PL13316B1 - Sposób otrzymywania N-dwuetyloamidu kwasu pirydyno-(i-karbonowego. - Google Patents
Sposób otrzymywania N-dwuetyloamidu kwasu pirydyno-(i-karbonowego. Download PDFInfo
- Publication number
- PL13316B1 PL13316B1 PL13316A PL1331629A PL13316B1 PL 13316 B1 PL13316 B1 PL 13316B1 PL 13316 A PL13316 A PL 13316A PL 1331629 A PL1331629 A PL 1331629A PL 13316 B1 PL13316 B1 PL 13316B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- carbonic acid
- pyridine
- diethylamide
- acid
- obtaining
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbamic acid group Chemical class C(N)(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- -1 chloro anhydride Chemical class 0.000 claims 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N Niacin Chemical compound OC(=O)C1=CC=CN=C1 PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- APRJFNLVTJWEPP-UHFFFAOYSA-N Diethylcarbamic acid Chemical compound CCN(CC)C(O)=O APRJFNLVTJWEPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUYCBBHNGBWOJM-UHFFFAOYSA-N NCOCl Chemical compound NCOCl VUYCBBHNGBWOJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003512 nicotinic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000001968 nicotinic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 description 1
Description
Znane sa sposoby otrzymywania N- dwuetyloamidu kwasu pirydyno- p-karbo- nowego np. z chlorobezwodnika kwasu ni¬ kotynowego, przez dzialainie nan dwuety- loaminy lub z estrów kwasu nikotynowe - go i dWuetylaminy. Sposoby te posiadaja jednak liczne wady.Wedlug wynalazku mozna otrzymac Af-dwuetyloamid kwasu pirydyno- p -kar- bon owego z wydajnoscia do 75% teorji, wychodzac z soli (np. waporiowej) kwasu CH I \ HC C-CO-N(C2H,)2 HC CH \ / N pirydyno- p -karbonowego i dzialajac nan w podwyzszonej temperaturze (do 200°C) chlorobezwodnikiem A^-alkylo - podstawio¬ nego kwasu karbaminowego.Przyklad. Do 13 czesci starannie wy¬ suszonej soli wapniowej kwasu P-pirydy- nokarbonowego dodaje sie stopniowo 13,5 czesci chlorobezwodnika kwasu dwuetylo- karbaminowego, który, jak wiadomo, la¬ two sie otrzymuje z dwuetyloaminy i fos- genu. Po sfconczonem dodawaniu tempe¬ rature sie podnosi do 200°C (majlepiej na lazni olejowej).Reakcja przebiega z wydzieleniem sie C02 wedlug wzoru, (NC5H4COO)2Ca + 2(C2HJ2 NCOCl = 2NC5H,CON(C2H5)2 + CaCl2 + 2C02.Z chwila zaprzestania wydzielania sie C0% reakcja jest -zakonczona. Otrzymana mase ekstrahuje sie eterem i — po odde¬ stylowaniu go — oczyszcza sie surowy produkt przez destylacje jpod zmniejszo- nem cisnieniem.Temperatura wrzenia iV-dwuetylo-ami- du kwasu pirydyno- p -karbonowego oko¬ lo 175°C przy 25 m/m. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania Af-dwuetyloami- du kwasu pirydyno- p-karbonowego, zna¬ mienny tern, ze na sól kwasu pirydyno- (3 - karbonowego dziala sie w podwyzszonej temperaturze, do 200°C, chlorobezwodni- kiem iV-alkylopodstawionego kwasu kar- baminowego, poczem otrzymany produkt w znany sposób ekstrahuje sie eterem i o- czyszcza, po wydaleniu eteru, zapomoca destylacji pod zmniejszonem cisnieniem. Przemyslowo-Handlowe Z ak la d y Chemi czn e Ludwik S p i e is s i Syn S p. A k c. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL13316B1 true PL13316B1 (pl) | 1931-04-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2016127550A (ru) | Обработка с помощью методики разделения газовой смеси, образованной из потока продукта из реактора для синтеза диметилового эфира | |
| PL13316B1 (pl) | Sposób otrzymywania N-dwuetyloamidu kwasu pirydyno-(i-karbonowego. | |
| MY179674A (en) | A method for stabilizing a condensed phase composition including a cyclic ester in a process of manufacturing a polyester or of lactide | |
| DE4121117A1 (de) | Verfahren zur herstellung von fettketonen | |
| KR20180094937A (ko) | 메틸 메타크릴레이트의 정제 방법 | |
| US2533086A (en) | Hydroxymethylthianaphthene | |
| PL439113A1 (pl) | Sposób wytwarzania pigmentu z osadów pofiltracyjnych i jego zastosowanie | |
| DE485070C (de) | Herstellung von Duengemitteln | |
| DE533127C (de) | Verfahren zur Herstellung loeslicher Celluloseester der hoeheren Fettsaeuren | |
| SU72073A1 (ru) | Способ получени эфирного масла из корней ириса | |
| SU625387A1 (ru) | Способ получени низших изоанатов | |
| SU118507A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов диалкилкарбалиновых кислот | |
| PL398266A1 (pl) | Sposób wytwarzania srodka gasniczego i srodek gasniczy | |
| PL13970B1 (pl) | Sposób oczyszczania olejów z wegla kamiennego. | |
| SU90452A1 (ru) | Способ приготовлени св зующего материала дл стержней литейного производства | |
| SU2030A1 (ru) | Способ получени высших спиртов или сложных эфиров | |
| PL411241A1 (pl) | Włókno krzemionkowe i sposób jego otrzymywania | |
| PL44833B1 (pl) | ||
| SU59664A1 (ru) | Способ получени чистой сол но-кислой соли котарина | |
| JP2005336073A (ja) | ４−クロロ−５−エトキシカルボニル−２−メチルチオピリミジンの製造方法。 | |
| US1781225A (en) | Process for the purification of triaryl phosphates | |
| NO144792B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av di-n-propyl-acetamid | |
| SU125249A1 (ru) | Способ получени 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4-хлорбутадиенов-1,3 | |
| DE573539C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Entwaessern organischer Fluessigkeiten durch Calciumsulfat | |
| DE487788C (de) | Verfahren zur Darstellung der N-Oxyaethylderivate von Kernsubstitutionsprodukten und Homologen des 4-Amino-1-oxybenzols |