PL130241B1 - Method of separation and purification of long-chain alkyl bromides - Google Patents
Method of separation and purification of long-chain alkyl bromidesInfo
- Publication number
- PL130241B1 PL130241B1 PL22663680A PL22663680A PL130241B1 PL 130241 B1 PL130241 B1 PL 130241B1 PL 22663680 A PL22663680 A PL 22663680A PL 22663680 A PL22663680 A PL 22663680A PL 130241 B1 PL130241 B1 PL 130241B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- chain alkyl
- long
- alkyl bromides
- purification
- separation
- Prior art date
Links
- 150000001347 alkyl bromides Chemical class 0.000 title claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 title description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 claims description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HNTGIJLWHDPAFN-UHFFFAOYSA-N 1-bromohexadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCBr HNTGIJLWHDPAFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N hexadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCO BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001649 bromium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania i oczyszczania dlugolancuchowych bromków alkilowych z mieszaniny poreakcyjnej, zawierajacej równiez alkohole i etery.Wydzielanie i oczyszczanie dlugolancuchowych bromków alkilowych z mieszaniny poreakcyjnej, zawieraja¬ cej równiel alkohole i etery jest klopotliwe, poniewaz mieszanina ta krzepnie w niskich temperaturach, co utrudnia rafinowanie stezonym H2S04, ponadto mieszanina latwo tworzy z woda emulsje, co utrudnia przemy¬ wanie woda. Po rafinacji stezonym H2S04 stosuje sie przemywanie 50% wodnym roztworem metanolu (E.E.Reid, J.R.Ruhoff, R.E.Burnett: Org. Synth. coli. vol. 2, 246 (1943) lub woda i ekstrakcje eterem (A.J.Vo- gel: J. Chem. Soc. 648 (1948). Stosowanie 50% roztworu metanolu w wieki przypadkach nie daje pozytywnych rezultatów, np. z bromkiem heksadecylowym tworza sie emulsje, stosowanie eteru wymaga uzycia duzych jego ilosci; sa duze jego straty.W rozwiazaniu wedlug wynalazku uzyskano pozytywne rezultaty przez rozcienczanie mieszaniny poreak¬ cyjnej przy syntezie dlugolancuchowych bromków alkilowych chlorowymi pochodnymi metanu lub etanu, korzystnie czterochlorkiem wegla w stosunku 1:1. Rozcienczona mieszanina daje sie latwo rafinowac stezonym H2S04 i przemywac woda.Przyklad I. Do produktu reakcji 1454 g, (6 moli) alkoholu heksadecylowego i 612 g (7,6 mota) gazo¬ wego bromowodoru po oddzieleniu warstwy nieorganicznej dodano 1800 cm9 czterochlorku wegla, po czym mieszanine rafinowano stezonym H2S04 (3 razy po 200cm3), przemywano 1000 cm3 wody, nastepnie dodano 1000 cm3 wody i wytrzasajac zobojetniano stezonym roztworem amoniaku, nastepnie przemywano 2 razy po 500 cm3 wody. Z mieszaniny oddestylowano czterochlorek wegla i destylowano bromek heksadecylowy tw. 171-2°C/665 Pa uzyskujac 1557 g (5,1 mola) bromku.Przyklad li. Do produktu reakcji 250g mieszaniny technicznych alkoholi dlugolancuchowych o wzorze CnH2n + lOH/ n= 10-22 i 175 g gazowego bromowodoru po oddzieleniu warstwy nieorganicznej dodano 200 cm3 czterochlorku wegla i rafinowano stezonym H2S04 oraz przemywano woda, jak w przykladzie I. Po oddestylowaniu czterochlorku wegla uzyskano 182 g mieszaniny bromków t.w. 161-196/399 Pa.2 130 241 Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania i oczyszczania dlugolancuchowych bromków alkilowych z mieszaniny poreakcyjnej, zawierajacej równiez alkohole i etery, przez rafinacje stezonym H2SO4 i przemywanie woda, znamienny tym, ze mieszanine poreakcyjna przed rafinacja rozciencza sie chlorowymi pochodnymi metanu lub etanu, korzystnie czterochlorkiem wegla w stosunku 1:1.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz.Cena 100 zl PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania i oczyszczania dlugolancuchowych bromków alkilowych z mieszaniny poreakcyjnej, zawierajacej równiez alkohole i etery, przez rafinacje stezonym H2SO4 i przemywanie woda, znamienny tym, ze mieszanine poreakcyjna przed rafinacja rozciencza sie chlorowymi pochodnymi metanu lub etanu, korzystnie czterochlorkiem wegla w stosunku 1:1. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz. Cena 100 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL22663680A PL130241B1 (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Method of separation and purification of long-chain alkyl bromides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL22663680A PL130241B1 (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Method of separation and purification of long-chain alkyl bromides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL226636A1 PL226636A1 (pl) | 1982-03-15 |
| PL130241B1 true PL130241B1 (en) | 1984-07-31 |
Family
ID=20004952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL22663680A PL130241B1 (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Method of separation and purification of long-chain alkyl bromides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL130241B1 (pl) |
-
1980
- 1980-09-08 PL PL22663680A patent/PL130241B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL226636A1 (pl) | 1982-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103274959A (zh) | 一种凉味剂n,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺的合成方法 | |
| CN102319550A (zh) | 一种低浓度粘弹表面活性剂溶液及其制备方法 | |
| CN103539742B (zh) | 一种离子液体型羟胺盐的制备方法 | |
| PL130241B1 (en) | Method of separation and purification of long-chain alkyl bromides | |
| Bost et al. | Sulfur Studies. XVI. The Synthesis of Certain Higher Alkyl Sulfonium Salts and Related Compounds | |
| KR860001040A (ko) | 2,2,2-트리플루오로에탄올 및 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로 이소프로필알코올의 제조방법 | |
| CN104326936B (zh) | 反式n-乙基-n-(2’-烷基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法 | |
| GB663561A (en) | Purification of crude aliphatic alcohols by distillation | |
| JPS5926615B2 (ja) | トリフルオロメタンスルホン酸の回収方法 | |
| Woodburn et al. | Reaction of Cyanogen with Organic Compounds. XII. Glycols and Glycol Monoethers1 | |
| CN109092372A (zh) | 一种选择性氧化伯醇的催化剂及方法 | |
| Young et al. | The Preparation of Crotylmagnesium Bromide. The Effect of Solvents on the Yield of Crotyl and Allylmagnesium Bromides1 | |
| US12030850B2 (en) | Method for producing ester based on eco-friendly and high-efficiency esterification by using base exchange of salt and the compound thereof | |
| Brown et al. | Hexaalkylphenylethanes. III. Hexa-p-cyclohexylphenylethane and Hexa-m-tolylethane1 | |
| Iler | Complex of polysilicic acid with N-diethylaniline hydrochloride | |
| Gingold et al. | Addition Compounds of Silicon Tetrachloride with Amides | |
| JPH04346946A (ja) | フッ素化炭化水素の製造法 | |
| US3093692A (en) | Preparation of cyclohexene fluoride-1 | |
| Sato et al. | Liquid-liquid extraction of palladium (II) from hydrochloric acid solutions by dihexyl-sulphide and-sulphoxide | |
| ITMI951045A1 (it) | Processo per la preparazione dell'acido 5-ammino-2,4,6- triiodoisoftalico | |
| JPH0369349B2 (pl) | ||
| JPS5553240A (en) | Preparation of m-substituted benzoic acid | |
| JPS6051142A (ja) | モノアルキル化ジヒドロキシベンゼンの製造およびそれからつくられた新規な化合物 | |
| US3388173A (en) | Preparation of nitroaromatic hydroxides | |
| CN119431122A (zh) | 一种苯甲醚类化合物的绿色合成方法 |