Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu otrzymywania roztworów przedzalniczych wiskozy, który zwykle liczne stadja proce¬ su sprowadza do pojedynczego procesu przy uzyciu jednego tylko aparatu.Istnieja juz liczne sposoby uproszczone¬ go otrzymywania roztworów wiskozy. Tak wiec np. w celu otrzymywania alkalieelu- lozy wgniata sie odwazona ilosc lugu do odwazonej ilosci celulozy, przyczem zwy¬ kle stosowane zanurzanie i wytlaczanie nie jest przeprowadzane. Dalsza obróbka pole¬ gala na rozdrabnianiu i wstepnem dojrze¬ waniu tak wytworzonej alkalicelulozy; o- trzymano gesta paste lecz nie mozna bylo otrzymac dostatecznie plynnego, dajacego sie przasc roztworu wiskozy.Inne sposoby nie stosuja wstepnego dojrzewania celulozy. Przytem jednakze po zanurzeniu alkaliceluloza byla prze¬ waznie mocno wytlaczana, nastepnie szar¬ pana, co dla suchej alkalicelulozy równa sie dojrzewaniu.Zgodnie z wynalazkiem niniejszym nie stosuje sie zupelnie wyciskania, szarpania i wstepnego dojrzewania alkalicelulozy.Dzieki temu zbyteczne sie staja zupelnie kosztowne prasy, rozwlókniarki i komory dla wstepnego dojrzewania. Jak sie oka¬ zalo, usuniecie tych procesów przejscio-wych i agatów je& mozliwe tylko wtedy, jesli jakof^fSdukt |Kyj)sciowy zastosowac celuloze o ntwyc|*wlasciwosciach. Celulo¬ ze stosuje sie w postaci bardzo malo spoli- meryzowanej, wzglednie mocno zdepolime- ryzowanej, czyli rozlozonej tak, iz mozna z niej otrzymac roztwory malo lepkie, a tern samem przedzalne, nie dajac celulozie w znaczniejszym stopniu w ciagu dalszego procesu powtórnej sposobnosci do zmniej¬ szenia czasteczki.Zgodnie z wynalazkiem na celuloze dziala sie roztworem czesci albo calej ilo¬ sci lugu sodowego, potrzebnej do wytwo¬ rzenia zadanego roztworu wiskozy. Te mie¬ szanine merceryzacyjna traktuje sie na¬ stepnie siarczkiem wegla, a otrzymana ma¬ se ksaniogenianu, ewentualnie z dodatkiem brakujacego jeszcze lugu sodowego, rozpu¬ szcza sie w wodzie na wiskoze o zadanem stezeniu.Zasadniczym warunkiem sposobu we¬ dlug wynalazku jest zastosowanie specjal¬ nej celulozy. Jako taka mozna stosowac za¬ równo blonnik drzewny, fak równiez ba¬ welne (liuters i t. d.). Celuloza musi byc przytem malo spolimeryzowana albo tez musi byc uprzednio poddana depolimery- zacji. Procesy takie moga polegac na ener- gicznem gotowaniu przy otrzymywaniu ce¬ lulozy siarczynowej, albo na specjalnie eoergicznem bieleniu blonnika lub bawelny lub na jakiejkolwiek obróbce, prowadzacej do zmniejszenia czasteczki celulozy, przy- czem lepkosc celulozy obniza sie. Malo ^polimeryzowane celuklzy zawarte sa w trawach i slomach a te sama wlasciwosc wskazuje równiez Lydroceluloza. Ponizej opisano sposób, nadajacy sie oznacza¬ nia lepkosci celulozy. chym) jpozrabia sie w wodzie, odsacza sie przez szklany tygiel filtrujacy, rozrabia sie z 29%-owym amoniakiem, slabo odsacza i ssybko wazy. Wilgotne ciasto blonnikowe *flp*owadza *ie do 160 cm-owej kolby i za¬ daje sie w niej iloscia 20% amonjaku, bra¬ kujaca jeszcze do 15 cm3 calej ilosci plynu.Blonnik w tym roztworze amonjakalnym rozprowadza sie równomiernie przez pod¬ bijanie kolby na plaskiej dloni nastepnie w ciagu 1 minuty dodaje sie 35 cm3 roztworu miedzioamonjakalnego, zawierajacego 15 gramów miedzi i 200 g NH3 w litrze, zamy¬ ka sie kolbe i wstrzasa roztwór silnie w ciagu pól minuty (z szybkoscia dwóch wstrzasniec na sekunde), nastepnie pozo¬ stawia sie kolbe przez 10 minut w kapieli wodnej o temperaturze 20°C. Pod koniec tego czasu Lorek szklany zastepuje sie po¬ dwójnie przedziurawionym karkiem gumo¬ wym, zawierajacym rurke wiskozymetru, której wymiary podane sa nizej, oraz zgie¬ ta rurke szklana z nasada dla wezownicy do wytlaczania cieczy pod cisnieniem. Na¬ stepnie wytlacza sie ciecz ku górze, wisko¬ zymetr tak sie ustawia, zeby dolny jego ko¬ niec akurat dotykal powierzchni roztworu i po uplywie 10 minut od wstawienia do laz¬ ni wodnej pozwala sie roztworowi splynac przez rurke wiskozymetru. Znaleziona ilosc sekund dzieli sie przez wartosc wod¬ na wiskozymetru i otrzymuje w ten sposób lepkosc roztworu miedziowego celulozy.Wiskozymetr sklada sie z rurki szkla¬ nej o srednicy przekroju 15 mm, która w odleglosci 3 cm od kazdego konca zaopa¬ trzona jest w dwa znaki. Rurka ma w calo¬ sci dlugosc okolo 11 cm a wymiary jej sa tak dobrane, ze pojemnosc pomiedzy oby¬ dwoma znakami wynosi dokladnie 10 cm3.Rurka na obu koncach zaopatrzona jest w korki gumowe z otworami; przez jeden z nich wsunieta jest rurka o srednicy otworu 2 mm i 6 nun szerokosci zewnetrznej oraz 15 cm dlugosci. Wewnetrzny koniec korka gumowego i rurki tej powinien byc oddalo¬ ny od dolnego znaku o 1,5 cm. Przez górny korek gumowy przelknieta jest rurka o ta¬ kiej samej szerokosci i 3 cm dlugosci.Zwykla celuloza do wyrobu sztucznego jedwabiu posiada lepkosc roztworu nrie- — 2 —dziowego mierzona *iiniejszym sposobem od 10 do 20. Zgodnie z niniejszym wyna- laizfeiem celuloza powinna miec lepkosc znacznie nizsza, we wszystkich przypad¬ kach ponizej 10, a nawet ponizej 5, w prze¬ ciwnym razie tirzymywane wedlug tego sposobu wiskozy nie sa dostatecznie plyn¬ ne.Mala lepkosc roztworu miedziowego ce¬ lulozy przeznaczonej do uzycia, nie zalezy od specjalnie wysokiej zawartosci hemice- hilozy, poniewaz okazalo sie, ze równiez celulozy wolne od hemicelulozy moga miec bardzo mala lepkosc roztworu miedziowe¬ go. Z drugiej strony okazalo sie korzyst- nem oczyszczanie zdepolimeryzowanych celuloz od hemicelulozy zapomoca obróbki alkaljami. Dobrze nadaje sie juz blonnik, zawierajacy 80% a celulozy.Blonnik mozna stosowac w zwyklej po¬ staci arkuszowej, a lepiej w postaci klacz¬ ków.Przez -uzycie celulozy w stanie zwilzo¬ nym wzglednie mokrym mozna ulatwic znacznie mieszanie lugów z celuloza wmie¬ szarce.Rozpuszczanie wytworzonego ksanloge- niami w wodzie na wiskoze wolna od wló¬ kien zostaje znacznie .ulatwione, jesli uzyta celuloze poddac uprzednio odpowiedniemu procesowi mielenia, np. w holendrze.Nalezy zwracac uwage podczas dziala¬ nia lugu sodowego na celuloze, aby stezenie lugu w mieszaninie celulozy i lugu bylo wyzsze lub co najmniej wystarczajace do osiagniecia merceryzacji, dajacej sie stwierdzic fizykochemicznie i rentgenogra- ficznie. Najmniejsze stezenie lugu^alezy tu w pewnym stopniu od temperatury i przy nizszej temperaturze jest nizsze, niz przy wyzszych. Powyzej 0 stopni temperatury reakcyjnej najmniejsze stezenie wynosi o- kolo 9% wagowych, zas przy 15°C okolo 11 % wagowych, a przy 20°C — 12 do 13% wagowych. Nizsza temperatura reakcji za¬ pewnia zastosowanie nieco nizszego stezenia Lugu sodowego, natomiast wyzsza tempera¬ tura reakcji daje *e korzysc, ze proces mozna nieco przyspieszyc. Dobrze jest wieksza czesc lub caly lug sodowy, potrzeb¬ ny do wytwarzania zadanej wiskozy, uzyc odrazu przy otrzymywaniu mieszaniny merceryzacyjnej, aby stezenie alkaljów w mieszaninie i ilosc lugu byly duze.Opisana mieszanina mercefyzacyjna ksamtogenuje sie przez dodatek dwusiarcz¬ ku wegla, mieszajac lub wygniatajac od czasu do czasu. Przy nizszej temperatu¬ rze siarkowania i wiekszej ilosci lugu sodo¬ wego w mieszaninie trzeba zastosowac wieksza ilosc dwusiarczku wegla, niz zwy¬ kle. Nadmiar dwusiarczku wegla mozna u- sunac np. zapomoca odsaczania oraz od¬ zyskac. Dobre wyniki otrzymuje sie przy uzyciu 60 do 80% dwusiarczku w^gla na celuloze wysuszona na powietrzu jesli siar¬ kowanie prowadzic w obecnosci calej ilosci lugu w temperaturze 10 do 15°C.Wytworzony ksantogenian z dodatkiem wody i ewentualnie potrzebnego jeszcze lu¬ gu sodowego rozpuszcza sie na roztwór wi¬ skozy o zadanym skladzie. Roztwory wi¬ skozy przed przedzeniem odsacza sie i poddaje nastepnemu dojrzewaniu, jesli to fest potrzebne.Sposób wedlug wynalazku w przewaz¬ nej ilosci swych zastosowan ma te zalete, której nie posiada zaden z dotychczaso¬ wych sposobów otrzymywania wiskozy, warunki reakcji sa lepsze, poniewaz alkali- celuloza i ksantogenian nie stanowia mas suchych, lecz masy ciastowate, pólplynne.Przyklad I. 1 kg blonnika wysuszone¬ go na powietrzu i zawierajacego 80% a ce¬ lulozy oraz 92 % lacznie a i $ celulozy (w absolutnie suchym materjale) i posiadaja¬ cego lepkosc miedziowa 4,2 rozdrabnia sie zgruhsza i miesza w gniotowniku z 6,18 kg lugu sodowego 17,8%-owego w temperatu¬ rze 12° w ciagu 30 minut. Nastepnie do tej mieszaniny merceryzacyjnej dodaje sie 800 g dwusiarczku wegla i w ciagu 3V2 go- — 3 —dziny miesza sie przy temperaturze 12°C.Nastepnie ksamtogenian, ciagle w tym sa¬ mym gniotowniku, rozpuszcza sie w 5,72 kg wody i miesza w ciagu 3 godzin przy 12°C.Otrzymana wiskoza ma sklad nastepujacy: 6% wagowych celulozy, 8% ,, NaOH.Odsaczona i dojrzala do stopnia 9 we¬ dlug Hottenrotha wiskoza posiada lepkosc, mierzona spadkiem kuli, równa 30.Przyklad II. Blonnik swiezo wygoto¬ wany, wybielony i dobrze zwolniony od hemiceluloz zapomoca obróbki rozcienczo- nemi alkaljami miele sie jeszcze w stanie wilgotnym p niu na materjal staly) w holendrze. Mate- rjal ten w stanie absolutnie suchym zawie¬ ra 96% a celulozy, oraz lacznie 97,5% a i P celulozy, przy lepkosci roztworu mie¬ dziowego 4,1. Z tego 4 kg papki blonniko¬ wej, odwodnionej do 25% substancji su¬ chej, miesza sie z 3,5 kg 33%-owego lugu sodowego w mieszalniku w temperaturze 10° w ciagu 30 minut, a nastepnie dodaje sie 800 g siarczku wegla. Po czterogodzin- nem mielszaniu przy 10°C mase ksantoge- nianu rozpuszcza sie zapomoca 9,8 kg wo¬ dy w temperaturze 10 do 15° w ciagu 2 go¬ dzin. Otrzymana wiskoza zawiera po prze¬ saczeniu 5,98% dajacej sie wytracic celulo¬ zy i 8,04% NaOH. Po dojrzeniu do 9,2° Hottenrotha wiskoza posiada lepkosc, mie¬ rzona (Spadkiem kuli, równa 33.Temperatura obróbki moze byc wyzsza lub nizsza od temperatury pokojowej.Wszystkie procesy merceryzacji siarkowa¬ nia i rozpuszczania mozna wykonywac przy jednej i tej samej temperaturze, mozna jednakze dla kazdego stadjum obróbki sto¬ sowac specjalna temperature w jednym i tym samym aparacie.Wiskozy, otrzymane sposobem wedlug wynalazku, daja sie przasc w znany sposób w zwyklych kapielach stracajacych. PL