PL122936B1 - Method of preparing of extracts from vegetable raw-materials containing chamazulene and sesquiterpene and flavonoid compounds - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania ekstraktów z surowców roslinnych zawie¬ rajacych zwiazki flawonoidowe, seskwiterpenowe oraz chamazulen poprzez izolowanie ich z ru¬ mianku, krwawnika rufo z innych surowców ros¬ linnych zawierajacych te zwiazki. Wynalazek znaj¬ dzie zastosowanie w przemysle farmaceutycznym i kosmetycznym.Jak wykazaly badania, rumianek zawiera caly szereg zwiazków czynnych. Do najwazniejszych skladników nalezy spirocykliozny zwiazek poli- inowy en-in-dwucykloeter (w surowcu okolo 0,1%), chamazulen, bisabolol, alkohol seskwiterpenowy wystepujacy w dwóch formach — izopropylide- •nowej i izopropenylofwej, oraz zwiazki flawono¬ idowe.En-in-dwucykLoeteir, bisabolol i inne skladniki olejku, oraz zwiazki flawonoidowe i pochodne ku¬ maryny wykazuja dzialanie przecdwsfcurczowe.Dzialanie przeciwzapalne ma chamazulen i pro¬ dukty jego przemian (jpostazuleny), oraz bisabolol, farnezen i en-in-dwucykloeiter. Prepairaity z ru¬ mianku daja dobre efekty w stanach spastycz- nych przewodu pokarmowego, w stanach zapal¬ nych zoladka, w stanach pooperacyjnych prze¬ wodu pokarmowego, w chorobie wrzodowej, w stanach zapalnych nerek, w zaburzeniu wydala¬ nia zólci.Zewnetrznie stosuje sie preparaty rumfranku do plukan w stanach zapalnych jamy ustnej i gar- 10 15 30 25 dla, oczu i uszu, doodbytniczo w biegunkach i colitis, w postaci okladów i przymoczek w sta¬ nach zapalnych i podraznieniach skóry, a podob¬ nie dla przyspieszenia ziarninowania i epitelizacji.Te wlasciwosci rumianku wykorzystywane sa w wielu wyrobach przemyslu kosmetycznego.Najlepsze efekty farmaceutyczne i kosmetycz¬ ne daja preparaty zawierajace wszystkie sklad¬ niki czynne.Dotychczas znane metody otrzymywania eks¬ traktów z rumianku, krwawnika lub z innych roslin zawierajacych zwiazki flawonoidowe, ses- kwifterpenowe oraz chamazulen nie zapewniaja pelnego, niezmieniajacago sie w okresie przecho¬ wywania skladu zwiazków czynnych wystepuja¬ cych w tych roslinach.Znany jest z francuskiego opisu patentowego nr 1015120 sposób otrzymywania ekstraktu ru¬ mianku zawierajacego wolny, aktywny chamazu¬ len. Sposób ten polega na 'poddawaniu ekstrakcji rumianku, za pomoca alkoholu etylowego, metoda perkoiacji. W wyniku procesu otrzymuje sie wy¬ ciag alkoholowy o niesprecyzowanej zawartosci cial czynnych. Proces wytfrwanzania ekstraktu trwa okolo 60 godzin.Wedlug szwajcarskiego opisu patentowego nr 430 947 z kwiatu rumianku ekstrahowano w prze- ciwpradzie za .pomoca alkoholu etylowego zwiaz¬ ki azuflenowe. Proces ekstrakcji, przy jednoczes- 122 936;a 3 ... 3^~ nym mieszaniu z szybkoscia 20 obrotów na minu¬ te, prowadzono pTzez 4 godziny.W opisie patentowym RFN nr 2 227 292 opisany jest sposób otrzymywania z rumianku olejków eterycznych. Ekstrahuje sie je za pomoca alkoholi alifatycznych zawierajacych 1—5 czastek wegla.Proces ekstrakcji prowadzi sde przy 50—250 obr/ /min, kfy% cjz£i|$e\$d 15 min do 3 godzin, uzywajac 2—30 ,tczes)cip r^zpuszircalnika na 1 czesc surowca.Wedlug ' tej^ fecfmologii przy zastosowaniu jako rozpuszczalnika propanolu uzyskano 1,5% olejku, w tym 0,14*/» azulenu.Preparaty otrzymane wedlug .powyzszych metod sa roztworami aikoholowo-wodnymi, co znacznie ogranicza mozliwosc stosowania ich, a ponadto sa one malo stabilne z uwagi na duza zawartosc wody.W opisie patentowymi RFN nr 2 331 853 opisany jest Sjposóib wylwarzania stabilnych preparatów rumiankowych. Wyciagi te otrzymuje sie przez odparowanie ekstraktów alkoholowych do posta¬ ci mazistej, a nastepnie rozpuszczenie tego pre¬ paratu w stabilizatorach typu Myglyol 812 i My- ritol 318. Dodatki te znacznie obnizaja jakosc. preparatów rumiankowych, a prowadzony proces destylacji powoduje straty najbardziej lotnych skladników olejków.W przemysle spozywczym oraz perfumeryjnym stosowano rdwniez pochodne fluorowe weglowo¬ dorów nip. dwuchlorodwufluorometan do ekstra¬ howania* zwiazków zapachowych i smakowozapa- chowych.I tak z opisu patentowego Stanów Zjedn. Ame¬ ryki nr 3150 050 znany jest sposób ekstrahowa¬ nia materialów perfumeryjnych za pomoca, mie¬ dzy innymi, dwuchlorcdwufluoTometanu. Poddawa¬ ny ekstrakcji surowiec to najczesciej kwiaty rózy i jasminu oraz zywice i substancje zwierzece.Technologia otrzymywania ekstraktów zapacho¬ wych, nie opisana szczególowo w publikacji, jest uzalezniona od wlasciwosci metabolicznych su¬ rowców i prowadzona jest w temperaturze od —15 do -HlOOQC.Z opisu patentowego Stan6w Zjedn. Ameryki nr 3 155 523 znany Jest natomiast sposób ekstra¬ howania z mieionej kawy palonej substancji sma¬ kowo-zapachowych za pomoca pochodnych fluo¬ rowych weglowodorów. Znakomite wyniki osiag¬ nieto stosujac CCI2F2 oraz CHC1F2. Proces pro¬ wadzi sie w systemie dwóch ekstraktorów pod cisnieniem 0,9 MPa, w temperaturze 43,3°C w czasie 16 min w kazdym z ekstraktorów.Nastepnie oddziela sie rozpuszczalnik od za¬ wartych w nim substancji smakowo-zapachowych poprzez destylacje prowadzona w temperaturze 43,3°C.Uzyskany w ten sposób ekstrakt dodawany jest w ilosci 0,5*/» ido kawy instant i mieszany z nia w atmosferze dwutlenku wegla.Celem wynalazku jest opracowanie przemyslo- 10 wej metody otrzymywania stabilnych ekstraktów z roslin takich jak rumianek lub krwawnik.Cel ten osiagnieto w sposobie bedacym przed¬ miotem niniejszego wynalazku, gdyz nieoczeki- 5 wande okazalo sie, ze dwuchlorodwufluorometan zastosowany jako srodek ekstrakcyjny jest rów¬ niez selektywny dla najbardziej czynnych sklad¬ ników surowca zawierajacego zwiazM fflawonokio- we, seskwiterpenowe i chamazulen oraz zabez¬ piecza przed stratami najbardziej lotnych olej¬ ków i zapewnia otrzymywanie stabilnego ekstrak¬ tu bez pozostalosci rozpuszczalnika.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze rozdrobniony surowiec z kwiatów; ziela, lodyg i 13 innych czesci roslin takich jak' roHnianek lub krwawnik poddaje sde ekstrakcji dwuchlorodwu- fluorometanem pod cisnieniem okolo 0,5 MPa.Proces ten prowadzi sie w obiegu zamkndejtym, w czasie 15—30 minut. Po ozym z tak uzyska- 20 nego ekstraktu odparowuje sie rozpuszczalnik pod cisnieniem atmosferycznym.W wyniku tego procesu otrzymuje sie ekstrakt pozbawiony sladów rozpuszczalnika. Ekstrakt ten zawiera od 17*/o olejku, w tym 4*/o azulenu, a 25 ponadto 30—50«/o bisabololu, lO^/o spiroeteru, 1^—5tyo flawonoidów. Badania chromatograficzne otrzyma¬ nego wyciagu wykazuja ponadto znaczne ilosci en-iin-dwucykloeteru, hemiaryny, boroeolu, octa¬ nu bornylu i tujonu. , Przyklad: Suche kwiatostany rumianku pod¬ daje sie rozdrobnieniu na czastki wielkosci 0,3— 1,0 mm. 40 kg rozdrofonkmego surowca umieszcza sie w koszu ekstraktora i po jego zamknieciu wprowadza 60 litów dwuchlorodwufluorometanu pod cisnieniem 0,5 MPa. Proces ekstrakcji prowa¬ dzi sie przsiz 30 minut. Podczas ekstrakcji rozpusz¬ czalnik w ciaglym obiegu ekstrahuje cialo czynne ziela rumianku splywajac do dolnej czesci eks¬ traktora.Po zakonczeniu ekstrakcji rozpuszczalnik odpa¬ rowuje sie pod cisnieniem atmosferycznym, nato¬ miast ekstrakt stanowiacy gotowy produkt odbie¬ ra z dolnej czesci ekstraktora. W procesie uzysku¬ je sie 1,1(2 kg (2,8M) ekstraktu o zawartosci olej- 45 ku — I?0/*, w tym 5,8V* azulenu, a ponadto 42*/o bisobololu, 15*/» spiroeteru, 2°/o flawonoddów. 30 35 40 50 Zastrzezenie patentowe Sposób otrizymywania ekstraktów z surowców ro¬ slinnych zawierajacych zwiiatzki flawonoidowe, se- skwiterpenowe, oraz chamazulen, ^znamienny tym, ze surowiec z kwiatów, ziela, lodyg lub innych 55 czesci roslin takich jak "rumianek lub krwawnik poddaje sie ekstrakcji dwucMoródwufluorometa- nem pod cisnieniem okolo 0,5 MPa w obiegu za¬ mknietym, w czasie 15—30 minut, a nastepnie z tak uzyskanego ekstraktu odparowuje sie rozpusz- w czalnik pod cisnieniem atmosferycznym.DN-3, zam. 559/84 Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrizymywania ekstraktów z surowców ro¬ slinnych zawierajacych zwiiatzki flawonoidowe, se- skwiterpenowe, oraz chamazulen, ^znamienny tym, ze surowiec z kwiatów, ziela, lodyg lub innych 55 czesci roslin takich jak "rumianek lub krwawnik poddaje sie ekstrakcji dwucMoródwufluorometa- nem pod cisnieniem okolo 0,5 MPa w obiegu za¬ mknietym, w czasie 15—30 minut, a nastepnie z tak uzyskanego ekstraktu odparowuje sie rozpusz- w czalnik pod cisnieniem atmosferycznym. DN-3, zam. 559/84 Cena 100 zl PL