릴 트리아졸로티아졸 유도체
US4548761A (en) Process for the preparation of 1-aminobenzene-2-sulphonic acids
DE870553C (de) Verfahren zur Herstellung von Thiosemicarbazonen
SU1121261A1 (ru) Способ получени ариламидов гетерилтиокарбоновых кислот
PL147344B2 (en) Method of obtaining novel amide derivatives of benzoiloacetic acid
GB2062639A (en) 2,6-bis-haloacylamino-benzo(1,2-d:5,4-d&#39;)bisthiazole derivatives
GB1213707A (en) Phosphorus-containing 1,2,4-oxadiazole derivatives
PL146690B2 (en) Method of obtaining derivatives of benzoilacetanilide
Corral et al. Synthesis of 10‐aminophenothiazines and derivatives
US4892950A (en) Process for the preparation of naphthalene-1,8-dicarboximides
JP3243837B2 (ja) ピリドン系化合物
PL92416B1 (pl)
US2407203A (en) Alpha-amino-gamma-alkoxybutyric acids and method of preparing the same
US3225048A (en) Process for the preparation of 2,6-diketo-8-thiapurines
US2403723A (en) Preparation of 1, 2, 4-oxadiazoles